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CN111808258A - 一种水性聚氨酯树脂的制造工艺 - Google Patents

一种水性聚氨酯树脂的制造工艺 Download PDF

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CN111808258A
CN111808258A CN202010653484.5A CN202010653484A CN111808258A CN 111808258 A CN111808258 A CN 111808258A CN 202010653484 A CN202010653484 A CN 202010653484A CN 111808258 A CN111808258 A CN 111808258A
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施学义
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Original Assignee
Anhui Ruilesheng New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及高分子聚合物技术领域，具体为一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，S1、按重量份配比选取聚四亚甲基醚二醇与聚碳多元醇混合物、异佛尔酮二异氰酸酯、二氨基磺酸盐、催化剂、水、1，4‑丁二醇、2,2‑二羟甲基丙酸、溶剂；S2、对原料混合搅拌后进行加热；S3、在初步产物中添加乙二胺和异佛尔酮二胺中的一种，充分搅拌后进行第二阶段的加热反应；S4、对上述产物加水后进行加热乳化；S5、对上述产物在反应釜内进行保温处理；S6、对反应釜进行抽真空处理后冷却放料，以获得水性聚氨酯树脂；制造过程更加环保，降低对操作人员健康的危害，而且应用于合成革后，使得合成革革面光感自然，接近真皮的应有物性，防水性、透气性俱佳。

Description

一种水性聚氨酯树脂的制造工艺
技术领域
本发明涉及高分子聚合物技术领域，具体为一种水性聚氨酯树脂的制造工艺。
背景技术
聚氨酯是指主链上含有大量氨基甲酸酯基团的高聚物聚氨基甲酸酯的简称。因其表现出优异的物化性能，现已被广泛地应用于合成革、人造革行业，是一种多功能聚合物材料。
传统上，合成革用聚氨酯树脂多为油性，此类聚氨酯树脂需要采用有机溶剂作为扩散介质，在制造过程存在有毒的-NCO基团，容易对环境造成污染和并对操作人员的健康形成危害；另外，应用油性聚氨酯树脂的成品革存在光感不自然、透感不足等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，使得制造过程更加环保，降低对操作人员健康的危害，而且应用于合成革后，使得合成革革面光感自然，接近真皮的应有物性，防水性、透气性俱佳，解决了背景技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇与聚碳多元醇混合物80～120份、异佛尔酮二异氰酸酯100～120份、二氨基磺酸盐10～15份、催化剂3～5份、水200～300份、1，4-丁二醇15～20份、2,2-二羟甲基丙酸10～15份、溶剂20～40份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，将上述步骤选取的原料进行混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为70～90℃，加热持续时间为3～6h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加乙二胺和异佛尔酮二胺中的一种；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为70～80℃，加热持续时间为1～1.5h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为300～400份的水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为70～80℃，加热持续时间为1～1.5h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为65～75℃；
S6、对反应釜进行抽真空处理后冷却放料，以获得水性聚氨酯树脂。
优选的，所述步骤S1中的聚四亚甲基醚二醇与聚碳多元醇混合物的组分为40～60份重量份的聚四亚甲基醚二醇、40～60份重量份的聚碳多元醇。
优选的，所述步骤S1选取原料中的水为去离子水。
优选的，所述步骤S1选取原料中的溶剂为丁酮。
优选的，所述步骤S3中在初步产物中添加重量份为5～20份的乙二胺。
优选的，所述步骤S3中在初步产物中添加重量份为5～20份的异佛尔酮二胺。
优选的，所述步骤S5中的保温温度为70℃。
优选的，所述步骤S6中抽真空后保证反应釜内真空度为95～100KPa。
优选的，所述步骤S6中抽真空后保证反应釜内真空度为98KPa。
优选的，所述步骤S6中冷却放料时反应釜内的温度为25～35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明涉及的水性聚氨酯树脂的制造过程大大降低了有毒基团的产生，更加环保，同时也大大降低了对操作人员的伤害。
2.本发明涉及的工艺制造的水性聚氨酯树脂的通用性强，可以通过复配有增光和消光的区别，而且组分简单便于操作。
3.本发明涉及的工艺制造的水性聚氨酯树脂撕裂强度和剥离强度高，且具有耐磨、耐刮、透气、防水、耐老化、耐候性以及耐酒精等功能。
4.本发明涉及的工艺制造的水性聚氨酯树脂涂饰的成品革面光感自然，接近真皮的应有物性，防水性、透气性俱佳，提高了一定的产品附加值，较好地替代了天然皮革所不能具有的物性；产品广泛应用于PU革和PVC革，同时应用于基布，纸张等，效果俱佳。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇40份、聚碳多元醇40份、异佛尔酮二异氰酸酯100份、二氨基磺酸盐10份、聚氨酯环保催化剂3份、去离子水200份、1，4-丁二醇15份、2,2-二羟甲基丙酸10份、丁酮20份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，先将聚四亚甲基醚二醇和聚碳多元醇混合后再与其他组分进行充分混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为70℃，加热持续时间为3h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加重量份为5份的乙二胺；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为70℃，加热持续时间为1h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为300份的去离子水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为70℃，加热持续时间为1h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为70℃；
S6、先对反应釜进行抽真空至真空度为98KPa，再冷却至25℃后放料，以获得水性聚氨酯树脂。
实施例二：
一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇60份、聚碳多元醇60份、异佛尔酮二异氰酸酯120份、二氨基磺酸盐15份、聚氨酯环保催化剂5份、去离子水300份、1，4-丁二醇20份、2,2-二羟甲基丙酸15份、丁酮40份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，先将聚四亚甲基醚二醇和聚碳多元醇混合后再与其他组分进行充分混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为90℃，加热持续时间为6h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加重量份为20份的乙二胺；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为80℃，加热持续时间为1.5h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为400份的去离子水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为80℃，加热持续时间为1.5h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为70℃；
S6、先对反应釜进行抽真空至真空度为98KPa，再冷却至25℃后放料，以获得水性聚氨酯树脂。
实施例三：
一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇40份、聚碳多元醇40份、异佛尔酮二异氰酸酯100份、二氨基磺酸盐10份、聚氨酯环保催化剂3份、去离子水200份、1，4-丁二醇15份、2,2-二羟甲基丙酸10份、丁酮20份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，先将聚四亚甲基醚二醇和聚碳多元醇混合后再与其他组分进行充分混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为70℃，加热持续时间为3h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加重量份为5份的异佛尔酮二胺；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为70℃，加热持续时间为1h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为300份的去离子水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为70℃，加热持续时间为1h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为70℃；
S6、先对反应釜进行抽真空至真空度为98KPa，再冷却至25℃后放料，以获得水性聚氨酯树脂。
实施例四：
一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇60份、聚碳多元醇60份、异佛尔酮二异氰酸酯120份、二氨基磺酸盐15份、聚氨酯环保催化剂5份、去离子水300份、1，4-丁二醇20份、2,2-二羟甲基丙酸15份、丁酮40份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，先将聚四亚甲基醚二醇和聚碳多元醇混合后再与其他组分进行充分混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为90℃，加热持续时间为6h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加重量份为20份的异佛尔酮二胺；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为80℃，加热持续时间为1.5h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为400份的去离子水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为80℃，加热持续时间为1.5h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为70℃；
S6、先对反应釜进行抽真空至真空度为98KPa，再冷却至25℃后放料，以获得水性聚氨酯树脂。
在本发明所提供的实施方式中，应该理解到，所揭露的系统，装置和方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的装置实施方式仅仅是示意性的，例如，所述模块或单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施方式方案的目的。
另外，在本发明各个实施方式中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取原料；
按照以下重量份选取原料，聚四亚甲基醚二醇与聚碳多元醇混合物80～120份、异佛尔酮二异氰酸酯100～120份、二氨基磺酸盐10～15份、催化剂3～5份、水200～300份、1，4-丁二醇15～20份、2,2-二羟甲基丙酸10～15份、溶剂20～40份；
S2、对原料混合物进行初步聚合反应；
首先，将上述步骤选取的原料进行混合搅拌；
其次，将搅拌后的混合物加入反应釜中进行加热以获得初步产物；
其中，加热温度为70～90℃，加热持续时间为3～6h；
S3、对混合物进行第二阶段聚合反应；
首先，在上述步骤获得的初步产物中添加乙二胺和异佛尔酮二胺中的一种；
其次，对上述步骤获得的混合物充分搅拌后，进行第二阶段的加热反应，以获得二次产物；
其中，加热温度为70～80℃，加热持续时间为1～1.5h；
S4、对二次产物进行加水乳化；
首先，在二次产物中加入重量份为300～400份的水；
其次，对加水后的二次产物进行加热乳化，以获得三次产物；
其中，乳化时的加热温度为70～80℃，加热持续时间为1～1.5h；
S5、对上述步骤获得的三次产物在反应釜内进行保温处理；
其中，保温温度为65～75℃；
S6、对反应釜进行抽真空处理后冷却放料，以获得水性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S1中的聚四亚甲基醚二醇与聚碳多元醇混合物的组分为40～60份重量份的聚四亚甲基醚二醇、40～60份重量份的聚碳多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S1选取原料中的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S1选取原料中的溶剂为丁酮。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S3中在初步产物中添加重量份为5～20份的乙二胺。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S3中在初步产物中添加重量份为5～20份的异佛尔酮二胺。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S5中的保温温度为70℃。
8.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S6中抽真空后保证反应釜内真空度为95～100KPa。
9.根据权利要求8所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S6中抽真空后保证反应釜内真空度为98KPa。
10.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制造工艺，其特征在于：所述步骤S6中冷却放料时反应釜内的温度为25～35℃。
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