CN111793463B - 一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法及其产品，1)制备季铵化的聚乙烯亚胺QPEI；2)将硅酮密封胶和QPEI进行共混，QPEI的添加量为1～20wt％。本发明通过在硅酮密封胶体系中添加抗菌季铵盐聚合物，使其获得良好的抗菌防霉效果，在本发明的添加范围内，既能保证良好的抗菌防霉效果，同时也会拥有较高的力学性能。
Description
技术领域
本发明建筑材料领域，涉及一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法及其产品。
背景技术
建筑用硅酮密封胶通常是种由基础胶料、填料、固化和其他助剂组成的膏状材料，它粘结在建筑基材上，给基材之间提供一定的粘结强度，同时能够起到密封防水等作用。在一些潮湿的环境中，比如卫生间的马桶、盥洗台、墙壁接缝与厨房的橱柜、水槽等接缝处一般均使用硅酮密封胶进行密封，但是由于长期处于温暖潮湿环境下，细菌、霉菌等微生物极易在接缝处大量滋生繁殖，导致硅酮密封胶发黄变黑，不仅严重影响美观，同时对人体造成巨大的潜在威胁，特别是在医院、学校食堂等公共区域，有引发公共卫生事件的潜在可能性，所以对抗菌防霉硅酮密封胶的开发十分必要。
有关抗菌防霉硅酮密封胶的专利国内已有报道，但部分问题仍有待解决。公开号为CN 107033836 A的中国发明专利公开文本中公开了一种长效防霉的硅酮密封胶组合物及其制备方法，其方法是利用纳米银的释放来进行抗菌除霉，这种方法存在弊端，纳米银作为尺寸极小的抗菌剂，其释放可能随着自来水进入城市水循环系统，与此同时，厨卫环境中使用该类防霉硅酮密封胶可能会对人体造成危害。公开号为CN 103666321 A的中国发明专利公开文本中公开了一种生物型厨房专用硅酮密封胶防霉剂，其方法为使用一种由微藻活素酶、生物活性多肽、海藻生物多糖、氨基酸盐、甲壳素相复配而成的一种生物型硅酮密封胶防霉添加剂，但是其操作复杂，成本相对高昂。针对此，需要提供一种安全环保、简单易行可工业化量产的抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供第一个目的在于提供一种新型抗菌防霉漆膜及其制备方法，本发明具体提供了如下的技术方案：
1、一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，
1)制备季铵化的聚乙烯亚胺QPEI；
2)将硅酮密封胶和QPEI进行共混，QPEI的添加量为1～20wt％。
进一步，所述步骤1)所述的QPEI是通过对支化聚乙烯亚胺进行季铵化得到，所述的QPEI具有如下式所示结构式：
式中，烷基链中m＝4～12，支化聚乙烯亚胺分子量为2～3万，n＝40～65。
进一步，QPEI的制备步骤为：
a)按质量份数计，将25～30份聚乙烯亚胺，50～120份溴代烷加入到60～90份异丙醇中，45～55℃下搅拌1～2h得到均一的溶液，然后将温度升至50～80℃搅拌反应12～48h；
b)将步骤a)反应液滴加到正己烷或乙酸乙酯中沉淀，在异丙醇中复溶再次沉淀，重复沉淀直至纯度达到要求，将最终纯化产物经减压干燥后研磨得到QPEI。进一步，步骤2)所述的共混包括直接将QPEI通过捏合机、真空搅拌机、行星搅拌机等机械共混方式混入硅酮密封胶中。
进一步，步骤2)所述的共混的温度为15～30℃。
进一步，步骤2)所述的共混的真空度为0.01～0.1MPa；
进一步，步骤2)所述的共混的时间为0.1～1h。
进一步，步骤2)所述的QPEI的添加量为5～10wt％。
进一步，步骤2)所述的QPEI的添加量为5wt％。
2、上述制备方法制备得到一种抗菌防霉硅酮密封胶。
本发明的有益效果在于：本发明通过在硅酮密封胶体系中添加抗菌季铵盐聚合物，使其获得良好的抗菌防霉效果，在本发明的添加范围内，既能保证良好的抗菌防霉效果，同时也会拥有较高的力学性能。硅酮密封胶中的季铵盐聚合物不易从硅酮密封胶体系中溶出，而且该季铵盐聚合物可批量生产，合成简单，可以直接作为添加剂用于目前硅酮密封胶生产工艺中，成本低廉。该制备方法简单，抗菌防霉性能优异，抗菌防霉成分不易溶出，且成本低廉，操作简单，适用于工业化量产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为实施例2抗菌防霉硅酮密封胶的抗菌与防霉效果；
图2为实施例2抗菌防霉硅酮密封胶中QPEI不同添加量的溶出性能；
图3为实施例2抗菌防霉硅酮密封胶在激光扫描共聚焦显微镜下硅酮密封胶表面培养细菌的存活状态。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
1)称取50g聚乙烯亚胺，100g溴己烷加入到150g异丙醇中，30℃下搅拌2h得到均一的溶液，然后将温度升至50℃搅拌反应36h；
2)将上述反应液滴加到1L的正己烷中沉淀，在异丙醇中复溶再次沉淀，重复沉淀直至纯度达到要求，将最终纯化产物经减压干燥后研磨得到QPEI；
3)称取190g硅酮密封胶，10g上述QPEI，调节真空搅拌机转速为300rpm，真空度为0.1MPa，在室温条件下进行搅拌30min，得到抗菌防霉硅酮密封胶。
实施例2
1)称取50g聚乙烯亚胺，150g溴代十二烷加入到150g异丙醇中，30℃下搅拌2h得到均一的溶液，然后将温度升至50℃搅拌反应48h；
2)将上述反应液滴加到1L的乙酸乙酯中沉淀，在异丙醇中复溶再次沉淀，重复沉淀直至纯度达到要求，将最终纯化产物经减压干燥后研磨得到QPEI；
3)按照表1配方称取硅酮密封胶与上述QPEI，调节捏合机转速为100rpm，真空度为0.1MPa，在室温条件下进行捏合1h，得到不同QPEI添加量的硅酮密封胶。
表1 抗菌防霉硅酮密封胶配方表
对上述硅酮密封胶按照GB/T 13477.8《建筑密封材料试验方法第8部分：拉伸粘结性的测定》进行拉伸粘结性的测定，测定结果如下：
表2 硅酮密封胶拉伸强度随QPEI添加量变化表
从表1和中可以看出，随着QPEI添加量的增加，硅酮密封胶的力学性能有所下降，结合抗菌防霉测试实例，可以看出QPEI添加量在1～20wt％时，硅酮密封胶同时具有较好的力学性能与抗菌防霉效果，QPEI添加量在5～10wt％时，硅酮密封胶同时具有最佳的力学性能与抗菌防霉效果。
实施例3
取实施例2所述抗菌防霉硅酮密封胶，将抗菌防霉硅酮密封胶均匀地涂在玻璃片上，固化2天后轻轻将硅酮密封胶片刮下，裁成边长为5cm的正方形样片，参照国家标准GB/T31402-2015《塑料表面抗菌性能试验方法》进行材料抗菌效果的测试，测试菌种为金黄色葡萄球菌；取实施例2所述抗菌防霉硅酮密封胶，参照国家标准GB/T 1741-2007《漆膜耐霉菌性测定法》，验证该硅酮密封胶的防霉效果，测试菌种为桔青霉。
图1为该抗菌防霉硅酮密封胶的抗菌(第一排)和防霉(第二排)效果。
从图1中可以看出，在实施例2中QPEI添加量分别为0、1、5、10、20wt％时，随着QPEI添加量的增加，硅酮密封胶的抗菌和防霉效果会随之增加。当QPEI添加量大于5wt％时，硅酮密封胶的抗菌和防霉效果显著。
图2是用抑菌圈法测试硅酮密封胶中大分子抗菌剂的溶出情况，将抗菌防霉硅酮密封胶均匀地涂在玻璃片上，固化2天后轻轻将硅酮密封胶片刮下，裁成直径为6mm的圆形样片，取105CFU/mL的金黄色葡萄球菌的PBS悬浮液50μL均匀涂布到琼脂板上，将圆形样片轻轻铺在涂布有菌液的琼脂板上，在37℃下培养24h。
从图2中可以看出，在实施例2中QPEI添加量分别为0、1、3、5、10wt％时，随着QPEI添加量的增加，硅酮密封胶附近并无抑菌圈的出现，表明在硅酮密封胶中添加的上述质量适量分数的QPEI未发生溶出，菌防霉硅酮密封胶具有环境友好、对人体无害的优势。
图3显示了实施例2抗菌防霉硅酮密封胶在激光扫描共聚焦显微镜下硅酮密封胶表面培养细菌的存活状态。将硅酮密封胶均匀地涂在玻璃片上，固化2天后轻轻将硅酮密封胶片刮下，裁成直径为6mm的圆形样片，经紫外灭菌后置于96孔板底部，取108CFU/mL的金黄色葡萄球菌液150μL于96孔板中，37℃下震荡培养12h后取出，在硅酮密封胶接触菌液的一面分别滴上20μL PI染色剂与20μL SYTO 9染色剂，避光染色15min后在激光扫描共聚焦显微镜下可观测到如图3中细菌的存活状态。SYTO 9荧光染料能够对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌的活细胞和死细胞进行染色，而PI荧光染料不可以通过活细胞膜，但却能穿过破损的细胞膜而对核进行染色，以此可以对死活细菌进行区分。从图3中可以看出，在实施例2中QPEI添加量分别为0、5wt％时，添加量为0wt％的硅酮密封胶表面存活细菌占比很大，添加量为0wt％的硅酮密封胶表面死亡细菌占比很大，该结果说明在添加量为5wt％的硅酮密封胶的表面细菌的细胞膜发生破损，不易存活，表明QPEI改性后的硅酮密封胶的抗菌性能优异。
根据抗菌防霉硅酮密封胶的拉伸粘结性和抗菌防霉效果，可以看出，在大分子抗菌剂QPEI添加量为5wt％～10wt％时，该抗菌防霉硅酮密封胶在拥有较好抗菌防霉效果的同时仍旧存在较高的力学性能。与此同时，通过抑菌圈试验可以证明该大分子抗菌剂在硅酮密封胶中不溶出，环境友好且对人体无害。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：
1)制备季胺化的聚乙烯亚胺QPEI；
2)将硅酮密封胶和QPEI进行共混，QPEI的添加量为5～10wt％；
QPEI的制备步骤为：
a)按质量份数计，将25～30份聚乙烯亚胺，50～120份溴代烷加入到60～90份异丙醇中，45～55℃下搅拌1～2h得到均一的溶液，然后将温度升至50～80℃搅拌反应12～48h；
b)将步骤a)反应液滴加到正己烷或乙酸乙酯中沉淀，在异丙醇中复溶再次沉淀，重复沉淀直至纯度达到要求，将最终纯化产物经减压干燥后研磨得到QPEI。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)所述的QPEI是通过对支化聚乙烯亚胺进行季铵化得到，所述的QPEI具有如下式所示结构式：
式中，烷基链中m＝4～12，支化聚乙烯亚胺分子量为2～3万，n＝40～65。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的共混包括直接将QPEI通过捏合机、真空搅拌机、行星搅拌机机械共混方式混入硅酮密封胶中。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的共混的温度为15～30℃。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的共混的真空度为0.01～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的共混的时间为0.1～1h。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的QPEI的添加量为5wt％。
8.如权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到一种抗菌防霉硅酮密封胶。
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