CN107488339A - 一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，该方法是以聚乳酸PLA为主体材料，壳聚糖CS为辅助材料，步骤如下：将N,N‑二甲基甲酰胺作为氯仿与甲酸的中间溶剂，使聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混后滴至水中，通过非溶剂致相分离法，得到具有多孔结构的自支撑薄膜。本发明制备的薄膜具有良好的抗菌性能，优异的透明度，可调控的降解速度，方法简单，便于产业化生产和商业化应用。
Description
技术领域
本发明是关于一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，属于食品保鲜等农产品领域和组织工程支架材料等生物医学材料领域。
背景技术
在食品保鲜等农产品领域和组织工程支架材料等生物医学材料领域，对抑制微生物的大量繁殖和透明度都有较高的要求，同时目前已有的应用于这些领域的抗菌膜材料通常由于不可降解造成了大量的环境污染和能源危机问题。面对这些问题，制备替代石油基的可降解的抗菌塑料制品的必要性和紧急性应运而生。
聚乳酸(PLA)除了具备一般生物可降解材料的可降解优势外，还具备其他独特的优势，如：良好的光泽性与透明度，良好的透气性，抑菌及抗霉特性，优秀的物理性能，相当好的生物相容性和美国食品和药品管理局(FDA)的认可，因此选择聚乳酸作为可降解薄膜的主要成分，使其更好更快地运用于食品和医药领域。
壳聚糖(CS)，自然界中广泛存在，也具有优秀的生物可降解性，生物相容性和抗菌性能，采用壳聚糖作为辅助成分，主要是因为壳聚糖同时具备2个独特的性质：亲水性，改善聚乳酸膜的亲疏水性，促进聚乳酸降解；阳离子型聚合物，降解时可以释放碱性小分子物质，中和聚乳酸降解时产生的乳酸，抑制聚乳酸引起的迟发性异物炎性反应。
将聚乳酸与壳聚糖共混，通过非溶剂致相分离法制备具有抗菌性能的PLA/CS可降解透明薄膜。这种方法既不需要大型设备，又不需要高温高压条件和模板支撑，可以控制生产成本，提高操作安全性。同时利用这种方法制备的薄膜具有多孔结构，可以调控降解速率。
发明内容
技术问题：本发明旨在提供一种同时具备抗菌，可降解，透明度高和自支撑四种优点的适用于产业化生产和商业化应用的基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，阐释表面修饰与膜结构性能之间的机理。通过非溶剂致相分离法制备具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
技术方案：本发明的一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法为：将N,N-二甲基甲酰胺作为氯仿与甲酸的中间溶剂将聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液，再将该共混溶液滴至水中，通过非溶剂致相分离法形成一层聚乳酸-壳聚糖共混自支撑薄膜；该薄膜同时具备抗菌，可降解，透明度高和自支撑的特性。
其中：
所述将N,N-二甲基甲酰胺作为氯仿与甲酸的中间溶剂，使聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混的具体过程为：以氯仿为溶剂配置质量体积比为20mg/ml-50mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为5mg/ml-12.5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；按照体积比2:1-1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成2:1-1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ；将配制好的溶液Ⅱ以每秒3-5滴的速度滴加至聚乳酸溶液Ⅲ中，加热搅拌混合5-10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液。
所述将聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混后滴至水中，通过非溶剂致相分离法形成一层聚乳酸-壳聚糖共混自支撑薄膜的具体过程为：将所述聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液以每秒3-5滴的速度滴入水中，静置5-10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃-65℃烘箱中干燥1h-5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸-壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
所述聚乳酸溶液Ⅲ，在配制时加热温度为55至65℃，搅拌速度为750-850rpm，搅拌混合时间为5-10min。
所述聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液，其体积比为：聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝(3-8):1，加热温度为55-65℃，搅拌速度为750-850rpm。
这种薄膜以聚乳酸为主体材料，壳聚糖为辅助材料，通过非溶剂致相分离法，得到具有多孔结构的自支撑薄膜，具有良好的抗菌性能，优异的透明度，可调控的降解速度，方法简单，便于产业化生产和商业化应用。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、制备方法方面的创新，目前鲜有利用非溶剂致相分离法制备具有抗菌性能的基于聚乳酸可降解自支撑薄膜的研究，该方法简单有效，装置简单，成本低，无需基底，可快速高效大批量制备。
2、产物方面，透明度高(透过率>95％)，降解率可以调控，抗菌性好。
3、应用范围广:获得的聚乳酸/壳聚糖抗菌可降解透明薄膜，可以应用于食品保鲜等农产品领域和组织工程支架材料等生物医学材料领域，同时减少环境污染。
附图说明
图1为聚乳酸-壳聚糖共混膜的抗菌效果对比，(a)空白对照组，(b)7/1聚乳酸-壳聚糖共混膜，(c)纯聚乳酸膜。
图2为聚乳酸-壳聚糖共混膜的降解效果对比图。
图3为聚乳酸-壳聚糖共混膜的透明度效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一、以氯仿为溶剂配置质量体积比为20mg/ml至50mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为5mg/ml至12.5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；
步骤二、按照体积比1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ(加热温度为55至65℃，搅拌速度为750至850rpm，搅拌混合时间为5至10min)；
步骤三、将配制好的溶液Ⅱ以3滴每秒至5滴每秒的速度按照一定混合比例滴加至溶液Ⅲ中，加热搅拌混合5min至10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液IV(体积比聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ的混合比例为3:1至8:1，加热温度为55至65℃，搅拌速度为750至850rpm)。
步骤四、将共混溶液IV以3滴每秒至5滴每秒的速度滴入水中，静置5min至10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；
步骤五、将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃至65℃烘箱中干燥1h至5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
实施例1
1)以氯仿为溶剂配置质量体积比为20mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；
2)按照体积比1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ(加热温度为55℃，搅拌速度为750rpm，搅拌混合时间为10min)；
3)按照体积比聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝7:1的比例，将配制好的溶液Ⅱ以3滴每秒的速度滴加至溶液Ⅲ中，加热搅拌混合10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液IV(加热温度为55至65℃，搅拌速度为750rpm)。
4)将共混溶液IV以3滴每秒的速度滴入水中，静置10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；
5)将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃烘箱中干燥5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
实施例2
1)1)以氯仿为溶剂配置质量体积比为30mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为7.5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；
2)按照体积比1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ(加热温度为55℃，搅拌速度为750rpm，搅拌混合时间为10min)；
3)按照体积比聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝6:1的比例，将配制好的溶液Ⅱ以3滴每秒的速度滴加至溶液Ⅲ中，加热搅拌混合10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液IV(加热温度为55至65℃，搅拌速度为750rpm)。
4)将共混溶液IV以3滴每秒的速度滴入水中，静置10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；
5)将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃烘箱中干燥5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
实施例3
1)1)以氯仿为溶剂配置质量体积比40mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为10mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；
2)按照体积比1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ(加热温度为55℃，搅拌速度为750rpm，搅拌混合时间为10min)；
3)按照体积比聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝8:1的比例，将配制好的溶液Ⅱ以3滴每秒的速度滴加至溶液Ⅲ中，加热搅拌混合10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液IV(加热温度为55至65℃，搅拌速度为750rpm)。
4)将共混溶液IV以3滴每秒的速度滴入水中，静置10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；
5)将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃烘箱中干燥5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
实施例4
1)以氯仿为溶剂配置质量体积比为50mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为12.5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；
2)按照体积比1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ(加热温度为55℃，搅拌速度为750rpm，搅拌混合时间为10min)；
3)按照体积比聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝5:1的比例，将配制好的溶液Ⅱ以3滴每秒的速度滴加至溶液Ⅲ中，加热搅拌混合10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液IV(加热温度为55至65℃，搅拌速度为750rpm)。
4)将共混溶液IV以3滴每秒的速度滴入水中，静置10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；
5)将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃烘箱中干燥5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸/壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
Claims (5)
1.一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，其特征在于：将N,N-二甲基甲酰胺作为氯仿与甲酸的中间溶剂将聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液，再将该共混溶液滴至水中，通过非溶剂致相分离法形成一层聚乳酸-壳聚糖共混自支撑薄膜；该薄膜同时具备抗菌，可降解，透明度高和自支撑的特性。
2.如权利要求1所述的基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，其特征在于：所述将N,N-二甲基甲酰胺作为氯仿与甲酸的中间溶剂，使聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混的具体过程为：以氯仿为溶剂配置质量体积比为20mg/ml-50mg/ml的聚乳酸溶液Ⅰ，以甲酸为溶剂配制质量体积比为5mg/ml-12.5mg/ml壳聚糖溶液Ⅱ；按照体积比2:1-1:1，在加热搅拌条件下向溶液Ⅰ中滴加定量的N,N-二甲基甲酰胺，配置成2:1-1:1比例的氯仿:N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂的聚乳酸溶液Ⅲ；将配制好的溶液Ⅱ以每秒3-5滴的速度滴加至聚乳酸溶液Ⅲ中，加热搅拌混合5-10min，得到聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液。
3.根据权利要求1所述的基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，其特征在于：所述将聚乳酸溶液和壳聚糖溶液共混后滴至水中，通过非溶剂致相分离法形成一层聚乳酸-壳聚糖共混自支撑薄膜的具体过程为：将所述聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液以每秒3-5滴的速度滴入水中，静置5-10min后，水面上漂浮着一层透明的自支撑薄膜；将水面上漂浮着的薄膜捞起，放至50℃-65℃烘箱中干燥1h-5h，即得到具有抗菌性能的聚乳酸-壳聚糖可降解透明自支撑薄膜。
4.根据权利要求1所述的基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚乳酸溶液Ⅲ，在配制时加热温度为55至65℃，搅拌速度为750-850rpm，搅拌混合时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚乳酸和壳聚糖溶液共混溶液，其体积比为：聚乳酸溶液Ⅲ：壳聚糖溶液Ⅱ＝(3-8):1，加热温度为55-65℃，搅拌速度为750-850rpm。
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| CN201710800734.1A CN107488339A (zh) | 2017-09-07 | 2017-09-07 | 一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法 |
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| CN201710800734.1A CN107488339A (zh) | 2017-09-07 | 2017-09-07 | 一种基于聚乳酸的抗菌可降解透明自支撑薄膜的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108610502A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-10-02 | 东南大学 | 基于聚乳酸可见光降解的透明自支撑包装薄膜的制备方法 |
| CN110655766A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-07 | 成都大学 | 一种用于食品保鲜的聚乳酸多孔膜的制备方法 |
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2017
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘欢: ""聚L乳酸/壳聚糖抗菌膜的制备及性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技II辑》 * |
| 陈光岩等: ""超临界二氧化碳在膜制备过程中的应用进展"", 《化工科技》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108610502A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-10-02 | 东南大学 | 基于聚乳酸可见光降解的透明自支撑包装薄膜的制备方法 |
| CN108610502B (zh) * | 2018-04-25 | 2020-05-05 | 东南大学 | 基于聚乳酸可见光降解的透明自支撑包装薄膜的制备方法 |
| CN110655766A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-07 | 成都大学 | 一种用于食品保鲜的聚乳酸多孔膜的制备方法 |
| CN110655766B (zh) * | 2019-10-14 | 2021-06-22 | 成都大学 | 一种用于食品保鲜的聚乳酸多孔膜的制备方法 |
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