CN111732726B - 一种高流动本体阻燃长碳链尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高流动本体阻燃长碳链尼龙及其制备方法，本发明是在长碳链尼龙前期中和成盐的过程中，通过引入单氨基硅烷替换少部分的胺原料，通过分子链中所带的较为活泼的氨基与二元酸进行中和，从而在分子量中引入Si‑O键，在提高产品流动性的同时，提高材料自身的阻燃性能。本发明从源头上着手，生产具有高流动性，同时兼具本体阻燃长碳链尼龙树脂，利用分子组装设计原理，从分子结构上进行设计，在长碳链尼龙的分子链结构上嵌入能够提高产品流动能又能提高自身阻燃性能的分子链结构，从而得到一种高流动本体阻燃的长碳链尼龙产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高流动本体阻燃长碳链尼龙及其制备方法，属于高分子化学领域。
背景技术
长碳链尼龙作为高性能工程塑料中的一类特种尼龙，由于其较长的分子链结构，使其具有较低的吸水率、高韧性、尺寸稳定性、耐磨损、耐低温冲击等，可广泛应用于机械、汽车、电线电缆、航空、电子电器、信息、纺织等领域。但也由于其自身的长分子链结构，在高温、高压条件下分子聚合难以控制，较多的为无规聚合，分子结构大都为网状，分子链缠绕复杂，精细结构也鲜有研究，对于不同性能要求，如高流动性、高粘度、阻燃等的要求只能靠生产经验进行摸索或进行后期改性研究满足市场需求。
现有技术技术中通常是对已有的材料在后期进行改性，例如专利CN201710385026.6一种高导热高灼热丝无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法，就是在材料形成后在材料合成的基础上添加氨基硅烷作为偶联剂二次改性。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种高流动本体阻燃长碳链尼龙及其制备方法。本发明是在长碳链尼龙前期中和成盐的过程中，通过引入单氨基硅烷替换少部分的胺原料，通过分子链中所带的较为活泼的氨基与二元酸进行中和，从而在分子量中引入Si-O键，在提高产品流动性的同时，提高材料自身的阻燃性能。
一种高流动本体阻燃长链尼龙的制备方法，包括如下步骤：
1)在制盐釜中先加入40-50份的蒸馏水，然后将20-25份的二元胺和20-25份的二元酸加入釜中，开始升温搅拌，然后加入10-12份的氨基硅烷，继续充分搅拌并开启加热进行升温，当温度升至100℃-105℃时停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明，获得盐溶液；
2)将步骤1)得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.2-0.5份的亚磷酸，开动搅拌，升温至240℃-250℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应3-5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热至255℃后，出料得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙树脂产品。
进一步的，上述二元胺为己二胺、癸二胺、十二烷二元胺、4,4'-亚基双环己胺中的一种。
进一步的，上述二元酸为癸二酸、十二酸中的一种。
进一步的，上述氨基硅烷为r-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲基硅烷中的一种。
进一步的，上述抗氧剂为亚磷酸。
本申请还保护一种利用上述制备方法制备的高流动本体阻燃长链尼龙。
本发明高流动本体阻燃长碳链尼龙的制备原理：长碳链尼龙的聚合是以长碳链的二元酸与二元胺首先进行中和成盐，然后再高温高压的条件下进行脱水缩聚反应，通过在分子聚合过程中加入不同类型和不同量的分子量调节剂来控制产品的粘度。其之所以相对粘度较高就在于原料的两端均带有活性较高的反应基团，在中和的过程中即有成线型、团状且长短不一的预聚体，聚合过程更是无规聚合导致分子链结构混乱，产品的流动性较差，本发明即在原材料中引入部分的氨基硅烷，替代部分二元胺，由于氨基硅烷表面带有活性基团氨基，可与二元酸一端的羧基进行中和反应，同时其分子链结构与二元胺不同，在高温聚合过程中存在明显的空间位阻，可有效控制长碳链尼龙分子链之间的交联，从而起到进一步降低产品粘度的效果；另外，Si在元素周期表中属于ⅣA族，自身具有一定的阻燃功能，从而提高了长碳链尼龙自身的阻燃效果
有益效果：
(1)本发明旨在从源头上着手，生产具有高流动性，同时兼具本体阻燃长碳链尼龙树脂，利用分子组装设计原理，从分子结构上进行设计，在长碳链尼龙的分子链结构上嵌入能够提高产品流动能又能提高自身阻燃性能的分子链结构，从而得到一种高流动本体阻燃的长碳链尼龙产品。
(2)采用部分氨基硅烷为原料，实现对长碳链尼龙分子链的重新组装，通过分子位阻效应降低产品粘度，提高产品的流动性；
(3)分子中引入Si-O键，改变了原单一的C-H-N元素体系，提高了产品自身的阻燃性能的同时不影响产品的耐水性；
(4)实现了长碳链尼龙与有机硅产品的初步结合，在高流动性应用领域发挥了长碳链尼龙与有机硅产品的双面特性。
(5)本发明制备的高流动本体阻燃长碳链尼龙树脂，从分子结构上提高产品的流动性及阻燃性，为日后研究高分子材料共聚改性精细化方面指引了方向。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将34份的癸二胺和50份的十二酸加入釜中，充分搅拌后加入11份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙1012树脂。
传统尼龙1012树脂的生产工艺：在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将44份的癸二胺和50份的十二酸加入釜中，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到尼龙1012树脂。
本发明的尼龙1012树脂与采用传统工艺生产的传统均聚1012产品性能数据对比如表1：
表1本发明尼龙1012树脂与传统树脂数据对比表
| 项目 | 传统1012树脂(相同工艺) | 本发明尼龙1012树脂 |
| 外观 | 白色半透明颗粒 | 白色半透明颗粒 |
| 熔体流动速率，g/10min | 15 | 21 |
| 阻燃性能 | 30S持续燃烧，滴落引燃 | 30内熄灭，滴落引燃 |
| 吸水率，％,24h | 0.33 | 0.34 |
通过以上实验对比分析，在采用相同生产工艺的前提下，分子链中引入r-氨基丙基三乙氧基硅烷后，聚合制备的长碳链尼龙1012树脂产品外观依然为白色半透明颗粒，在封端数量一致的前提下，产品的熔体流动速率提高40％，充分体现了硅烷分子在聚合过程中产生的空间位阻效应，明显提高了产品的流动性；吸水率无明显变化，有焰燃烧时间在30s内能够自熄，阻燃性能提高明显。
实施例2：
在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将29份的己二胺和45份的癸二酸加入釜中，充分搅拌后加入10.5份N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，升温搅拌至105℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应4小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙610树脂。
利用传统制备工艺传统尼龙610树脂的生产工艺：在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将36.5份的己二胺和45份的癸二酸加入釜中，升温搅拌至105℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应4小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到传统尼龙610树脂。
本发明的尼龙610树脂与采用传统生产工艺生产的传统均聚产品性能数据对比如表2：
表2本发明尼龙610树脂与传统树脂数据对比表
| 项目 | 传统尼龙610树脂(相同工艺) | 本发明尼龙610树脂 |
| 外观 | 白色半透明颗粒 | 白色半透明颗粒 |
| 熔体流动速率，g/10min | 21 | 34 |
| 阻燃性能 | 12s熄灭，滴落引燃 | 10s内熄灭，滴落引燃 |
| 吸水率，％,24h | 1.42 | 1.47 |
通过该对比试验数据表明，加入N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷后制备的长碳链尼龙610树脂产品的外观及吸水率无明显影响，但能够明显提高产品的流动性，熔体流动速率提高61.9％，充分说明了引入N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷后聚合位阻效应明显，降低了分子链成团的可能性，降低了产品的分子量；由于Si元素的引入，在阻燃方面有焰燃烧时间缩短，提高了产品自身的阻燃性能。
实施例3：
在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将23份的己二胺和40份的十二酸加入釜中，充分搅拌后加入8份氨丙基甲基二甲基硅烷，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至240℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应3小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙612树脂.
利用传统工艺制备尼龙612树脂：在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将27份的己二胺和40份的十二酸加入釜中，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至240℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应3小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到传统尼龙612树脂。
本发明的尼龙612树脂与采用传统生产工艺生产的传统均聚产品性能数据对比如表3：
表3本发明尼龙612树脂与传统树脂数据对比表
| 项目 | 传统尼龙612树脂(相同工艺) | 本发明用尼龙612树脂 |
| 外观 | 白色半透明颗粒 | 白色半透明颗粒 |
| 熔体流动速率，g/10min | 25 | 36 |
| 阻燃性能 | 12s熄灭，滴落引燃 | 10s内熄灭，滴落引燃 |
| 吸水率，％,24h | 1.35 | 1.40 |
在生产长碳链尼龙612生产工艺不变的前提下，用氨丙基甲基二甲基硅烷替代部分乙二胺参与产品的聚合，由以上对比试验数据表明，硅烷分子的引入依然对产品的外观及吸水率无明显影响，但能够大幅度提高产品的流动性，长碳链尼龙612树脂自身的熔体流动速率能够提高44％，阻燃效果由原来的平均12s有焰燃烧熄灭提高至10s内自熄，充分体现了硅烷分子引入后存在的空间位阻效应降低了分子缩聚的聚合度和引入元素的阻燃效果。
实施例4：
在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将50份的十二元二元胺和40份的十二酸加入釜中，充分搅拌后加入12份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙1212树脂。
利用传统工艺制备尼龙1212树脂：在制盐釜中先加入50份的蒸馏水，然后将60份的十二元二元胺和40份的十二酸加入釜中，升温搅拌至100℃，停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明。将上述得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.1份的亚磷酸，开真空后开动搅拌，升温至245℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热升温至255℃左右，拉条出料、切粒得到传统尼龙1212树脂。
本发明的尼龙1212树脂与采用相同生产工艺生产的传统均聚产品性能数据对比如表4：
表4本发明尼龙1212树脂与传统树脂数据对比表
| 项目 | 传统尼龙1212树脂(相同工艺) | 本发明用尼龙1212树脂 |
| 外观 | 白色半透明颗粒 | 白色半透明颗粒 |
| 熔体流动速率，Mpa | 18 | 29 |
| 阻燃性能 | 30S持续燃烧，滴落引燃 | 30内熄灭，滴落引燃 |
| 吸水率，％,24h | 0.26 | 0.28 |
通过以上实施例的对比数据可以看出，与传统生产工艺相比，本发明制备的长碳链尼龙1012产品吸水率基本不变，熔体流动速率得到大幅度提高，产品的阻燃性能也有原来的持续燃烧达到30s内自熄，阻燃效果明显提升。
Claims (2)
1.一种高流动本体阻燃长链尼龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在制盐釜中先加入40-50份的蒸馏水，然后将20-25份的二元胺和20-25份的二元酸加入釜中，开始升温搅拌，然后加入10-12份的氨基硅烷，继续充分搅拌并开启加热进行升温，当温度升至100℃-105℃时停止加热，继续搅拌直至中和完全盐溶液澄清透明，获得盐溶液；
将步骤1）得到的盐溶液加入到聚合釜中，同时加入0.2-0.5份的亚磷酸，开动搅拌，升温至240℃-250℃进行熔融共聚反应，当压力达到1.5MPa时，维持压力反应3-5小时，然后维持温度排气至常压，模头加热至 255℃后，出料得到高流动本体阻燃的长碳链尼龙树脂产品；
所述二元胺为己二胺、癸二胺、十二烷二元胺、4,4'-亚基双环己胺中的一种；
所述二元酸为癸二酸、十二酸中的一种；
所述氨基硅烷为r-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲基硅烷中的一种。
2.一种利用如权利要求1所述的制备方法制备的高流动本体阻燃长链尼龙。
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