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CN111675815A - 一种抗菌高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

一种抗菌高吸水树脂的制备方法 Download PDF

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CN111675815A
CN111675815A CN202010608979.6A CN202010608979A CN111675815A CN 111675815 A CN111675815 A CN 111675815A CN 202010608979 A CN202010608979 A CN 202010608979A CN 111675815 A CN111675815 A CN 111675815A
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aqueous dispersion
nano
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王宝龙
姬相玲
许玖多
陈洪祥
杨旭
沙迪
石凯
于许杰
李承志
马兰波
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Weihai Wego Medical Materials Co ltd
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
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Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
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Abstract

本发明提供了一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。本发明采用部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠为高吸水树脂基体，结合它们的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用高吸水树脂对水相体系的吸附作用，实现抗菌剂在高吸水树脂珠粒中的吸附复合，制备得到具有优异抗菌性能的抗菌高吸水树脂。抗菌高吸水树脂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均高达99％。

Description

一种抗菌高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌树脂技术领域，尤其涉及一种抗菌高吸水树脂的制备方法。
背景技术
一次性卫生用品用高吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)主要以聚丙烯酸类的合成聚合物为主，由含强亲水性基团的丙烯酸、丙烯酰胺单体聚合并适度交联形成三维网状结构，可通过水合作用迅速地吸收自身质量十几倍乃至上千倍的水而呈凝胶状。这类材料具有吸水容量大、吸水速率快、保水能力强、无毒无味等优异性能，是一般材料难以比拟的。然而，一次性卫生护垫或纸尿裤使用时会吸收大量的人体体液和尿液，它们在潮湿温热的环境中，极易滋生细菌。常用一次性卫生护垫更换的频率为每3～6个小时，在一些特殊场合，一次性卫生护垫更换频率为12～24个小时。而细菌的生长速度极快，大多数细菌繁殖一代的时间是20～30分钟，呈指数增长。对长期与人体接触的一次性卫生护垫来说，它是细菌滋生的温床，使人体健康面临巨大的挑战。因此，研发新型具备抗菌功能的一次性护垫对维护身体健康具有重要意义。
周彧峰等人(中国发明专利，申请号201810464399.7)采用果胶作为纸尿裤原料，利用果胶能与尿液内的铵盐反应，有效的调节吸收尿液的纸尿裤pH值，及时排出湿气及热气，有效减少湿疹发生的几率，使与尿裤接触皮肤处于一个舒适的环境。其缺点主要表现在以下两个方面：首先，制备工艺涉及化学合成过程，工艺实现较复杂，批量生产时产品稳定性的保证难度较大；此外，制备的纸尿裤抗菌性能欠佳。
王立娟等人(中国发明专利，申请号：201910671149.5)以天然的黄柏提取物为还原剂，制备一种抗菌高吸水树脂，解决现有的含银抗菌性高吸水树脂制备过程中使用的还原剂具有污染性或降低抗菌性能的技术问题，在提高吸水树脂的抗菌性的同时又能保证产品安全无毒，易降解，抗菌高吸水树脂可用于日常卫生用品及医疗领域。王立娟等人提供一种解决现有的含银抗菌性高吸水树脂制备过程中使用的还原剂具有污染性或降低抗菌性能的技术问题。其缺点主要表现在制备工艺过程复杂，工艺条件要求较高，实现批量生产难度较大。
彭丽媛等人(中国发明专利，申请号：201910958141.7)通过复配聚乙二醇、纤维素、水、偶氮二异丁腈获得聚乙二醇交联型高吸水树脂凝胶，再将甲壳素、改性钛酸钾晶须按配比加入高吸水树脂凝胶中，机械搅拌、干燥除水、粉碎得到复合型高吸水树脂。该制备工艺旨在解决目前高吸水树脂刺激皮肤、抗菌差、凝胶强度不好的问题。但其缺点主要表现在制备工艺过程较繁琐，得到的抗菌型复合高吸水树脂的抑菌率仍低于70％，存在进一步提升的空间。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗菌高吸水树脂的制备方法，该方法简单，且制备的树脂具有优异的抗菌性。
本发明提供了一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；
所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；
所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。
优选地，所述抗菌剂水分散液按照以下方法制得：
将抗菌剂超声分散于水中，得到抗菌剂分散液；
所述超声分散的温度为25～50℃，超声分散的时间为30～60min。
优选地，所述抗菌剂分散液的质量浓度为10.0～50.0％。
优选地，所述搅拌的速率为10～100rpm。
优选地，所述雾化分散的压力为0.2～1.0MPa。
优选地，所述抗菌剂和高吸水树脂珠粒的质量比为1：1～99。
优选地，所述抗菌剂水分散液选自质量浓度1.0％的纳米银水相分散液；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的壳聚糖水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的芦荟冻干粉水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物。
优选地，所述抗菌剂分散液分批次均匀雾化分散于高吸水树脂珠粒表面。
优选地，所述分批次的次数为5～25批次。
本发明提供了一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。本发明采用部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠为高吸水树脂基体，结合它们的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用高吸水树脂对水相体系的吸附作用，实现抗菌剂在高吸水树脂珠粒中的吸附复合，制备得到具有优异抗菌性能的抗菌高吸水树脂。实验结果表明：抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌率高达99％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达99％；吸收量为31.2～54.5g/g；保水量为27.3～45.8g/g；加压吸收量为10.9～20.9g/g。
附图说明
图1为本发明提供的抗菌高吸水树脂的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌实验；
图3为本发明实施例4制备的纳米银复合抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌实验；
图4为本发明实施例4制备的纳米银复合抗菌高吸水树脂对金黄色葡萄球菌的抑菌实验。
具体实施方式
本发明提供了一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；
所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；
所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。
本发明采用部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠为高吸水树脂基体，结合它们的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用高吸水树脂对水相体系的吸附作用，实现抗菌剂在高吸水树脂珠粒中的吸附复合，制备得到具有优异抗菌性能的抗菌高吸水树脂。
图1为本发明提供的抗菌高吸水树脂的制备方法的工艺流程图。
在本发明中，所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种。所述壳聚糖的分子量优选为2000～50000；芦荟冻干粉：100:1(％)，200:1(％)，代表有效成分浓度；聚己缩胍盐酸盐水溶液的质量浓度为20％。所述纳米银的粒径优选为1～30μm；纳米氧化锌的粒径为15～1000nm。
在本发明中，所述抗菌剂分散液的质量浓度优选为10.0～50.0％。所述抗菌剂分散液优选选自浓度为5.0％的壳聚糖水相分散液、或浓度为50.0％的芦荟冻干粉水相分散液、或浓度为2％的聚己缩胍盐酸盐抗菌分散液、或浓度为1.0％的纳米银水相分散液、或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的壳聚糖水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的芦荟冻干粉水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物；或浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液；或质量比为1：1的浓度为10.0％的壳聚糖水相分散液和浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液的混合物；或质量比为1：1的浓度为10.0％的芦荟冻干粉水相分散液和浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液的混合物；更优选选自质量浓度1.0％的纳米银水相分散液；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的壳聚糖水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的芦荟冻干粉水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物。
在本发明中，所述抗菌剂水分散液优选按照以下方法制得：
将抗菌剂超声分散于水中，得到抗菌剂分散液；所述超声分散的温度为25～50℃，超声分散的时间为30～60min。
本发明优选将得到的水相抗菌剂分散液室温静置放置留待使用。
在本发明中，所述搅拌的速率为10～100rpm。具体实施例中，所述搅拌的速率为50rpm、60rpm、80rpm或100rpm。
在本发明中，所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠；所述部分水解聚丙烯酰胺的饱和吸水倍率为50～200g/g。所述聚丙烯酸钠的饱和吸水倍率为500～550g/g。
在本发明中，所述抗菌剂和高吸水树脂珠粒的质量比优选为1：1～99。具体实施例中，所述抗菌剂和高吸水树脂珠粒的质量比为1：9；或1：1；或1：49；或5：44；或3：7；或1：6。
在本发明中，所述雾化分散的压力为0.2～1.0MPa。所述抗菌剂分散液分批次均匀雾化分散于高吸水树脂珠粒表面。所述分批次的次数优选为5～25批次，更优选为10～20次；具体实施例中，分批次的次数为10批次、15批次或20批次。
具体实施例中，所述雾化分散的压力为0.5MPa、0.2MPa、1.0MPa、0.7MPa、或0.9MPa。
本发明优选将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面后，搅拌，收集复合物再干燥，得到抗菌高吸水树脂。本发明优选采用烘箱干燥。所述干燥的温度为45～55℃，时间为22～26h；具体实施例中，所述干燥的温度为50℃，时间为24h。
本发明参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价上述技术方案所述制备方法制备的抗菌高吸水树脂的抗菌性能和吸收性能。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种抗菌高吸水树脂的制备方法描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1壳聚糖复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取100g浓度为5.0％的壳聚糖水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为50转/分钟的45g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的壳聚糖复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1，图2为本发明实施例1制备的抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌实验。
实施例2芦荟冻干粉复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取100g浓度为50.0％的芦荟冻干粉水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分20批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的50g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的芦荟冻干粉复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例3聚己缩胍盐酸盐复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取50g浓度为2％的聚己缩胍盐酸盐抗菌分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的49g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的聚己缩胍盐酸盐复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例4纳米银复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取100g浓度为1.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.2MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的49g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的纳米银复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1，图3为本发明实施例4制备的纳米银复合抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌实验；图4为本发明实施例4制备的纳米银复合抗菌高吸水树脂对金黄色葡萄球菌的抑菌实验。
实施例5：壳聚糖/纳米银复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取50g浓度为10.0％的壳聚糖水相分散液和50g浓度为2.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.5MPa，分10批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的44g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的壳聚糖/纳米银复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例6：芦荟冻干粉/纳米银复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取50g浓度为10.0％的芦荟冻干粉水相分散液和50g浓度为2.0％的纳米银水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分15批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的44g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的芦荟冻干粉/纳米银复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例7：纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取100g浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.7MPa，分20批次均匀喷洒分散于搅拌转速为60转/分钟的70g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例8：壳聚糖/纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取50g浓度为10.0％的壳聚糖水相分散液和50g浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为0.9MPa，分20批次均匀喷洒分散于搅拌转速为80转/分钟的30g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的壳聚糖/纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
实施例9：芦荟冻干粉/纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂的制备：
准确量取50g浓度为10.0％的芦荟冻干粉水相分散液和50g浓度为30.0％的纳米氧化锌水相分散液，装入高压泵的贮存槽内，设定高压泵的压力为1.0MPa，分20批次均匀喷洒分散于搅拌转速为100转/分钟的30g聚丙烯酸钠珠粒表面，搅拌混匀，收集制备的芦荟冻干粉/纳米氧化锌复合抗菌高吸水树脂，放于50℃烘箱干燥处理24小时，得到抗菌高吸水树脂。
参照GB/T 20944.3-2008和GB/T 22875-2018分别评价其抗菌性能和吸收性能，测试结果见表1。
表1复合抗菌高吸水树脂的抗菌性能
Figure BDA0002560180910000081
*指在生理盐水中的吸收性能
本发明利用商品化的吸水树脂材料对水相体系的吸附作用，通过简单的混合吸附过程，实现普通商品化高吸水树脂材料与抗菌试剂的复合，制备出具有优异抗菌性能的高吸水树脂材料。本发明的主要优点是通过简单的操作工艺控制即可实现抗菌高吸水树脂的制备，且可实现工业化量产。
由以上实施例可知，本发明提供了一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。本发明采用部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠为高吸水树脂基体，结合它们的高吸水特性，通过简单的混合吸附过程，利用高吸水树脂对水相体系的吸附作用，实现抗菌剂在高吸水树脂珠粒中的吸附复合，制备得到具有优异抗菌性能的抗菌高吸水树脂。实验结果表明：抗菌高吸水树脂对大肠杆菌的抑菌率高达99％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达99％；吸收量为31.2～54.5g/g；保水量为27.3～45.8g/g；加压吸收量为10.9～20.9g/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗菌高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌条件下，将抗菌剂水分散液雾化分散于高吸水树脂珠粒表面，得到抗菌高吸水树脂；
所述抗菌剂水分散液中的抗菌剂选自壳聚糖、芦荟冻干粉、聚己缩胍盐酸盐、纳米银、纳米氧化锌和季铵盐中的一种或多种；
所述高吸水树脂珠粒选自部分水解聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂水分散液按照以下方法制得：
将抗菌剂超声分散于水中，得到抗菌剂分散液；
所述超声分散的温度为25～50℃，超声分散的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂分散液的质量浓度为10.0～50.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为10～100rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述雾化分散的压力为0.2～1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂和高吸水树脂珠粒的质量比为1：1～99。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂水分散液选自质量浓度1.0％的纳米银水相分散液；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的壳聚糖水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物；或质量比为1：1的质量浓度为10.0％的芦荟冻干粉水分散液和质量浓度为2.0％的纳米银水分散液的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂分散液分批次均匀雾化分散于高吸水树脂珠粒表面。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分批次的次数为5～25批次。
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