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CN111661880B - 一种正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种正极材料及其制备方法 Download PDF

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CN111661880B CN202010548859.1A CN202010548859A CN111661880B CN 111661880 B CN111661880 B CN 111661880B CN 202010548859 A CN202010548859 A CN 202010548859A CN 111661880 B CN111661880 B CN 111661880B
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Abstract

本发明提供了一种正极材料及其制备方法。本发明提供的正极材料具有式(1)所示结构：LixNiaCobMncO2 式(1)；其中，0.08＜a＜0.3，0.05＜b＜0.15，0.5＜c＜0.6；1.1＜x＜1.3。本发明提供的上述正极材料，能够有效提高电池的比容量、比能量密度、容量/能量保持率。本发明还提供了一种上述正极材料的制备方法，该制备方法简单易行，便于规模化生产应用。

Description

一种正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种正极材料及其制备方法。
背景技术
能源方式的变革改变了人类的生活方式，高碳排放量的生活方式已经给人类的生存带来了诸多挑战，因此新能源对传统能源的替代已迫在眉睫。目前新能源的主要方式便是锂离子电池，而人类日益提高的生活水平向锂离子电池提出了更高的要求，比如更高的比容量和能量密度，更好的电化学稳定性。
在高比容量富锂正极材料中，提高电化学性能的方式主要是包覆或掺杂改性。在表面包覆上一层均匀导电且阻隔电解液的物质，通过减少电极材料-电解液的界面副反应增加循环稳定性。亦有对同一电池材料调控不同烧结方式(变化温度和助熔剂)，获得不同层错(缺陷)浓度的材料，从而调控正极材料性能。
现有技术中，从合成方法上来讲，提高容量和容量保持率的方式主要是，通过高/低温或增加助熔剂对材料处理而改变缺陷浓度，或者对材料表面通过复杂的表面包覆或者掺杂改性来改善材料的电化学性能。这些方法不仅耗时耗能，并且有时很繁琐，在对材料表界面进行包覆或者掺杂改性时很难在大批量上生产出一致性好的材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种正极材料及其制备方法。本发明提供的正极材料能够有效提高电池的容量和容量保持率。同时，本发明提供的制备方法简单易行，便于规模化生产应用。
本发明提供了一种正极材料，具有式(1)所示结构：
LixNiaCobMncO2 式(1)；
其中，
0.08＜a＜0.3，0.05＜b＜0.15，0.5＜c＜0.6；
1.1＜x＜1.3。
优选的，所述式(1)结构为：Li1.218Ni0.101Co0.106Mn0.565O2。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物、Na2CO3和NH4OH在溶剂中进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体；
b)将所述前驱体与碳酸锂混合球磨，得到球磨料；
c)对所述球磨料烧结，得到式(1)所示正极材料。
优选的，所述镍源化合物为NiSO4·6H2O；
所述钴源化合物为CoSO4·7H2O；
所述锰源化合物为MnSO4·4H2O。
优选的，所述步骤a)中，反应的温度为55～65℃。
优选的，所述步骤a)具体包括：镍源化合物溶液、钴源化合物溶液、锰源化合物溶液、Na2CO3溶液和NH4OH溶液混合进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体；
所述镍源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述钴源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述锰源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述Na2CO3溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述NH4OH溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；
所述镍源化合物、钴源化合物与锰源化合物的摩尔比为1∶(0.17～1.88)∶(1.67～7.5)；
所述NH4OH的添加量为使体系pH值为7.6～7.9。
优选的，所述步骤b)中，所述前驱体与碳酸锂的摩尔比为1∶(0.75～1.6)；
所述球磨的转速为50～200rpm，时间为12～24h。
优选的，所述步骤c)中，所述烧结的温度为450～850℃，时间为14～20h。
优选的，所述步骤c)中，所述烧结具体包括：
先升温至450～550℃保温4～5h，再升温至780～850℃保温10～15h；
所述升温的速率为3～5℃/min。
优选的，所述步骤a)中，在所述反应后还包括：洗涤和干燥；
所述干燥为真空干燥；
所述干燥的温度为70～90℃。
本发明提供了一种正极材料，具有式(1)所示结构：LixNiaCobMncO2式(1)；其中，0.08＜a＜0.3，0.05＜b＜0.15，0.5＜c＜0.6；1.1＜x＜1.3。本发明提供的上述正极材料，能够有效提高电池的比容量、比能量密度、容量/能量保持率。本发明还提供了一种上述正极材料的制备方法，该制备方法简单易行，便于规模化生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得产物的XRD图；
图2为实施例1所得产物的TEM图；
图3为实施例2中比容量保持率测试图；
图4为实施例2中比能量保持率测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种正极材料，具有式(1)所示结构：
LixNiaCobMncO2 式(1)；
其中，
0.08＜a＜0.3，0.05＜b＜0.15，0.5＜c＜0.6；
1.1＜x＜1.3。
本发明中，所述正极材料优选为Li1.218Ni0.101Co0.106Mn0.565O2。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物、Na2CO3和NH4OH在溶剂中进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体；
b)将所述前驱体与碳酸锂混合球磨，得到球磨料；
c)对所述球磨料烧结，得到式(1)所示正极材料。
关于步骤a)：
所述镍源化合物优选为NiSO4·6H2O。所述钴源化合物优选为CoSO4·7H2O。所述锰源化合物优选为MnSO4·4H2O。所述溶剂优选为水。
所述步骤a)优选具体包括：镍源化合物溶液、钴源化合物溶液、锰源化合物溶液、Na2CO3溶液和NH4OH溶液混合进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体。
所述镍源化合物溶液的浓度优选为1.9～2.1mol/L，在本发明的一些实施例中，浓度为2.0mol/L。所述钴源化合物溶液的浓度优选为1.9～2.1mol/L，在本发明的一些实施例中，浓度为2.0mol/L。所述锰源化合物溶液的浓度优选为1.9～2.1mol/L，在本发明的一些实施例中，浓度为2.0mol/L。所述Na2CO3溶液的浓度优选为1.9～2.1mol/L，在本发明的一些实施例中，浓度为2.0mol/L。所述NH4OH溶液的浓度优选为0.15～0.25mol/L，在本发明的一些实施例中，浓度为0.2mol/L。上述各化合物溶液优选为化合物的水溶液。其中，Na2CO3为沉淀剂；NH4OH发挥调节pH值和络合剂的作用。
其中，所述镍源化合物、钴源化合物与锰源化合物的摩尔比为1∶(0.17～1.88)∶(1.67～7.5)；在本发明的一个实施例中，所述摩尔比为1∶1∶6。所述Na2CO3与镍源化合物的质量比优选为1∶(7.9～10.5)。所述NH4OH的添加量优选为使体系pH为7.6～7.9；在本发明的一个实施例中，控制pH值为7.8。
本发明中，在混料时，操作方式优选为：先将镍源化合物溶液、钴源化合物溶液和锰源化合物溶液混合，再将Na2CO3溶液和NH4OH溶液缓慢滴加进体系中。
本发明中，混料后进行反应时，优选控制反应的温度为55～65℃；在本发明的一个实施例中，反应温度为60℃。经充分反应后，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体沉淀下来。
本发明中，在经上述反应后，优选还依次进行如下后处理：固液分离，以获得固体粉末；对固体粉末用蒸馏水洗涤以除去残留Na+；再进行真空干燥，所述干燥的温度优选为70～90℃，在一些实施例中，于80℃下干燥20h以上。通过上述后处理，得到(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体。
关于步骤b)：
所述(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体∶碳酸锂的摩尔比优选为1∶(0.75～1.6)；在本发明的一个实施例中，所述摩尔比为1∶0.75。所述球磨的转速优选为50～200rpm；在本发明的一个实施例中，转速为60rpm。所述球磨的时间优选为12～24h。所述球磨可使用卧式球磨机进行。通过上述球磨，控制所得球磨料的一次颗粒粒径为50～120nm，二次颗粒粒径为15～30μm。
关于步骤c)：
所述烧结的温度优选为450～850℃，保温时间优选为14～20h。更优选的，所述烧结具体包括：先升温至450～550℃保温4～5h，再升温至780～850℃保温10～15h。所述升温的速率优选为3～5℃/min；在本发明的一个实施例中，升温速率为5℃/min。若第一次烧结温度过低则易使材料元素分布不均，导致材料失效，若第二次烧结温度过低或过高，则会导致材料首次电化学充放电效率(放电容量/充电容量)下降，首次放电容量降低，循环保持率下降。若保温时间太长则易导致材料放电容量下降。在本发明的一个实施例中，所述烧结制度为：先以5℃/min升温至500℃，保温5h后，继续以5℃/min升温至800℃，保温12h后，随炉冷却。经上述烧结处理后，得到式(1)所示正极材料。通过上述制备，最终所得式(1)所示材料在晶体结构上为层状，如图2所示。该材料能够有效提高电池的电化学性能。
本发明提供的上述制备方法简单易行，通过多组分调控的方式获得新材料，且均匀性更好、整体性能更稳定，容易在大批量生产中获得一致性好的材料。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.1制备
将NiSO4·6H2O的水溶液(2.0mol/L)、CoSO4·7H2O的水溶液(2.0mol/L)、MnSO4·4H2O的水溶液(2.0mol/L)按照体积比1∶1∶6连续泵入搅拌釜反应器(容量为50L)。同时，将Na2CO3溶液(2.0mol/L)和NH4OH溶液(0.2mol/L)滴加到反应器中，其中，Na2CO3与NiSO4·6H2O的摩尔比为1∶1，NH4OH使体系pH值为7.8，在60℃下进行共沉淀反应80小时，形成(Ni1/ 6Co1/6Mn4/6)CO3沉淀。
将形成的沉淀物用蒸馏水洗涤数次以去除残留的Na+，再于真空箱箱中于80℃下干燥20h以上，得到(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体。
将所得前驱体与Li2CO3以摩尔比1∶0.75混合，在卧式球磨机上以60rpm转速球磨12h，然后置于通压缩空气的烘箱中，以5℃/min升温至500℃，保温5h后，继续以5℃/min升温至800℃，保温12h后，随炉冷却，得到产物。
1.2表征
(1)对所得产物进行ICP-OES测试，结果显示其组成为：Li1.218Ni0.101Co0.106Mn0.565O2。
(2)对所得产物进行x射线衍射测试，结果如图1所示，图1为实施例1所得产物的XRD图。结果表明，所得材料属于R-3m空间群结构。
(3)对所得产物进行透射电解测试，结果如图2所示，图2为实施例1所的产物的TEM图。结果显示，所得材料为层状材料，晶体结构上呈层状。
实施例2
组装CR2032纽扣电池：
将实施例1所得的正极材料活性物质80％、乙炔黑10％和聚偏二氟乙烯粘合剂10％混合，然后将所得浆料涂覆在铝箔上，再于80℃烘箱中烘干8小时以上，得到正极极片。将所得正极极片在冲片机上冲压出直径为13mm的圆片，以8MPa压力压实后，置于80℃真空管中干燥。之后，将极片转移至氩气手套箱中(H2O<0.1p.p.m，O2<0.1p.p.m)进行电池的组装，组装中以金属锂片为负极，以Celgard 2502为隔膜，以LiPF6溶液为电解液(浓度为1M；溶剂为碳酸亚乙酯EC与碳酸二甲酯DMC以体积比3∶7混合的混合液)。经组装后，得到CR2032纽扣电池。
对所组装电池进行电化学性能测试，恒流充放电过程是在蓝电电池测试系统(LAND-CT2001A)上进行。在0.1C(1C＝250mAh g-1)条件下测试循环50圈的比容量保持率，结果参见图3，图3为实施例2中比容量保持率测试图，可以看出，电池比容量达到270mAh g-1以上，在循环50圈后，电池比容量保持率达到99％，具有较高的比容量及比容量保持率。
在0.1C(1C＝250mAh g-1)条件下测试循环50圈的比能量保持率，结果参见图4，图4为实施例2中比能量保持率测试图，可以看出，在循环50圈后，电池比能量保持率达到95％，比能量密度仍达850Wh·Kg-1，具有较高的比能量密度及比能量保持率。
由以上测试结果可以看出，本发明提供的材料具有高比容量、比能量密度和容量/能量保持率。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种正极材料，其特征在于，具有式(1)所示结构：
Li1.218Ni0.101Co0.106Mn0.565O2 式(1)；
所述正极材料通过以下制备方法制得：
a)镍源化合物溶液、钴源化合物溶液、锰源化合物溶液、Na2CO3溶液和NH4OH溶液混合进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体；
所述镍源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述钴源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述锰源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述Na2CO3溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述NH4OH溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；
所述反应的温度为55～65℃；
b)将所述前驱体与碳酸锂混合球磨，得到球磨料；
所述球磨的转速为50～200rpm，时间为12～24h；
c)对所述球磨料烧结，得到式(1)所示正极材料；
所述烧结具体包括：
先升温至450～550℃保温4～5h，再升温至780～850℃保温10～15h；
所述升温的速率为3～5℃/min。
2.一种权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)镍源化合物溶液、钴源化合物溶液、锰源化合物溶液、Na2CO3溶液和NH4OH溶液混合进行共沉淀反应，生成(Ni1/6Co1/6Mn4/6)CO3前驱体；
所述镍源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述钴源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述锰源化合物溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述Na2CO3溶液的浓度为1.9～2.1mol/L；
所述NH4OH溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；
所述反应的温度为55～65℃；
b)将所述前驱体与碳酸锂混合球磨，得到球磨料；
所述球磨的转速为50～200rpm，时间为12～24h；
c)对所述球磨料烧结，得到式(1)所示正极材料；
所述烧结具体包括：
先升温至450～550℃保温4～5h，再升温至780～850℃保温10～15h；
所述升温的速率为3～5℃/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物为NiSO4·6H2O；
所述钴源化合物为CoSO4·7H2O；
所述锰源化合物为MnSO4·4H2O。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物、钴源化合物与锰源化合物的摩尔比为1∶(0.17～1.88)∶(1.67～7.5)；
所述NH4OH的添加量为使体系pH值为7.6～7.9。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述前驱体与碳酸锂的摩尔比为1∶(0.75～1.6)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，在所述反应后还包括：洗涤和干燥；
所述干燥为真空干燥；
所述干燥的温度为70～90℃。
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