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CN111659535B - 一种钼钨分离方法 - Google Patents

一种钼钨分离方法 Download PDF

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    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00—Magnetic separation
    • B03C1/32—Magnetic separation acting on the medium containing the substance being separated, e.g. magneto-gravimetric-, magnetohydrostatic-, or magnetohydrodynamic separation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

本发明公开了一种钼钨分离方法，首先取高纯度磁铁粉，加入到含钨的钼酸盐溶液中并进行混合，对溶液施加旋转磁场搅拌，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。本方法钼、钨分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。

Description

一种钼钨分离方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种钼钨分离方法。
背景技术
钼钨分离一直是困扰钼、钨冶金工业多年的技术难题，钼、钨同属化学元素周期表同一副族，性质极其相似，离子半径接近，络合能力等化学性质也相似，很难将二者有效分离。
从钨(钨酸铵、氧化钨、钨粉等)中除钼已有很多报道，也总结出很多方法，但是从钼(氧化钼、钼粉等)中除钨鲜有报道。钨的熔点高，从钼粉、钼制品中除钨较困难，一种较易实现的方法是从前端——钼酸铵中除钨，前人根据钼钨与S2-形成硫代酸根离子性质差异、与二价金属离子沉淀差异，总结出酸沉法、萃取法、压煮法、离子交换等方法，虽有一定效果，但存在钼损耗高、分离效果差，不能深度除钨的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼钨分离方法，具有方法简便，无需控制温度、压力，分离效果好、钼损耗低的优点。
本发明所采用的技术方案是，一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉；
步骤2、调节含微量钨的钼酸盐溶液的pH值，将步骤1取得的磁铁粉加入到该钼酸盐溶液中，混合均匀，对溶液施加旋转磁场，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。
本发明的特点还在于：
步骤1中磁铁粉纯度大于99.99％。
步骤2中采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场。
磁力搅拌器转速为800～1500r/min。
步骤2中钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。
步骤2中钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.51mg/g。
步骤2中调节后的钼酸盐溶液pH值为8～11。
步骤2中磁铁粉加入量为钼酸盐溶液中钨质量的56～954倍。
步骤2中施加旋转磁场的时间为48～72h。
本发明的有益效果是：通过本发明一种钼钨分离方法，分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％，同时无需控制温度、压力；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度大于99.99％，磁铁粉成分具体为四氧化三铁；
步骤2、调节含微量钨的钼酸盐溶液的pH值至8～11，钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.51mg/g，然后将步骤1取得的磁铁粉加入到该钼酸盐溶液中，磁铁粉加入量为钼酸盐溶液中钨质量的56～954倍，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为800～1500r/min，磁力搅拌48～72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液；
钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。
实施例1
一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.995％；
步骤2、调节含微量钨的钼酸铵溶液的pH值至8，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸铵溶液中，磁铁粉加入量为2g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为800r/min，搅拌48h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸铵溶液。
实施例2
一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.998％；
步骤2、调节含微量钨的钼酸铵溶液的pH值至9，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸铵溶液中，磁铁粉加入量为1.5g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1000r/min，搅拌60h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸铵溶液。
实施例3
一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.999％；
步骤2、调节含微量钨的钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸钠溶液中，磁铁粉加入量为2g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1500r/min，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸钠溶液。
对照组1
一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至8，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe3+到该钼酸钠溶液中，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。
对照组2
一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe3+到该钼酸钠溶液中，搅拌均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1500r/min，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。
下表为实施例1-3以及对照组1-2经过分离后的效果。
Figure BDA0002508214690000041
Figure BDA0002508214690000051
由上表可看出，通过本发明的方法进行钼钨分离分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％，同时无需控制温度、压力；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。

Claims (8)

1.一种钼钨分离方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度磁铁粉；
步骤2、调节含微量钨的钼酸盐溶液的pH值，将步骤1取得的磁铁粉加入到该钼酸盐溶液中，混合均匀，对溶液施加旋转磁场，施加旋转磁场的时间为48～72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤1中磁铁粉纯度大于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤2采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场。
4.根据权利要求3所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述磁力搅拌器转速为800-1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤2中钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。
6.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤2中钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.51mg/g。
7.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤2中调节后的钼酸盐溶液pH值为8～11。
8.根据权利要求1所述的一种钼钨分离方法，其特征在于，所述步骤2中磁铁粉加入量为钼酸盐溶液中钨质量的56～954倍。
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