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CN111647213B - 一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法 - Google Patents

一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，包括以下技术步骤。（1）低温充氮气球磨、（2）配制复合溶剂、（3）共振声混合溶解、（4）胶体磨研磨处理、（5）超声波、微波协同处理和（6）冷冻干燥。本发明所得到的聚乙烯微粉具有单分散、粒径分布窄的特点。

Description

一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法。
背景技术
聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良；并且是一种质轻无毒和具有良好综合性能的热塑性塑料，用途十分广泛。
对聚乙烯进行超细化处理得到的微粉产品具有重要的使用价值。聚乙烯微粉具有多种使用功能，可作为非极性低收缩添加剂，是一种特别有效的基本添加剂；可作为碱性电池正极环的热熔粘结剂；可以对油漆、颜料和油墨的物理性能进行改性，可以减少油漆的滑爽和光泽性，加到油墨中会改善抗磨擦性能；用于浇铸级环氧树脂、聚苯乙烯、ABS、酚醛树脂及PVC树脂中，均可改善其性能；等等。
目前，制备聚乙烯微粉的方法，主要包括物理方法和化学方法。物理方法包括机械粉碎法、蒸发-凝缩法和熔融法。物理方法制备聚乙烯微粉，不需要溶剂，具有环保优势，但也存在较多的缺点。机械粉碎法的缺点在于：容易混入杂质和发生剧烈氧化，形状不规则，粒径较大且分布较宽，难以得到微米级以下的粉体。蒸发-凝缩法的缺点在于：工艺较复杂，条件要求高，不适合大规划生产。熔融法的缺点在于：粒径的大小对设备的精密度要求高，粒径分布较宽，易形成纤维状产物。化学方法是目前实验室和工业上制备聚烯烃树脂微粉的主要方法，具有反应可控，产品的粒径分布均匀、形状规则等优点，但是，化学方法制备聚烯烃树脂微粉尝尝存在易团聚、高静电等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在温度为0-10℃条件下，且在氮气保护下，将聚乙烯原料研磨至100-150目，得到聚乙烯粉末；
步骤2：将50-70重量份的主溶剂、15-25重量份的增溶剂、0.5-5.0重量份的分散剂和0.5-5.0重量份的抗静电剂，混合均匀得到复合溶剂；所述主溶剂为一氯甲苯、二氯甲苯和三氯甲苯中的至少一种；所述增溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚中的至少一种；所述分散剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素中的至少一种；所述抗静电剂为聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的至少一种；
步骤3：将聚乙烯粉末与复合溶剂按质量比10-35:100混合，放入共振声混合设备中，在频率80-150Hz、振幅1.0-2.0mm条件下，处理15-30min，得到混合溶液；
步骤4：在氮气保护下，对混合溶液研磨至细度10-50μm，得到细化混合溶液；
步骤5：同时对细化混合溶液进行超声波和微波处理，超声波处理条件为超声波频率25-35KHz、功率密度0.25-0.50W/cm2，微波处理条件为频率2450MHz、辐射强度0.2-2.0w/cm2，处理时间10-20min；
步骤6：将步骤5得到的物料冷冻干燥，得到的物料即为单分散型抗静电聚乙烯微粉。
优选的技术方案为：聚乙烯原料为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的至少一种。
优选的技术方案为：冷冻干燥的工艺条件为：真空表压-0.09～-0.10MPa、温度-80～-40℃条件下，冷冻干燥处理4-8h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明使用的复合溶剂成分简单、对不同类型的聚乙烯原料都具有普适性作用。
2、本发明所得到的聚乙烯微粉具有单分散、粒径分布窄的特点。
3、本发明所得到的聚乙烯微粉具有抗静电性。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1-4：一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，包括以下技术步骤。
(1)低温充氮气球磨
聚乙烯原料为低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)中的一种或多种。
在环境温度0-10℃条件下，将聚乙烯原料放入密闭型不锈钢球磨设备中，抽去球磨设备中的空气，充入氮气，然后开启球磨设备，将聚乙烯原料充分研磨至100-150目，得到聚乙烯粉末，备用。
(2)配制复合溶剂
将50-70份主溶剂、15-25份增溶剂、0.5-5.0份分散剂、0.5-5.0份抗静电剂，按比例混合，充分搅拌均匀，得到复合溶剂，备用。
所述的主溶剂，为一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯的一种或两种以上的组合。
所述的增溶剂，为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚中的一种或两种以上组合。
所述的分散剂，为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或两种以上的组合。
所述的抗静电剂，为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩的一种或两种以上的组合。
(3)共振声混合溶解
将(1)中聚乙烯粉末与(2)中复合溶剂，按质量比为(10-35):100混合，放入共振声混合设备中，在频率80-150Hz、振幅1.0-2.0mm条件下，处理15-30min，得到混合溶液。
(4)胶体磨研磨处理
将(3)中混合溶液，在室温和氮气保护条件下，采用胶体磨处理至细度10-50μm，得到细化混合溶液。
(5)超声波、微波协同处理
将(4)中细化混合溶液，放入超声微波反应器中，同时进行超声波和微波处理，超声波处理条件为超声波频率25-35KHz、功率密度0.25-0.50W/cm2，微波处理条件为频率2450MHz、辐射强度0.2-2.0w/cm2，处理时间10-20min。
所述的超声微波反应器，为配有超声波发生器和微波发生器的化学反应器。
(6)冷冻干燥
将(5)中处理后的物料，放入冷冻干燥设备中，在真空表压-0.09～-0.10MPa、温度-80～-40℃条件下，冷冻干燥处理4-8h，得到的物料即为单分散型抗静电聚乙烯微粉。
所述的单分散型抗静电聚乙烯微粉，具有单分散、粒径分布窄的特点，粒径大小为20-35μm；同时，具有抗静电特性。
实施例1
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，由下列质量的组分原料制备而成：
低密度聚乙烯颗粒20份；
主溶剂：4-氯甲苯45份；增溶剂：丙二醇甲醚25份；分散剂：羟丙基甲基纤维素1.5份；抗静电剂：聚苯胺0.5份。
冷冻干燥的温度为-40℃。
实施例2
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，由下列质量的组分原料制备而成：
低密度聚乙烯颗粒25份；
主溶剂：2,4-二氯甲苯50份；增溶剂：丙二醇乙醚20份；分散剂：甲基纤维素1.0份；抗静电剂：聚吡咯0.5份。
冷冻干燥的温度为-50℃。
实施例3
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，由下列质量的组分原料制备而成：
高密度聚乙烯颗粒20份；
主溶剂：2,6-二氯甲苯40份；增溶剂：丙二醇丁醚15份；分散剂：羟乙基纤维素1.0份；抗静电剂：聚噻吩2.0份。
冷冻干燥的温度为-60℃。
实施例4
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，由下列质量的组分原料制备而成：
线性低密度聚乙烯颗粒30份；
主溶剂：三氯甲苯40份；增溶剂：乙二醇丁醚25份；分散剂：羟乙基纤维素1.5份；抗静电剂：聚苯胺2.0份。
冷冻干燥的温度为-80℃。
序号 聚乙烯微粉粒径/μm
实施例1 25
实施例2 30
实施例3 35
实施例4 20
实施例5：一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在温度为0℃条件下，且在氮气保护下，将聚乙烯原料研磨至100目，得到聚乙烯粉末；
步骤2：将50重量份的主溶剂、15重量份的增溶剂、0.5重量份的分散剂和0.5重量份的抗静电剂，混合均匀得到复合溶剂；所述主溶剂为一氯甲苯、二氯甲苯按照1：2的体积比构成的混合物；所述增溶剂为丙二醇乙醚、乙二醇乙醚按照1：1的体积比构成的混合物；所述分散剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素按照1：2：1的体积比构成的混合物；所述抗静电剂为聚苯胺、聚吡咯按照1：1的体积比构成的混合物；
步骤3：将聚乙烯粉末与复合溶剂按质量比10:100混合，放入共振声混合设备中，在频率80Hz、振幅1.0mm条件下，处理15min，得到混合溶液；
步骤4：胶体磨研磨处理
在氮气保护下，对混合溶液研磨至细度10μm，得到细化混合溶液；
步骤5：同时对细化混合溶液进行超声波和微波处理，超声波处理条件为超声波频率25KHz、功率密度0.25W/cm2，微波处理条件为频率2450MHz、辐射强度0.2w/cm2，处理时间10min；
步骤6：将步骤5得到的物料冷冻干燥，得到的物料即为单分散型抗静电聚乙烯微粉。
优选的实施方式为：聚乙烯原料为低密度聚乙烯。
优选的实施方式为：冷冻干燥的工艺条件为：真空表压-0.09MPa、温度-80℃条件下，冷冻干燥处理4h。
实施例6：一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法
一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：在温度为10℃条件下，且在氮气保护下，将聚乙烯原料研磨至150目，得到聚乙烯粉末；
步骤2：将70重量份的主溶剂、25重量份的增溶剂、5.0重量份的分散剂和5.0重量份的抗静电剂，混合均匀得到复合溶剂；所述主溶剂为一氯甲苯、二氯甲苯和三氯甲苯按照1：1：1的体积比构成的混合物；所述增溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇乙醚按照1：1：1的体积比构成的混合物；所述分散剂为甲基纤维素、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素按照1：1：1的体积比构成的混合物；所述抗静电剂为聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩按照1：1：1的体积比构成的混合物；
步骤3：将聚乙烯粉末与复合溶剂按质量比35:100混合，放入共振声混合设备中，在频率150Hz、振幅2.0mm条件下，处理30min，得到混合溶液；
步骤4：在氮气保护下，对混合溶液研磨至细度40-50μm，得到细化混合溶液；
步骤5：同时对细化混合溶液进行超声波和微波处理，超声波处理条件为超声波频率35KHz、功率密度0.50W/cm2，微波处理条件为频率2450MHz、辐射强度2.0w/cm2，处理时间20min；
步骤6：将步骤5得到的物料冷冻干燥，得到的物料即为单分散型抗静电聚乙烯微粉。
优选的实施方式为：聚乙烯原料为低密度聚乙烯和高密度聚乙烯按照1：1的质量比构成的混合物。
优选的实施方式为：冷冻干燥的工艺条件为：真空表压-0.10MPa、温度-40℃条件下，冷冻干燥处理8h。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (2)

1.一种单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：在温度为0-10℃条件下，且在氮气保护下，将聚乙烯原料研磨至100-150目，得到聚乙烯粉末；
步骤2：将50-70重量份的主溶剂、15-25重量份的增溶剂、0.5-5.0重量份的分散剂和0.5-5.0重量份的抗静电剂，混合均匀得到复合溶剂；所述主溶剂为一氯甲苯、二氯甲苯和三氯甲苯中的至少一种；所述增溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚中的至少一种；所述分散剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素和羟乙基纤维素中的至少一种；所述抗静电剂为聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的至少一种；
步骤3：将聚乙烯粉末与复合溶剂按质量比10-35:100混合，放入共振声混合设备中，在频率80-150Hz、振幅1.0-2.0mm条件下，处理15-30min，得到混合溶液；
步骤4：在氮气保护下，对混合溶液研磨至细度10-50µm，得到细化混合溶液；
步骤5：同时对细化混合溶液进行超声波和微波处理，超声波处理条件为超声波频率25-35 KHz、功率密度0.25-0.50W/cm2，微波处理条件为频率2450MHz、辐射强度0.2-2.0w/cm2，处理时间10-20min；
步骤6：将步骤5得到的物料冷冻干燥，得到的物料即为单分散型抗静电聚乙烯微粉；
冷冻干燥的工艺条件为：真空表压-0.09~-0.10MPa、温度-80~-40℃条件下，冷冻干燥处理4-8h。
2.根据权利要求1所述的单分散型抗静电聚乙烯微粉的制备方法，其特征在于：聚乙烯原料为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的至少一种。
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