CN111500361A - 一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，具体包括如下步骤：(1)压榨毛油；(2)紫外光辐照；(3)洗脱；(4)过滤；(5)精制处理。本发明首先采用紫外光辐照降解黄曲霉毒素，再利用吸附剂洗脱来解决花生油中黄曲霉毒素残留的问题，该法在不带来二次污染的同时，又能最大程度地保持花生油的色、香、味及营养成分不被破坏，并且通过选用磁性介孔二氧化硅吸附剂能有效脱除花生油中的黄曲霉毒素B1，以及本发明制得的改性凹凸棒土可以同时达到脱酸、脱磷、脱黄曲霉毒素B1的功能，经本发明改性凹凸棒土处理后的油脂可以直接达到国家标准，无需精制处理，本发明公开的吸附法适于工业化生产，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物油生产技术领域，尤其涉及一种花生油中毒性物质的脱除方法，具体为一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺。
背景技术
黄曲霉毒素(aflatoxin，AFT)是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(A.parasiticus)等真菌产生的次级代谢产物。目前已分离和鉴定的黄曲霉毒素有20多种，常见的有AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2等几种。国际癌症研究机构于1993年将黄曲霉毒素划定为I类致癌物，其中AFB1被公认为致癌力最强的物质。黄曲霉毒素具有较强的热稳定性，只有加热到280℃以上时才能发生裂解。黄曲霉毒素的存在范围广，是发展中国家食品中常见的污染物之一，极易污染花生、玉米、小麦、大米等农产品，是危及食品安全和人类健康的主要因素。全国的饲料及原料中AFB1等霉菌毒素的污染情况严重，检出率高达66.21％，超标率高达27.75％；其中，AFB1污染情况严重，最高值达488.86μg/kg，高出国家标准近25倍。陆晶晶、苏亮等的调查分析发现，食用油中黄曲霉毒素B1污染状况严重，检出率为19.4％，含量为0.12～401.0μg/kg，超标率为2.49％，其中严重者超出国家标准的20倍左右。因此，如何防治和脱除食品中的AFB1一直受到人们的广泛关注。
目前，脱除黄曲霉毒素的方法主要有化学法、生物法和物理法。物理法是采用溶剂萃取、辐射和吸附等方法除去原料中的黄曲霉毒素；吸附法是利用多孔的吸附材料(如沸石、活性硅藻土、膨润土和蒙脱土等)与黄曲霉毒素作用形成惰性且不被动物体吸收的复合物，从而去除黄曲霉毒素的方法，该方法的研究最为广泛。目前市售的霉菌毒素吸附剂主要添加在饲料中，但因为吸附材料与物料不易分离，因此无法应用于食用油及食品加工等领域，以及吸附材料不能重复利用，造成资源浪费，并且目前公开的吸附工艺繁琐，吸附效率低，无法达到国家食用油标准。
因此，如何提供一种工艺简单、效率高的吸附花生油中黄曲霉毒素的工艺方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，所述工艺具体包括如下步骤：
(1)压榨毛油：将当年成熟，自然干燥的花生进行剥壳，取得花生仁，随后压榨获得花生压榨毛油，并置于低温条件下保存，备用；
(2)紫外光辐照：将步骤(1)得到的花生压榨毛油采用紫外光辐照处理60～80min；
(3)洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
本发明专利首先采用紫外光辐照降解黄曲霉毒素，再利用珍珠岩、膨润土等吸附剂脱洗，以解决花生油中黄曲霉毒素残留的问题。该法在不带来二次污染的同时，脱毒后还可以最大程度地保持花生油的色、香、味及营养成分不被破坏，且常规理化指标和食用花生油无差别。
(4)过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到清油；
本发明依次经排渣过滤、布袋过滤将毛油过滤，并利用高科技过滤器清除毛油里的杂质，不仅缩短了清油的时间，还提高了生产速度，节省了生产时间。
(5)精制处理：将步骤(4)得到的清油依次经脱臭、脱色处理便得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
优选的，所述步骤(2)中采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为600～1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)、UVC(200～275nm)或UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)。
发明人通过创造性实验得到最佳的降解黄曲霉毒素的紫外光辐照技术参数，并将其与洗脱工艺结合能够最大限度的去除花生油中的毒素残留。
优选的，所述步骤(3)中的水添加量为压榨毛油质量的0.3～0.6％。
优选的，所述步骤(3)中的搅拌降温时间不小于4小时。
本发明控制搅拌降温时间不小于4小时，以增加吸附剂与花生油中毒素的接触时间，提高脱毒效率，使花生油中的黄曲霉毒素去除更加彻底。
优选的，所述步骤(3)还可用以下步骤替代：洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
相应的，所述步骤(4)和所述步骤(5)用以下步骤替代：
过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
优选的，所述改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
I、将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：(2.0～3.0)：1混合进行碱化改性，得到pH为10～12的碱化凹凸棒土；
II、将步骤I得到的碱化凹凸棒土焙烧，得到改性凹凸棒土。
本发明将凹凸棒粘土与氢氧化钠和水混合进行碱化改性，得到碱化凹凸棒土，再将得到的碱化凹凸棒土焙烧，得到改性凹凸棒土。通过碱化凹凸棒粘土，使每粒微小的凹凸棒土为碱性，经焙烧处理的碱化凹凸棒土使凹凸棒土膨化，膨化后的凹凸棒土具有良好的液体通过性和与油混合度高的作用，从而有效降低油损，碱性凹凸棒土吸收食用油原油中游离脂肪酸后会产生微小皂粒，皂粒对食用油原油中的磷脂具有吸附作用，同时由于皂粒属于碱性物质，能够使黄曲霉毒素B1分解，达到脱除黄曲霉毒素B1的作用。因此，本发明制备的改性凹凸棒土可以同时达到脱酸、脱磷、脱黄曲霉毒素B1的功能，经本发明改性凹凸棒土处理后的油脂可以直接达到国家标准，不需要精制处理工艺。
特别的，所述步骤II中的焙烧温度为300℃～350℃，焙烧时间为2～3h。
优选的，所述步骤(5)中的脱臭处理工艺具体为：经步骤(4)过滤得到的清油在负压的条件下加热2～3h后，便得到食用油脂。
本发明通过将过滤得到的清油在负压条件下加热，以除去油脂中的异味和少量水份，并且本操作以负压较高，短时间加热为好。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，具有如下的优良效果：
1.本发明选用的磁性介孔二氧化硅吸附剂(选自专利申请文件CN201410779486.3，申请人为江南大学申请的发明专利)具有较高的比表面积，能有效脱除花生油中的黄曲霉毒素B1，并且该吸附剂易于与食品物料分离，能够重复使用；
2.本发明制得的改性凹凸棒土可以同时达到脱酸、脱磷、脱黄曲霉毒素B1的功能，经本发明改性凹凸棒土处理后的油脂直接达到国家标准，无需精制处理，通过本发明公开的吸附脱毒工艺可将毛油中黄曲霉毒素B1含量12.5ppb降至0.55ppb，脱毒效率达到了95％以上；
3.本发明专利首先采用紫外光辐照降解黄曲霉毒素，再利用吸附剂脱洗，以解决花生油中黄曲霉毒素残留的问题，该法在不带来二次污染的同时，脱毒后还可以最大程度地保持花生油的色、香、味及营养成分不被破坏，且常规理化指标和食用花生油无差别。
综合上述诸多优异特点表明，本发明工艺简单、脱除效率高，不需要繁琐工艺即可达到国标要求，降低了成本，不影响油脂口感，香味持久，适于工业化推广与应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺流程图。
图2为本发明实施例二吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，该脱毒工艺操作简便、吸附效率高，能够同时达到脱酸、脱磷、脱黄曲霉毒素B1的功能，经本发明公开的吸附工艺处理后的花生油能直接达到国家标准。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
本发明公开了一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，所述工艺具体包括如下步骤：
(1)压榨毛油：将当年成熟，自然干燥的花生进行剥壳，取得花生仁，随后压榨获得花生压榨毛油，并置于低温条件下保存，备用；
(2)紫外光辐照：将步骤(1)得到的花生压榨毛油采用紫外光辐照处理60～80min；
(3)洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
(4)过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到清油；
(5)精制处理：将步骤(4)得到的清油依次经脱臭、脱色处理便得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(2)中采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为600～1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)、UVC(200～275nm)或UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)中的水添加量为压榨毛油质量的0.3～0.6％。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)中的搅拌降温时间不小于4小时。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)还可用以下步骤替代：洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
相应的，所述步骤(4)和所述步骤(5)用以下步骤替代：
过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
为了进一步优化上述技术方案，改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
I、将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：(2.0～3.0)：1混合进行碱化改性，得到pH为10～12的碱化凹凸棒土；
II、将步骤I得到的碱化凹凸棒土焙烧，得到改性凹凸棒土。
特别的，步骤II中的焙烧温度为300℃～350℃，焙烧时间为2～3h。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(5)中的脱臭处理工艺具体为：经步骤(4)过滤得到的清油在负压的条件下加热2～3h后，便得到食用油脂。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，所述工艺具体包括如下步骤：
(1)压榨毛油：将当年成熟，自然干燥的花生进行剥壳，取得花生仁，随后压榨获得花生压榨毛油，并置于低温条件下保存，备用；
(2)紫外光辐照：将步骤(1)得到的花生压榨毛油采用紫外光辐照处理60～80min；其中，采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为600μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)；
(3)洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.3％的水，搅拌降温至35℃时加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至20℃为止，且控制搅拌降温时间不小于4小时；
(4)过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到清油；
(5)精制处理：将步骤(4)得到的清油在负压的条件下加热2小时，随后脱色处理便得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
实施例2
一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，所述工艺具体包括如下步骤：
(1)压榨毛油：将当年成熟，自然干燥的花生进行剥壳，取得花生仁，随后压榨获得花生压榨毛油，并置于低温条件下保存，备用；
(2)紫外光辐照：将步骤(1)得到的花生压榨毛油采用紫外光辐照处理60～80min；其中，采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为600～1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)、UVC(200～275nm)或UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)；
(3)洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.3～0.6％的水，搅拌降温至35℃～45℃时加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止，且控制搅拌降温时间不小于4小时；
(4)过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
其中，所述改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
I、将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：2.0：1混合进行碱化改性，得到pH为10的碱化凹凸棒土；
II、将步骤I得到的碱化凹凸棒土在焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h的条件下焙烧，得到改性凹凸棒土。
实施例3
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为1200μw/cm2，紫外光源为UVC(200～275nm)，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例4
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例5
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.5％的水，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例6
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.6％的水，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例7
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：加水搅拌降温至40℃后加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至21℃为止，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例8
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：加水搅拌降温至44℃后加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至22℃为止，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例9
与实施例1公开的生产工艺相比，唯一区别为：将步骤(4)得到的清油在负压的条件下加热3小时，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例10
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为1200μw/cm2，紫外光源为UVC(200～275nm)，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例11
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例12
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.5％的水，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例13
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入压榨毛油质量0.6％的水，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例14
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：加水搅拌降温至40℃后加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至21℃为止，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例15
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：加水搅拌降温至44℃后加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至22℃为止，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例16
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在制备改性凹凸棒土方法中，将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：2.5：1混合进行碱化改性，得到pH为11的碱化凹凸棒土，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例17
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在制备改性凹凸棒土方法中，将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：3：1混合进行碱化改性，得到pH为12的碱化凹凸棒土，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例18
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在制备改性凹凸棒土方法中，将步骤I得到的碱化凹凸棒土在焙烧温度为330℃，焙烧时间为2.5h的条件下焙烧，其他工艺步骤及工艺参数不变。
实施例19
与实施例2公开的生产工艺相比，唯一区别为：在制备改性凹凸棒土方法中，将步骤I得到的碱化凹凸棒土在焙烧温度为350℃，焙烧时间为3h的条件下焙烧，其他工艺步骤及工艺参数不变。
为了更好的阐述本发明公开的吸附脱毒效果，发明人还进行了如下实验：
将实施例1、实施例2分别得到的即食花生油与花生油原油进行性能检测，结果如表1所示。
表1花生油经吸附脱毒处理后的性能指标
由表1可以看出，花生油经珍珠岩和膨润土吸附剂脱毒处理后酸价降低了0.65mgkoh/g，磷脂降低了185ppm，磷脂的去除率达到了84.1％，黄曲霉毒素B1含量12.5ppb降至0.60ppb，脱毒效率达到了95.2％。
花生油经改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂脱毒处理后酸价降低了0.70mgkoh/g，磷脂降低了200ppm，磷脂的去除率达到了90.9％，黄曲霉毒素B1含量12.5ppb降至0.55ppb，脱毒效率达到了95.6％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方法而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述工艺具体包括如下步骤：
(1)压榨毛油：将当年成熟，自然干燥的花生进行剥壳，取得花生仁，随后压榨获得花生压榨毛油，并置于低温条件下保存，备用；
(2)紫外光辐照：将步骤(1)得到的花生压榨毛油采用紫外光辐照处理60～80min；
(3)洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入珍珠岩和膨润土，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
(4)过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到清油；
(5)精制处理：将步骤(4)得到的清油依次经脱臭、脱色处理便得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
2.根据权利要求1所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中采用紫外光辐照处理的技术参数为：紫外光强度为600～1500μw/cm2，紫外光源为UVA(315～400nm)、UVC(200～275nm)或UVA(315～400nm)+UVC(200～275nm)。
3.根据权利要求1所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的水添加量为压榨毛油质量的0.3～0.6％。
4.根据权利要求1或3所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌降温时间不小于4小时。
5.根据权利要求1所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤(3)还可用以下步骤替代：
洗脱：在经步骤(2)紫外光辐照处理后的压榨毛油中加入水，搅拌降温至35℃～45℃时加入改性凹凸棒土和磁性介孔二氧化硅吸附剂，继续搅拌直至油温下降至20℃～22℃为止；
相应的，所述步骤(4)和所述步骤(5)用以下步骤替代：
过滤：将步骤(3)洗脱的毛油静置沉淀、并依次经排渣过滤、布袋过滤后置入容器中，得到本发明公开的达到国家标准的即食花生油。
6.根据权利要求5所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述改性凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
I、将凹凸棒黏土与氢氧化钠和水按照质量比为100：(2.0～3.0)：1混合进行碱化改性，得到pH为10～12的碱化凹凸棒土；
II、将步骤I得到的碱化凹凸棒土焙烧，得到改性凹凸棒土。
7.根据权利要求6所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤II中的焙烧温度为300℃～350℃，焙烧时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的一种吸附法脱除花生油中黄曲霉毒素的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的脱臭处理工艺具体为：经步骤(4)过滤得到的清油在负压的条件下加热2～3h后，便得到食用油脂。
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