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CN111471328A - 水滑石粉的改性方法及其在钙锌稳定剂中的应用 - Google Patents

水滑石粉的改性方法及其在钙锌稳定剂中的应用 Download PDF

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CN111471328A CN202010346209.9A CN202010346209A CN111471328A CN 111471328 A CN111471328 A CN 111471328A CN 202010346209 A CN202010346209 A CN 202010346209A CN 111471328 A CN111471328 A CN 111471328A
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Abstract

本发明涉及一种水滑石粉的改性方法及其在钙锌稳定剂中的应用步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量200‑600的聚乙二醇构成；步骤S2：提纯；步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。本申请的发明人发现，改性水滑石粉具有良好的润滑成分稳定性的作用，润滑成分高度分散的吸附和/或锚定于改性水滑石粉中，极大了减少了析出，避免PVC‑U板材的不光滑。

Description

水滑石粉的改性方法及其在钙锌稳定剂中的应用
技术领域
本发明涉及一种水滑石粉的改性方法及其在钙锌稳定剂中的应用，属于复合钙锌稳定剂加工技术领域。
背景技术
PVC是五大通用塑料之一，广泛应用于工业、建筑、农业等领域。而其本身也存在一些难以克服的缺点，即热稳定性极差，其热分解导致产品颜色变深，各项指标下降，需要使用热稳定剂改善其热稳定性。
钙锌复合稳定剂是以钙、锌等金属皂类和盐类为主体，配以亚磷酸酯等其他助剂而生成的复合稳定剂，是一种环保稳定剂，是PVC-U环保型材主要采用的稳定剂，其以硬脂酸钙和硬脂酸锌为主体，在PVC-U型材生成中，存在如下缺点：1.生产过程存在针状析出，产品光泽度下降，生产稳定性变差；2.产品内腔熔接不佳，易出现断筋问题，需要不定期的清模，影响生产效率，造成原料浪费。水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子，具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。常规的水滑石粉用于钙锌稳定剂，其仍改变不了润滑成分析出的问题，本发明将水滑石进行改性处理，然后用于钙锌复合稳定剂，具有良好的效果。
发明内容
本发明的目的之一在于解决现有技术的不足，提供一种水滑石粉的改性方法。
本发明的目的之二在于解决现有技术的不足，提供一种改性水滑石粉在钙锌稳定剂中的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量200-600的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
钙锌稳定剂中存在一定的润滑成分，在型材挤出过程中，型材出口模时温度较高，在200℃左右，进入定型模时，定型模的温度为20℃左右，两者的温差相差较大，造成了润滑成分的析出，析出物影响了产品的表面平整度，对产品的成型造成了不良影响。
本申请的发明人发现，改性水滑石粉具有良好的润滑成分稳定性的作用，具体为：改性水滑石粉具有多活性位点，能够吸附和/或锚定润滑成分，同时运用水滑石粉固有的热稳定性，在空气中低于200℃时，仅失去层间水分，对其结构无影响，当加热到250～450℃时，失去更多的水分，同时有CO2生成，润滑成分高度分散的吸附和/或锚定于改性水滑石粉中，极大了减少了析出，避免PVC-U板材的不光滑。
具体到水滑石粉的改性，十二烷基硫酸钠可以显著改善浆液的分散性，乙基己基磷酸和聚乙二醇的联用可以改善原料水滑石的润湿性，促使水滑石原料与制浆用水良好的混合，二者以特定的用量搭配使用，协同作用提高原料水滑石的分散性能，间接改善了浆液的粘度，粘度均一，提高后续的有机化效率和效果。
本发明中，还添加了一定量的活化助剂，这些活化助剂，可以促进有机活化反应的进行，加快有机活化的效率，提高有机活化的效果，改善水滑石粉的吸附和/或锚定润滑成分的效果。
优选的，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的3-8％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为30-50％。
优选的，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的5％，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为30-40％，乙基己基磷酸的质量百分比为3-5％，余量为聚乙二醇。
优选的，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为35％，乙基己基磷酸的质量百分比为4％，余量为聚乙二醇。
优选的，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二羟基氯化铵、十八烷基铵盐、十二烷基三级甲盐酸盐中的任意一种或几种的混合物。
优选的，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的1-3％。
优选的，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的2％。
优选的，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积3-5倍的20-30％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复1-3次即可。
本发明所述改性水滑石粉的制备方法制备的改性水滑石粉在钙锌稳定剂中的应用，所述钙锌稳定剂为PVC-U板材钙锌稳定剂、PVC管道钙锌稳定剂以及PVC电线电缆钙锌稳定剂中的任意一种。
本发明的有益效果是：本申请的发明人发现，改性水滑石粉具有良好的润滑成分稳定性的作用，具体为：改性水滑石粉具有多活性位点，能够吸附和/或锚定润滑成分，同时运用水滑石粉固有的热稳定性，在空气中低于200℃时，仅失去层间水分，对其结构无影响，当加热到250～450℃时，失去更多的水分，同时有CO2生成，润滑成分高度分散的吸附和/或锚定于改性水滑石粉中，极大了减少了析出，避免PVC-U板材的不光滑。
具体到水滑石粉的改性，十二烷基硫酸钠可以显著改善浆液的分散性，乙基己基磷酸和聚乙二醇的联用可以改善原料水滑石的润湿性，促使水滑石原料与制浆用水良好的混合，二者以特定的用量搭配使用，协同作用提高原料水滑石的分散性能，间接改善了浆液的粘度，粘度均一，提高后续的有机化效率和效果。
本发明中，还添加了一定量的活化助剂，这些活化助剂，可以促进有机活化反应的进行，加快有机活化的效率，提高有机活化的效果，改善水滑石粉的吸附和/或锚定润滑成分的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量200的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的3％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为30％，乙基己基磷酸的质量百分比为3％，余量为聚乙二醇，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的1％优选的，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积3倍的30％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复1-次即可。
实施例2
改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量600的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的8％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为40％，乙基己基磷酸的质量百分比为5％，余量为聚乙二醇，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二羟基氯化铵，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的3％，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积5倍的20％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复3次即可。
实施例3
改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量400的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
本发明中，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为35％，乙基己基磷酸的质量百分比为4％，余量为聚乙二醇，有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的2％。，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积4倍的25％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复2次即可。
应用例1：
PVC-U板材用新型钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌380份，硬脂酸钙90份，大豆油15份，活钙18份，抗氧剂1份，内润滑剂12份，外润滑剂15份，实施例1改性水滑石粉70份，β-二铜2份，赛克40份。
实施例2
PVC-U板材用新型钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌420份，硬脂酸钙100份，大豆油20份，活钙22份，抗氧剂3份，内润滑剂16份，外润滑剂20份，实施例2改性水滑石粉80份，β-二铜4份，赛克60份。
实施例3
PVC-U板材用新型钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌400份，硬脂酸钙96份，大豆油18份，活钙19.6份，抗氧剂2份，内润滑剂15份，外润滑剂18份，实施例3改性水滑石粉75份，β-二铜3份，赛克50份。
对比例1
PVC-U板材用钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌400份，硬脂酸钙96份，大豆油18份，活钙19.6份，抗氧剂2份，内润滑剂15份，外润滑剂18份，水滑石粉75份(未改性处理)，β-二铜3份，赛克50份。
对比例2
PVC-U板材用钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌400份，硬脂酸钙96份，大豆油18份，活钙19.6份，抗氧剂2份，内润滑剂15份，外润滑剂18份，改性水滑石粉75份，β-二铜3份，赛克50份。
对比例2中改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量400的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐，活化反应一定时间；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
本发明中，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为35％，乙基己基磷酸的质量百分比为4％，余量为聚乙二醇，有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积4倍的25％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复2次即可。
对比例3
PVC-U板材用钙锌稳定剂，由如下重量份的组分加工而成：
硬脂酸锌400份，硬脂酸钙96份，大豆油18份，活钙19.6份，抗氧剂2份，内润滑剂15份，外润滑剂18份，改性水滑石粉75份，β-二铜(乙酰丙酮)3份，赛克50份。
对比例3中改性水滑石粉的制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水制成浆料；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
本发明有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的2％。所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积4倍的25％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复2次即可。
试验例
应用例1-3和对比例1-3的钙锌稳定剂以及市售的通用钙锌稳定剂用于PVC-U板材的加工，添加量均为4.3份，其它原料的份数为：PVC 125份，碳酸钙，25份，二氧化钛2.8份，ACR 1.2份，CPE 7.0份，混料时间5-6分钟，分别对混合后的料进行流变仪检测，并按常规工艺加工成厚度25mm的PVC-U板材，加工过程中关注润滑成分的析出情况，另外进行板材的色差检测。结果如下：
表1混合料流变测试结果
Figure BDA0002470259570000071
表2板材的色差测试结果
Figure BDA0002470259570000072
综上，本发明的钙锌复合热稳定剂优于对比例的以及市售通用的钙锌热稳定剂，混合料的加工扭矩小于对比例的以及市售通用的热稳定剂混合料，性能满足PVC-U板材加工的需求。产品的色差△E、L、a、b值均小于对比例，外观色差均优于对比例。另外，生产中发现应用例1-3的混合料，均无明显的润滑成分析出，对比例2和市售钙锌稳定剂的混合料，存在明显的润滑成分析出，板材表面不平整。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤S1:原料水滑石粗选，粉碎至一定粒径，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和分子量200-600的聚乙二醇构成；
步骤S2：提纯；
步骤S3：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
步骤S4：过滤、烘干、粉碎过筛，获得改性水滑石粉。
2.根据权利要求1所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的3-8％，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为30-50％，乙基己基磷酸的质量百分比为3-8％，余量为聚乙二醇。
3.根据权利要求2所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，制浆助剂的添加量为原料水滑石质量的5％，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为30-40％，乙基己基磷酸的质量百分比为3-5％。
4.根据权利要求3所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，制浆助剂中十二烷基硫酸钠的质量比为35％，乙基己基磷酸的质量百分比为4％。
5.根据权利要求1所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二羟基氯化铵、十八烷基铵盐、十二烷基三级甲盐酸盐中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的1-3％。
7.根据权利要求6所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，所述活化助剂的添加量为原料水滑石质量的2％。
8.根据权利要求1所述改性水滑石粉的制备方法，其特征在于，所述提纯操作如下：加入步骤S1浆料体积3-5倍的20-30％乙醇水溶液，搅拌均匀，静置分层，去除上清液，重复1-3次即可。
9.一种权利要求1-8任意一项所述改性水滑石粉的制备方法制备的改性水滑石粉在钙锌稳定剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述钙锌稳定剂为PVC-U板材钙锌稳定剂、PVC管道钙锌稳定剂以及PVC电线电缆钙锌稳定剂中的任意一种。
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