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CN111454590A - 一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法 Download PDF

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CN111454590A
CN111454590A CN202010265808.8A CN202010265808A CN111454590A CN 111454590 A CN111454590 A CN 111454590A CN 202010265808 A CN202010265808 A CN 202010265808A CN 111454590 A CN111454590 A CN 111454590A
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CN
China
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pearlescent pigment
mica powder
mark
titanium tetrachloride
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Application number
CN202010265808.8A
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Inventor
聂占青
喻发明
汪传玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Yiwang Plastic Pingment Co ltd
Original Assignee
Shanghai Yiwang Plastic Pingment Co ltd
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法，涉及珠光颜料技术领域，该珠光颜料包括以下原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋；该珠光颜料的制备方法包括以下步骤：步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:8‑12；步骤三，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为13‑17％，并静止25‑35min；本发明提供的珠光颜料具有很好的亮度，并且也不存在光致发黑的现象，保证了产品质量。

Description

一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，具体是一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的。珠光颜料与其它颜料相比，其特有的柔和的珍珠光泽有着无可比拟的效果。特殊的表面结构，高折光指数和良好的透明度使其在透明的介质中，创造出与珍珠光泽相同的效果。
在授权公告号为CN108410015B的中国发明专利中公开了一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法，该颜料包括普通珠光颜料和塑胶相容层，所述塑胶相容层是在普通珠光颜料表面通过原位反应制得的含氟涂层。制备方法包括：(1)向含有普通珠光颜料的体系中加入用于引入活性基团的物质以在该普通珠光颜料表面引入活性基团，之后再加入含环氧乙烯基的化合物或含聚氧乙烯基片段的聚合物以在该普通珠光颜料表面引入聚氧乙烯片断；(2)向含有步骤(1)得到的产物的体系中加入含烯基的偶联剂以在该产物表面引入烯基，再加入聚合反应引发剂和含氟烯烃类化合物以在该产物表面引入含氟聚合物片段；(3)过滤并干燥。
虽然上述技术方案能够制备出无流痕珠光颜料，但是本发明人发现上述技术方案在实际使用中，会减弱珠光颜料的亮度，并且存在光致发黑的现象，影响了产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑胶专用无流痕珠光颜料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉55～65份、四氯化锡8～13份、四氯化钛5～8份、硫酸钴3～7份、甲硅烷6～13份、氯氧化铋2～7份。
作为本发明进一步的方案：所述胶专用无流痕珠光颜料包括以下按照重量份计的原料：云母粉58～62份、四氯化锡10～12份、四氯化钛6～7份、硫酸钴4～6份、甲硅烷8～11份、氯氧化铋3～6份。
作为本发明进一步的方案：所述胶专用无流痕珠光颜料包括以下按照重量份计的原料：云母粉60份、四氯化锡11份、四氯化钛6份、硫酸钴5份、甲硅烷10份、氯氧化铋5份。
作为本发明进一步的方案：所述云母粉为400目。
本发明的另一目的在于提供一种如上述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:8-12；
步骤三，在82-88℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为13-17％，并静止25-35min；
步骤五，在85-90℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为8-12％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.2-2.6，静止2.5-3.5h；
步骤七，在85-90℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3-4h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在100-110℃下烘干7-9h，然后在140-190℃下变温焙烧25-35min，在580-630℃下变温焙烧50-60min，在750-850℃下恒温焙烧50-65min，制得珠光颜料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的珠光颜料具有很好的亮度，并且也不存在光致发黑的现象，保证了产品质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉55份、四氯化锡8份、四氯化钛5份、硫酸钴3份、甲硅烷6份、氯氧化铋2份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:8；
步骤三，在82℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为13％，并静止25min；
步骤五，在85℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为8％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.2，静止2.5h；
步骤七，在85℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在100℃下烘干7h，然后在140℃下变温焙烧25min，在580℃下变温焙烧50min，在750℃下恒温焙烧50min，制得珠光颜料。
实施例2：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉65份、四氯化锡13份、四氯化钛8份、硫酸钴7份、甲硅烷13份、氯氧化铋7份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:12；
步骤三，在88℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为17％，并静止35min；
步骤五，在90℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为12％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.6，静止3.5h；
步骤七，在90℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止4h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在110℃下烘干9h，然后在190℃下变温焙烧35min，在630℃下变温焙烧60min，在850℃下恒温焙烧65min，制得珠光颜料。
实施例3：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉58份、四氯化锡10份、四氯化钛6份、硫酸钴4份、甲硅烷8份、氯氧化铋3份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:9；
步骤三，在84℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为14％，并静止28min；
步骤五，在87℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为9％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.3，静止2.7h；
步骤七，在87℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3.5h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在102℃下烘干7.5h，然后在150℃下变温焙烧28min，在590℃下变温焙烧52min，在780℃下恒温焙烧53min，制得珠光颜料。
实施例4：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉62份、四氯化锡12份、四氯化钛7份、硫酸钴6份、甲硅烷11份、氯氧化铋6份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:10；
步骤三，在85℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为15％，并静止29min；
步骤五，在88℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为10％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.4，静止2.8h；
步骤七，在89℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3.5h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在106℃下烘干8h，然后在160℃下变温焙烧28min，在600℃下变温焙烧55min，在790℃下恒温焙烧56min，制得珠光颜料。
实施例5：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉60份、四氯化锡11份、四氯化钛6份、硫酸钴5份、甲硅烷10份、氯氧化铋5份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:10；
步骤三，在85℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为15％，并静止28min；
步骤五，在87℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为10％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.4，静止3h；
步骤七，在88℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3.5h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在105℃下烘干8h，然后在170℃下变温焙烧30min，在600℃下变温焙烧55min，在800℃下恒温焙烧60min，制得珠光颜料。
实施例6：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉65份、四氯化锡8份、四氯化钛5份、硫酸钴3份、甲硅烷6份、氯氧化铋2份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:10；
步骤三，在85℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为14％，并静止30min；
步骤五，在88℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为10％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.4，静止3h；
步骤七，在88℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3.5h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在105℃下烘干8h，然后在170℃下变温焙烧30min，在610℃下变温焙烧55min，在800℃下恒温焙烧60min，制得珠光颜料。
实施例7：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉55份、四氯化锡13份、四氯化钛8份、硫酸钴7份、甲硅烷13份、氯氧化铋7份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:11；
步骤三，在87℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为15％，并静止32min；
步骤五，在89℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为11％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.5，静止3.3h；
步骤七，在88℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3.8h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在108℃下烘干8h，然后在180℃下变温焙烧31min，在620℃下变温焙烧58min，在830℃下恒温焙烧63min，制得珠光颜料。
实施例8：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉65份、四氯化锡11份、四氯化钛6份、硫酸钴5份、甲硅烷10份、氯氧化铋5份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:10；
步骤三，在86℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为16％，并静止35min；
步骤五，在85℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为12％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.6，静止2.5h；
步骤七，在90℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止4h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在100℃下烘干7h，然后在140℃下变温焙烧25min，在580℃下变温焙烧50min，在750℃下恒温焙烧50min，制得珠光颜料。
实施例9：
一种塑胶专用无流痕珠光颜料，包括以下按照重量份计的原料：云母粉55份、四氯化锡11份、四氯化钛6份、硫酸钴5份、甲硅烷10份、氯氧化铋5份。
其制备方法如下：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:12；
步骤三，在88℃的条件下，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为13％，并静止25min；
步骤五，在85℃的条件下，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为8％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.6，静止3.5h；
步骤七，在85℃的条件下，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止4h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在100℃下烘干7h，然后在190℃下变温焙烧35min，在580℃下变温焙烧60min，在850℃下恒温焙烧50min，制得珠光颜料。
将实施例1-9制得的珠光颜料采用中国化工行业标准《HG/T 3744-2004云母珠光颜料》的试验方法，对其进行亮度检测，以及采用目视法检查是否存在光致发黑现象，并将授权公告号为CN108410015B的中国发明专利中的实施例1作为对比例，以及采用目视法检查是否存在光致发黑现象，其检测结果如下表所示：
颜色亮度(ΔΕ) 光致发黑
实施例1 0.93 无
实施例2 0.89 无
实施例3 0.82 无
实施例4 0.95 无
实施例5 0.81 无
实施例6 0.86 无
实施例7 0.98 无
实施例8 1.05 无
实施例9 0.92 无
对比例 1.5 1处
通过上表可知，本发明提供的珠光颜料具有很好的亮度，并且也不存在光致发黑的现象，保证了产品质量。
本发明提及的所有文献都在本申请中应用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种塑胶专用无流痕珠光颜料，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：云母粉55～65份、四氯化锡8～13份、四氯化钛5～8份、硫酸钴3～7份、甲硅烷6～13份、氯氧化铋2～7份。
2.根据权利要求1所述的塑胶专用无流痕珠光颜料，其特征在于，所述胶专用无流痕珠光颜料包括以下按照重量份计的原料：云母粉58～62份、四氯化锡10～12份、四氯化钛6～7份、硫酸钴4～6份、甲硅烷8～11份、氯氧化铋3～6份。
3.根据权利要求2所述的塑胶专用无流痕珠光颜料，其特征在于，所述胶专用无流痕珠光颜料包括以下按照重量份计的原料：云母粉60份、四氯化锡11份、四氯化钛6份、硫酸钴5份、甲硅烷10份、氯氧化铋5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的塑胶专用无流痕珠光颜料，其特征在于，所述云母粉为400目。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照需要称取按照重量份计的原料：云母粉、四氯化锡、四氯化钛、硫酸钴、甲硅烷、氯氧化铋，备用；
步骤二，将云母粉加入水中，云母粉与水的固液比为1:8-12；
步骤三，往步骤二所得的溶液内加入盐酸，调整pH值为1.8；
步骤四，加入导晶剂四氯化锡溶液，混合后的液体中四氯化锡的浓度为13-17％，并静止25-35min；
步骤五，流滴加入四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，混合后的液体中四氯化钛的浓度为8-12％；
步骤六，加入氢氧化钠溶液，使液体的pH值调整为2.2-2.6，静止2.5-3.5h；
步骤七，依次流滴加入硫酸钴、甲硅烷以及氯氧化铋，静止3-4h；
步骤八，将溶液水洗至无氯离子；
步骤九，在100-110℃下烘干7-9h，然后变温焙烧，接着在750-850℃下恒温焙烧50-65min，制得珠光颜料。
6.根据权利要求5所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤三在82-88℃的条件下进行。
7.根据权利要求5所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤五在85-90℃的条件下进行。
8.根据权利要求5所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤七在85-90℃的条件下进行。
9.根据权利要求5所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤九中变温焙烧包括在140-190℃下和在580-630℃下的两次焙烧。
10.根据权利要求9所述的塑胶专用无流痕珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤九中在140-190℃下变温焙烧25-35min，在580-630℃下变温焙烧50-60min。
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