CN102786819A - 一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。其特征是以绢云母为基底，将其分散于蒸馏水中，分别在一定的温度下缓慢滴加FeCl3溶液、Bi(NO3)3溶液、Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液，同时滴加NaOH溶液或氨水维持体系pH。滴加完毕后，陈化2h。而后，抽滤，洗涤，干燥，于马弗炉中焙烧1h，制备红色的Fe2O3包覆绢云母复合材料、黄色的Bi2O3包覆绢云母复合材料、蓝色的CoAl2O4包覆绢云母复合材料。用此方法制备着色云母类无机复合材料，反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种在绢云母上分别包覆Fe2O3、Bi2O3、CoAl2O4无机纳米膜制备着色复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。特指以绢云母为基底，通过滴加不同的无机盐，采用液相沉积法分别在绢云母表面包覆Fe2O3、Bi2O3、CoAl2O4无机纳米膜制备着色复合材料的方法。
背景技术
相较于有机颜料，基底型无机颜料具有环境友好，耐候性高，易于制备，以及价格低廉等优点，故而近年来基底型无机颜料的理论与实践研究越来越受到重视。然而，无机颜料的颜色纯度与颜色亮度却大大低于同色泽的有机颜料。因此，如何改善无机颜料的颜料性能一直是个研究的热点。
云母是一系列具有层状结构，且具有高形状系数的含水钾铝酸盐材料的通称，如绢云母，黑云母，锂云母、白云母、金云母和蛭石，它们都具有层状结构与高长径比（直径与厚度的比值）。云母被广泛用来作为颜料的基底，聚合物与聚合物单层膜，导电金属薄膜，以及有机硅氧烷薄膜。在这些应用中，在云母表面包覆金属氧化物薄膜生产着色颜料是云母最为重要的应用之一。以云母为基底的颜料被广泛用于热塑性塑料，化妆品，食品包装，儿童玩具，涂料，以及轿车涂层中。在以上提及的以云母为基底的颜料的应用中，白云母是最为常规的层状基底材料。但是，同样拥有层状结构且在自然界储藏量极大的绢云母却很少被研究。
发明内容
本发明的目的是提出一种在绢云母上分别包覆Fe2O3、Bi2O3、CoAl2O4无机纳米膜制备着色复合材料的方法，特指以绢云母为基底，分别滴加不同的无机盐，采用液相沉积法分别在绢云母表面包覆Fe2O3、Bi2O3、CoAl2O4无机纳米膜制备着色复合材料的方法
一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20比例分散在蒸馏水中，在70-90℃水浴下搅拌，用盐酸溶液调节体系pH至3.0-4.0；而后用缓慢滴加FeCl3溶液，同时滴加NaOH溶液，维持体系pH值在3.0-4.0；其中FeCl3的加入量以绢云母的质量比计为5—20％，反应2h；滴加完毕后，悬浮液在pH=3.0-4.0，70-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，洗涤，干燥；置于马弗炉中在800-1000℃下焙烧1h，得到纳米Fe2O3包覆绢云母复合材料。
一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，或者按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20分散于蒸馏水中，在70-90℃水浴下搅拌，用HNO3溶液调节体系pH至5.5-6.5；用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3溶液，同时滴加氨水溶液，维持体系pH值在5.5-6.5；其中Bi(NO3)3的的加入量以Bi2O3与绢云母的质量比分别为5—30％；滴加完毕后，悬浮液在pH=5.5-6.5，70-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，干燥，在于马弗炉中，在500-600℃下焙烧1h。
一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，或者按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20比例分散于蒸馏水中，在85-90℃水浴下搅拌，用NaOH溶液调节体系pH至8.0-9.0；用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液，其中Co2+：Al3+的摩尔比为1:2；使CoO与绢云母的质量比为1—10％计加入Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量；滴加完毕后，悬浮液在pH＝8.0-9.0，85-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，干燥，在于马弗炉中，在1000-1100℃下焙烧1h。
用此方法制备云母类着色复合材料，反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便，适合工业化生产。
附图说明
图1：绢云母（a）与Fe2O3包覆绢云母复合材料（b-d）的XRD图。其中，Fe2O3包覆绢云母复合材料（b-d）中Fe2O3与绢云母的质量比分别为5、10、20 %。
图2：绢云母（a）与Fe2O3包覆绢云母复合材料（b-d）的SEM图。样品b－d中Fe2O3与绢云母的质量比分别为5，10，以及20％。
图3：绢云母（a）与Bi2O3包覆绢云母复合材料（b1-e1）的XRD图。其中，Bi2O3包覆绢云母复合材料（b1-e1）中Bi2O3与绢云母的质量比分别为5、10、20、30 %。
图4：Bi2O3包覆绢云母复合材料（b1-e1）的SEM图。样品b1-e1中Bi2O3与绢云母的质量比分别为5，10，20，以及30％。
图5：绢云母（a）与CoAl2O4包覆绢云母复合材料（b2-e2）的XRD图。其中，CoAl2O4包覆绢云母复合材料（b2-e2）中CoO与绢云母的质量比分别为1、3、5、10 %。
图6：CoAl2O4包覆绢云母复合材料（b2-e2）的SEM图。样品b2-e2中CoO与绢云母的质量比分别为1，3，5，以及10％。
图7：根据CIE 1931国际照明委员会制定的颜色范围体系绘制的样品色度图。样品编号与图1、3、5中描述一致。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1
取50g绢云母分散于500ml蒸馏水中，在70℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至3.0。用恒流泵缓慢滴加FeCl3（10 wt%）溶液，同时滴加NaOH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在3.0。改变FeCl3的量，使Fe2O3与绢云母的质量比为5％。FeCl3溶液的流速不变，反应2h，通过调整NaOH溶液的流速维持体系pH值在3.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝3.0，70℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在800℃下焙烧1h。如图1b、图2b所示。从图1b中可以看出在2θ = 24.1，33.2，35.6，49.5，54.1，62.4以及64.0°出现了Fe2O3的特征峰（PDF #33-0664）。从图2b中可以看出，当绢云母表面包覆5% Fe2O3时，可以看到在绢云母表面生成了一层致密而均匀的Fe2O3颗粒层，其中Fe2O3颗粒的平均粒径为28nm。
实施例2
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在80℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至3.5。用恒流泵缓慢滴加FeCl3（10 wt%）溶液，同时滴加NaOH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在3.5。改变FeCl3的量，使Fe2O3与绢云母的质量比为10％。FeCl3溶液的流速不变，反应2h，通过调整NaOH溶液的流速维持体系pH值在3.5。滴加完毕后，悬浮液在pH＝3.5，80℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在900℃下焙烧1h。如图1c、图2c所示。从图1c中可以看出在2θ = 24.1，33.2，35.6，49.5，54.1，62.4以及64.0°出现了Fe2O3的特征峰（PDF #33-0664）。从图2c中可以看出，当绢云母表面包覆10% Fe2O3时，可以看到在绢云母表面生成了一层致密而均匀的Fe2O3颗粒层，其中Fe2O3颗粒的平均粒径为37nm。
实施例3
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在90℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至4.0。用恒流泵缓慢滴加FeCl3（10 wt%）溶液，同时滴加NaOH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在4.0。改变FeCl3的量，使Fe2O3与绢云母的质量比为20％。FeCl3溶液的流速不变，反应2h，通过调整NaOH溶液的流速维持体系pH值在4.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝4.0，90℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在1000℃下焙烧1h。如图1d、图2d所示。从图1d中可以看出在2θ = 24.1，33.2，35.6，49.5，54.1，62.4以及64.0°出现了Fe2O3的特征峰（PDF #33-0664）。从图2d中可以看出，当TiO2的包覆量达到20％时，绢云母表面被致密的，平均粒径为46nm的Fe2O3大颗粒所覆盖，包覆层中少量Fe2O3颗粒会发生团聚。结合图7，可以看出随着Fe2O3包覆量的增加，Fe2O3包覆绢云母复合材料的颜色越来越红。
实施例4
取50g绢云母分散于500ml蒸馏水中，在70℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的HNO3溶液调节体系pH至5.5。用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3（10 wt%）溶液，同时滴加氨水（5 wt%）溶液，维持体系pH值在5.5。改变Bi(NO3)3的量，使Bi2O3与绢云母的质量比为5％。Bi(NO3)3溶液的流速不变，反应2h，通过调整氨水溶液的流速维持体系pH值在5.5。滴加完毕后，悬浮液在pH＝5.5，70℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在500℃下焙烧1h。如图3b1、图4b1所示。从图3b1中可以看出在2θ = 27.9，31.8，32.7，46.2，46.9，55.5以及57.8°出现了Bi2O3的特征峰（PDF #65-1209。从图4b1中可以看出，当Bi2O3的包覆量为5%， Bi2O3包覆层中既有小尺寸的Bi2O3纳米颗粒，也有小尺寸的Bi2O3纳米片。其中，Bi2O3纳米颗粒的平均粒径为31nm；Bi2O3纳米片的厚度与长度为30、284nm。
实施例5
取50g绢云母分散于500ml蒸馏水中，在80℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的HNO3溶液调节体系pH至6.0。用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3（10 wt%）溶液，同时滴加氨水（5 wt%）溶液，维持体系pH值在6.0。改变Bi(NO3)3的量，使Bi2O3与绢云母的质量比为10％。Bi(NO3)3溶液的流速不变，反应2h，通过调整氨水溶液的流速维持体系pH值在6.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝6.0，80℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在500℃下焙烧1h。如图3c1、图4c1所示。从图3c1中可以看出在2θ = 27.9，31.8，32.7，46.2，46.9，55.5以及57.8°出现了Bi2O3的特征峰（PDF #65-1209。从图4c1中可以看出，当Bi2O3的包覆量为10％时， Bi2O3包覆层中既有小尺寸的Bi2O3纳米颗粒，也有小尺寸的Bi2O3纳米片。其中，Bi2O3纳米颗粒的平均粒径为50 nm；Bi2O3纳米片的厚度与长度为36、302nm。
实施例6
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在80℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的HNO3溶液调节体系pH至6.0。用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3（10 wt%）溶液，同时滴加氨水（5 wt%）溶液，维持体系pH值在6.0。改变Bi(NO3)3的量，使Bi2O3与绢云母的质量比为20％。Bi(NO3)3溶液的流速不变，反应2h，通过调整氨水溶液的流速维持体系pH值在6.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝6.0，80℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在500℃下焙烧1h。如图3d1、图4d1所示。从图3d1中可以看出在2θ= 27.9，31.8，32.7，46.2，46.9，55.5以及57.8°出现了Bi2O3的特征峰（PDF #65-1209）。从图4d1中可以看出，当Bi2O3包覆量达到20%时，绢云母表面的包覆层由垂直生长于绢云母表面的Bi2O3纳米片所组成。Bi2O3纳米片均匀地垂直分布于绢云母表面，其厚度与长度分别为38、215nm。
实施例7
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在90℃水浴下搅拌，用0.5mol/L的HNO3溶液调节体系pH至6.5。用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3（10 wt%）溶液，同时滴加氨水（5 wt%）溶液，维持体系pH值在6.5。改变Bi(NO3)3的量，使Bi2O3与绢云母的质量比为30％。Bi(NO3)3溶液的流速不变，反应2h，通过调整氨水溶液的流速维持体系pH值在6.5。滴加完毕后，悬浮液在pH＝6.5，80℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在500℃下焙烧1h。如图3e1、图4e1所示。从图3e1中可以看出在2θ= 27.9，31.8，32.7，46.2，46.9，55.5以及57.8°出现了Bi2O3的特征峰（PDF #65-1209）。从图4d1中可以看出，当Bi2O3包覆量达到30％时，绢云母表面的包覆层由垂直生长于绢云母表面的Bi2O3纳米片所组成。Bi2O3纳米片均匀地垂直分布于绢云母表面，其厚度与长度分别为44, 277nm。
实施例8
取50g绢云母分散于500ml蒸馏水中，在85℃水浴下搅拌，用2mol/L的NaOH溶液调节体系pH至8.0。用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3（10 wt%）混合溶液，其中Co2+: Al3+的摩尔比为1:2。改变Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量，使CoO与绢云母的质量比为1％，反应2h，通过调整维NaOH溶液的流速持体系pH值在8.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝8.0，85℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在1000℃下焙烧1h。如图5b2、图6b2所示。从图5b2中可以看出在2θ= 31.2，36.7，59.2以及65.0°出现了CoAl2O4的特征峰（PDF #44-0160）。从图6b2中可以看出，当CoO与绢云母的质量比为1％时，只有少许岛状CoAl2O4生成，其平均厚度为27nm，平均长度为88nm。
实施例9
取50g绢云母分散于500ml蒸馏水中，在85℃水浴下搅拌，用2mol/L的NaOH溶液调节体系pH至8.5。用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3（10 wt%）混合溶液，其中Co2+: Al3+的摩尔比为1:2。改变Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量，使CoO与绢云母的质量比为3％，反应2h，通过调整维NaOH溶液的流速持体系pH值在8.5。滴加完毕后，悬浮液在pH＝8.5，85℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在1000℃下焙烧1h。如图5c2、图6c2所示。从图5c2中可以看出在2θ = 31.2，36.7，59.2以及65.0°出现了CoAl2O4的特征峰（PDF #44-0160）。从图6c2中可以看出，当CoO与绢云母的质量比为3％时，绢云母表面形成了平均厚度与长度分别为35nm与208nm的大尺寸的CoAl2O4纳米片。
实施例10
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在90℃水浴下搅拌，用2mol/L的NaOH溶液调节体系pH至9.0。用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3（10 wt%）混合溶液，其中Co2+: Al3+的摩尔比为1:2。改变Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量，使CoO与绢云母的质量比为5％，反应2h，通过调整维NaOH溶液的流速持体系pH值在9.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝9.0，90℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在1000℃下焙烧1h。如图5d2、图6d2所示。从图5d2中可以看出在2θ = 31.2，36.7，59.2以及65.0°出现了CoAl2O4的特征峰（PDF #44-0160）。从图6d2中可以看出，当CoO与绢云母的质量比达到5%时，在绢云母表面垂直生长了相对均匀的CoAl2O4片状包覆层，其厚度与长度分别为32、254nm。
实施例11
取50g绢云母分散于1000ml蒸馏水中，在90℃水浴下搅拌，用2mol/L的NaOH溶液调节体系pH至9.0。用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3（10 wt%）混合溶液，其中Co2+: Al3+的摩尔比为1:2。改变Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量，使CoO与绢云母的质量比为10％，反应2h，通过调整维NaOH溶液的流速持体系pH值在9.0。滴加完毕后，悬浮液在pH＝9.0，90℃水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于150℃下干燥8h，在于马弗炉中，在1100℃下焙烧1h。如图5e2、图6e2所示。从图5e2中可以看出在2θ = 31.2，36.7，59.2以及65.0°出现了CoAl2O4的特征峰（PDF #44-0160）。从图6e2中可以看出，当CoO与绢云母的质量比达到10％时，在绢云母表面垂直生长了相对均匀的CoAl2O4片状包覆层，其厚度与长度分别为37、268nm。结合图7，可以看出增加CoAl2O4的包覆量使得CoAl2O4包覆绢云母复合材料的颜色越来越蓝，也说明了CoAl2O4包覆绢云母复合材料的颜色与CoAl2O4包覆层的厚度有关。
Claims (3)
1.一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20比例分散在蒸馏水中，在70-90℃水浴下搅拌，用盐酸溶液调节体系pH至3.0-4.0；而后用缓慢滴加FeCl3溶液，同时滴加NaOH溶液，维持体系pH值在3.0-4.0；其中FeCl3的加入量以绢云母的质量比计为5—20％，反应2h；滴加完毕后，悬浮液在pH=3.0-4.0，70-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，洗涤，干燥；置于马弗炉中在800-1000℃下焙烧1h，得到纳米Fe2O3包覆绢云母复合材料。
2.一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20分散于蒸馏水中，在70-90℃水浴下搅拌，用HNO3溶液调节体系pH至5.5-6.5；用恒流泵缓慢滴加Bi(NO3)3溶液，同时滴加氨水溶液，维持体系pH值在5.5-6.5；其中Bi(NO3)3的的加入量以Bi2O3与绢云母的质量比分别为5—30％；滴加完毕后，悬浮液在pH=5.5-6.5，70-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，干燥，在于马弗炉中，在500-600℃下焙烧1h。
3.一种在绢云母上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
以绢云母为基底，取一定量绢云母按质量比1：10-20比例分散于蒸馏水中，在85-90℃水浴下搅拌，用NaOH溶液调节体系pH至8.0-9.0；用恒流泵缓慢滴加Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液，其中Co2+：Al3+的摩尔比为1:2；使CoO与绢云母的质量比为1—10％计加入Co(NO3)2/Al(NO3)3混合溶液的量；滴加完毕后，悬浮液在pH＝8.0-9.0，85-90℃水浴下陈化2h；而后，抽滤，干燥，在于马弗炉中，在1000-1100℃下焙烧1h。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104263017A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-07 | 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 | 一种铁系列水晶效果颜料的制备方法 |
| CN105086527A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-25 | 电子科技大学 | 低红外发射率复合颜料及其制备方法 |
| CN111454590A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-28 | 上海毅旺塑胶颜料有限公司 | 一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05230395A (ja) * | 1992-02-20 | 1993-09-07 | Teika Corp | 鱗片状顔料組成物、その製造方法およびそれを配合した化粧料 |
| US6019831A (en) * | 1993-11-25 | 2000-02-01 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Non-lustrous pigments |
| US20040235985A1 (en) * | 2003-03-27 | 2004-11-25 | Toda Kogyo Corporation | Transparent coloring composition and color filter |
| WO2005100486A1 (fr) * | 2004-04-19 | 2005-10-27 | Jiansheng Fu | Pigment a espacement angulaire des couleurs d'interference et procede de realisation associe |
| US20060144294A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-07-06 | Kao Corporation | Pearlescent pigment |
| US20060144295A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-07-06 | Kao Corporation | Pearlescent pigment |
| US20070032574A1 (en) * | 2005-08-05 | 2007-02-08 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Surface-coated pearlescent pigments, process for preparing them, and their use |
| US20070032573A1 (en) * | 2003-09-22 | 2007-02-08 | Shigeru Yanagase | Black bright pigment, and cosmetic, coating composition, resin compostion and ink composition comprising the same |
| US20100322981A1 (en) * | 2007-11-16 | 2010-12-23 | Basf Se | Bright interference pigments |
| WO2011016139A1 (en) * | 2009-08-04 | 2011-02-10 | L'oreal | Composite pigment and method for preparation thereof |
| US20110064779A1 (en) * | 2008-04-15 | 2011-03-17 | Michael Gruener | Pearlescent pigments based on fine and thin substrates |
-
2012
- 2012-05-10 CN CN2012101454695A patent/CN102786819A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05230395A (ja) * | 1992-02-20 | 1993-09-07 | Teika Corp | 鱗片状顔料組成物、その製造方法およびそれを配合した化粧料 |
| US6019831A (en) * | 1993-11-25 | 2000-02-01 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Non-lustrous pigments |
| US20040235985A1 (en) * | 2003-03-27 | 2004-11-25 | Toda Kogyo Corporation | Transparent coloring composition and color filter |
| US20070032573A1 (en) * | 2003-09-22 | 2007-02-08 | Shigeru Yanagase | Black bright pigment, and cosmetic, coating composition, resin compostion and ink composition comprising the same |
| WO2005100486A1 (fr) * | 2004-04-19 | 2005-10-27 | Jiansheng Fu | Pigment a espacement angulaire des couleurs d'interference et procede de realisation associe |
| US20060144294A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-07-06 | Kao Corporation | Pearlescent pigment |
| US20060144295A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-07-06 | Kao Corporation | Pearlescent pigment |
| US20070032574A1 (en) * | 2005-08-05 | 2007-02-08 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Surface-coated pearlescent pigments, process for preparing them, and their use |
| US20100322981A1 (en) * | 2007-11-16 | 2010-12-23 | Basf Se | Bright interference pigments |
| US20110064779A1 (en) * | 2008-04-15 | 2011-03-17 | Michael Gruener | Pearlescent pigments based on fine and thin substrates |
| WO2011016139A1 (en) * | 2009-08-04 | 2011-02-10 | L'oreal | Composite pigment and method for preparation thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MIN REN等: "Deposition of colored inorganic coating layers on lamellar sericite surface and thepigmentary performances", 《POWDER TECHNOLOGY》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104263017A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-01-07 | 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 | 一种铁系列水晶效果颜料的制备方法 |
| CN104263017B (zh) * | 2014-09-24 | 2016-01-27 | 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 | 一种铁系列水晶效果颜料的制备方法 |
| CN105086527A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-25 | 电子科技大学 | 低红外发射率复合颜料及其制备方法 |
| CN111454590A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-28 | 上海毅旺塑胶颜料有限公司 | 一种塑胶专用无流痕珠光颜料及其制备方法 |
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