[go: up one dir, main page]

CN111453740A - 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 - Google Patents

一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111453740A
CN111453740A CN202010342669.4A CN202010342669A CN111453740A CN 111453740 A CN111453740 A CN 111453740A CN 202010342669 A CN202010342669 A CN 202010342669A CN 111453740 A CN111453740 A CN 111453740A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
reaction tower
pore
carbon dioxide
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010342669.4A
Other languages
English (en)
Inventor
胡颖妮
胡湘仲
胡伟民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lengshuijiang Three A New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Lengshuijiang Three A New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lengshuijiang Three A New Material Technology Co ltd filed Critical Lengshuijiang Three A New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010342669.4A priority Critical patent/CN111453740A/zh
Publication of CN111453740A publication Critical patent/CN111453740A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，先配制硅酸钠水溶液，加入脱水剂反应，将二氧化碳加热至100‑150℃通入反应塔；同时以逆流方式将物料在压力1‑2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10‑20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7‑9。再通过洗涤、置换、干燥步骤获得大孔容二氧化硅。本发明以硅酸钠及二氧化碳为原料，具有原料获取容易、成本低廉、工艺简单的优势。通过气流雾化反应方式提高反应速度，使产品性能稳定且利于工业化生产。

Description

一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法。
背景技术
大孔容二氧化硅是一种化学性质稳定、无毒、无味具有空间三维网络结构的物质。其不溶于水，溶于氢氟酸和苛性钠，分子式为Si02·nH20。其一次粒子10nm左右，这些纳米粒子通过一些化学或物理的方式结合在一起，形成二氧化硅的二次聚集体，最后形成三维的网络空间结构，使其具有巨大的比表面积、丰富的孔道以及较低的密度等特点。
二氧化硅的生产方法包括气相法、凝胶法、沉淀法。气相法采用四氯化硅为原料在氢氧焰中煅烧而成，能耗较高，设备投资大。凝胶法和沉淀法都是采用硅酸钠和硫酸为原料经过合成水洗干燥等工序制备出不同使用性能的二氧化硅产品。但由于反应产生大量的低浓度的硫酸钠废水给环境造成了大量的污染，而硫酸钠回收不存在经济价值，因此造成环境污染。
由于温室效应二氧化碳的排放和综合利用也是目前国内外研究的热点，因此利用二氧化碳作为反应原料也逐渐受到国内的重视。目前国内对于碳化法制备沉淀白炭黑进行了大量的研究，例如公开号CN102040225A中介绍了水相中的碳化法制备白炭黑工艺，公开号CN102701222A中介绍了一种用煤矸石和二氧化碳生产白炭黑的方法，其主要是采用鼓泡法，公开号CN104591195A采用压力塔连续反应方式进行。不论采用鼓泡法和压力塔式反应由于二氧化碳属于弱酸与硅酸钠的反应，存在反应速度慢，反应时间长的缺陷，造成产品性能下降。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：
S1:配置硅酸钠水溶液备用；
S2：将S1配置的硅酸钠水溶液加入脱水剂反应；
S3：将二氧化碳加热至100-150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1-2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10-20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7-9；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；
S5：将S4水洗后物料进行水置换；
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅。
其中，所述步骤S1中：将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10-15％wt的水溶液备用。
其中，所述步骤S2中：将硅酸钠水溶液加入反应罐，在25-30℃、搅拌速度80-100转/分下加入脱水剂，脱水剂的加入量为二氧化硅的3-5％。
其中，所述步骤S2中，所述脱水剂为乙醇和/或正丁醇中。
其中，所述步骤S4中水洗洗涤至洗涤水电阻率低于1000Ω/cm。
其中，所述步骤S5中，采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于10％。
进一步的，所述步骤S3中，将二氧化碳加热至100℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7.5。
进一步的，所述步骤S3中，将二氧化碳加热至120℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径12.5μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5。
进一步的，所述步骤S3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.5Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5。
进一步的，所述步骤S3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 9。
本发明提供的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，以硅酸钠及二氧化碳为原料，具有原料获取容易、成本低廉、工艺简单的优势。通过气流雾化反应方式提高反应速度，使产品性能稳定且利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为实施例，一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：
S1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10-15％wt的水溶液备用；
S2：将S1配置的硅酸钠水溶液加入脱水剂反应。具体操作方法为：将硅酸钠水溶液加入反应罐，在25-30℃、搅拌速度80-100转/分下加入脱水剂，脱水剂的加入量为二氧化硅的3-5％。所述脱水剂为乙醇和/或正丁醇中。
S3：将二氧化碳加热至100-150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1-2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10-20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7-9；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于1000Ω/cm。
S5：将S4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于10％。
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅。
实施例1：
S1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10％wt的水溶液备用；
S2：将硅酸钠加入反应罐，在25℃、搅拌速度85转/分下加入30g乙醇。
S3：将二氧化碳加热至100℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7.5；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于900Ω/cm。
S5：将S4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于9.0％。
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.8ml/g。
实施例2：
S1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计12％wt的水溶液备用；
S2：将硅酸钠加入反应罐，在25℃、搅拌速度85转/分下加入48g乙醇。
S3：将二氧化碳加热至120℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径12.5μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于920Ω/cm。
S5：将S4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于9.5％。
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.85ml/g。
实施例3：
S1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计15％wt的水溶液备用；
S2：将硅酸钠加入反应罐，在27℃、搅拌速度90转/分下加入45g正丁醇。
S3：将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.5Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于950Ω/cm。
S5：将S4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于8.0％。
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.9ml/g。
实施例4：
S1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10％wt的水溶液备用；
S2：将硅酸钠加入反应罐，在30℃、搅拌速度90转/分下加入20g乙醇和20g正丁醇。
S3：将二氧化碳加热至1500℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 9；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于900Ω/cm。
S5：将S4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于8.5％。
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.95ml/g。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:配制硅酸钠水溶液备用；
S2：将S1配置的硅酸钠水溶液加入脱水剂反应；
S3：将二氧化碳加热至100-150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1-2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10-20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7-9；
S4：将S3反应后物料进行水洗洗涤；
S5：将S4水洗后物料进行水置换；
S6：将S5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S1中：将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10-15％wt的水溶液备用。
3.根据权利要求2所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S2中：将硅酸钠水溶液加入反应罐，在25-30℃、搅拌速度80-100转/分下加入脱水剂，脱水剂的加入量为二氧化硅的3-5％。
4.根据权利要求3所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述脱水剂为乙醇和/或正丁醇中。
5.根据权利要求4所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S4中水洗洗涤至洗涤水电阻率低于1000Ω/cm。
6.根据权利要求5所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S5中，采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于10％。
7.根据权利要求1所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将二氧化碳加热至100℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 7.5。
8.根据权利要求1所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将二氧化碳加热至120℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径12.5μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5。
9.根据权利要求1所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力1.5Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 8.5。
10.根据权利要求1所述的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将S2反应后物料在压力2Kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口pH 9。
CN202010342669.4A 2020-04-27 2020-04-27 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 Pending CN111453740A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010342669.4A CN111453740A (zh) 2020-04-27 2020-04-27 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010342669.4A CN111453740A (zh) 2020-04-27 2020-04-27 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111453740A true CN111453740A (zh) 2020-07-28

Family

ID=71675613

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010342669.4A Pending CN111453740A (zh) 2020-04-27 2020-04-27 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111453740A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111982631A (zh) * 2020-08-27 2020-11-24 新乡医学院 一种病理组织脱水装置
CN112174147A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 南京工业大学 一种管式连续流法制备球形纳米二氧化硅的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020284A (zh) * 2011-01-12 2011-04-20 厦门大学 一种二氧化硅的制备方法
CN102249247A (zh) * 2011-06-05 2011-11-23 况东华 超细二氧化硅的循环生产工艺
CN103086388A (zh) * 2013-01-18 2013-05-08 厦门大学 一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法
CN103936015A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 北京化工大学 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法
CN104591195A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 北京化工大学 一种碳化法制备白炭黑的方法
CN109179431A (zh) * 2018-09-13 2019-01-11 安徽山河药用辅料股份有限公司 一种高松密度二氧化硅的制备方法
CN110028074A (zh) * 2019-04-19 2019-07-19 清华大学 一种球形二氧化硅的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020284A (zh) * 2011-01-12 2011-04-20 厦门大学 一种二氧化硅的制备方法
CN102249247A (zh) * 2011-06-05 2011-11-23 况东华 超细二氧化硅的循环生产工艺
CN103086388A (zh) * 2013-01-18 2013-05-08 厦门大学 一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法
CN103936015A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 北京化工大学 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法
CN104591195A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 北京化工大学 一种碳化法制备白炭黑的方法
CN109179431A (zh) * 2018-09-13 2019-01-11 安徽山河药用辅料股份有限公司 一种高松密度二氧化硅的制备方法
CN110028074A (zh) * 2019-04-19 2019-07-19 清华大学 一种球形二氧化硅的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111982631A (zh) * 2020-08-27 2020-11-24 新乡医学院 一种病理组织脱水装置
CN111982631B (zh) * 2020-08-27 2023-04-07 新乡医学院 一种病理组织脱水装置
CN112174147A (zh) * 2020-09-30 2021-01-05 南京工业大学 一种管式连续流法制备球形纳米二氧化硅的方法
CN112174147B (zh) * 2020-09-30 2023-12-22 南京工业大学 一种管式连续流法制备球形纳米二氧化硅的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103435055A (zh) 一种常压下制备低密度二氧化硅气凝胶的方法
CN102674374B (zh) 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
CN102925956B (zh) 以磷石膏为主要原料制备半水硫酸钙晶须的方法
CN111453740A (zh) 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法
CN101372337A (zh) 共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
CN102583407B (zh) 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
CN105110344B (zh) 一种煤矸石制气相二氧化硅的方法与装置
CN107998996A (zh) 一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法
CN102557578A (zh) 一种碳纳米纤维气凝胶复合材料的制备方法
CN109179428B (zh) 一种增强型透明二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN103435051B (zh) 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺
CN106115720B (zh) 一种利用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法
CN102701221B (zh) 一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法
CN109735963A (zh) 一种氮化碳纳米纤维的制备方法及其应用
CN111003712A (zh) 一种气凝胶复合材料的制备方法
US20190152790A1 (en) Method for manufacturing ultra-porous nano-sio2
CN102515184A (zh) 一种四氯化硅水解制备二氧化硅粉体的方法
CN104512896A (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑
CN115368618B (zh) 一种生物质制备轻质酚醛树脂保温材料的方法
CN110902690A (zh) 利用反复升降压快速制备疏水型二氧化硅气凝胶的方法
CN113773348A (zh) 铋基金属有机框架材料及其制备方法
CN107902660B (zh) 一种黄磷炉渣制备SiO2基ATO导电粉体材料的方法
CN116514400B (zh) 利用废弃玻璃纤维叶片和废弃碳纤维叶片制备泡沫玻璃的方法
CN115449119B (zh) 一种壳聚糖-二氧化硅杂化气凝胶的冷冻干燥制备方法
CN108219814B (zh) 一种羧基沥青及其制备工艺和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200728