CN111451519B - 一种黄铜包铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄铜包铁粉的制备方法。这种黄铜包铁粉是通过如下步骤的制备方法制得：将氧化铜粉、氧化锌粉、铁粉和分散疏松剂混合，得到混合粉料，将混合粉料进行还原包覆，得到黄铜包铁粉。本发明采用了一次扩散法一次成型黄铜包铁粉，工艺简单、环保、生产成本低、成品率高。这种制备方法无需先生产出铜包铁成品粉再加锌元素高温扩散为黄铜包铁粉，且一次扩散生产的黄铜包铁粉出炉后结块疏松，易破碎，筛分出粉率高。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，特别是涉及一种黄铜包铁粉的制备方法。
背景技术
现有技术中，黄铜包铁粉工艺主要以两次合成法进行生产。
第一步：先生产铜包铁成品粉。铜包铁粉的生产方法有两种：1)方法一：可用铁粉放入硫酸铜溶液中置换形成，再烘干、还原、筛分形成铜包铁粉。此方法有废水产生，不利于环保。2)方法二：氧化铜+铁粉进入高温还原炉，在还原气氛作用下还原的铜包覆在铁粉表面，再把严重结块的铜包铁破碎、筛分，形成铜包铁粉。
第二步：在铜包铁成品粉的基础上加入锌元素，再经过高温炉，把锌粉扩散入铜包铁表面的铜元素上，形成黄铜包铁块，再进行破碎、筛分等，生产为黄铜包铁粉。
上述的工艺需要先制成铜包铁粉再制成黄铜包铁粉，生产需要两个步骤，且高温扩散形成的黄铜包铁块较硬，不好破碎和筛分出粉率较低，生产工艺复杂，成本高，耗时长。
发明内容
为了克服现有技术制备黄铜包铁粉存在的问题，本发明的目的在于提供一种黄铜包铁粉的制备方法，该制备方法为一次扩散法制作工艺。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种黄铜包铁粉的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铜粉、氧化锌粉、铁粉和分散疏松剂混合，得到混合粉料，将混合粉料进行还原包覆，得到黄铜包铁粉。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，氧化铜粉、氧化锌粉和铁粉按黄铜包铁粉(成品)的元素比例配料；其中，黄铜包铁粉各元素的质量百分比如下：8％～20％铜，2％～10％锌，余量为铁。一般黄铜包铁粉中的黄铜为H62～H70黄铜，即铜锌比约为2:1。黄铜包铁粉各元素比例可根据生产和实际需求进行调整。
这种黄铜包铁粉的制备方法中，通过加入分散疏松剂，可以使得混合粉处于比较蓬松和松散状态，一方面有利于还原气氛进入混合粉内部进行还原作用，另一方面使得原始混合粉在高温下不至于烧结严重，易于破碎，提高成品率。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，分散疏松剂的用量为氧化铜粉、氧化锌粉和铁粉总质量的0.3％～3％；进一步优选的，分散疏松剂的用量为氧化铜粉、氧化锌粉和铁粉总质量的1％～2％。
这种黄铜包铁粉的制备方法中，分散疏松剂可以选用能够起到分散和疏松作用且不会给产品带来污染的物质。优选的，分散疏松剂选自硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种。在本发明一些优选的具体实施方式中，分散疏松剂为硬脂酸锌。当分散疏松剂选用硬脂酸锌时，由于其用量很少，且硬脂酸锌在入炉还原包覆过程中会烧损，故硬脂酸锌的添加和质量不会对最终成品质量比例和性能造成很大影响；如果硬脂酸锌添加量较多时，可以将硬脂酸锌的有效锌含量也算入成品粉的配比中，适当减少氧化锌的用量，这在生产时根据实际情况进行调整即可。
这种黄铜包铁粉的制备方法中，氧化铜粉和氧化锌粉均为较细粒度和松散状粉末。优选的，氧化铜粉和氧化锌粉的粒径均≤45微米(过325目)。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，铁粉的粒径≤150微米(过100目)。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，铁粉选自还原铁粉、铁鳞生产的铁粉中的至少一种。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，氧化铜粉、氧化锌粉、铁粉的纯度均大于98％。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，还原包覆在还原性气体氛围下，于390℃～860℃下进行还原包覆。氧化铜和氧化锌逐步还原并包覆在铁粉表面。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，还原包覆具体步骤如下：先升温至T1，保温20min～40min(T1下的保温时间记为H1)；然后升温至T2，保温40min～90min(T2下的保温时间记为H2)；继续升温至T3，保温40min～90min(T3下的保温时间记为H3)；最后冷却；390℃≤T1≤410℃；590℃≤T2≤610℃；840℃≤T3≤860℃。
本发明这种制备方法的还原包覆中，进行了先低温后高温的分温区设计，分温区设计主要是根据氧化铜和氧化锌不同的还原特性进行，在T1时先让氧化铜还原粘覆；在T2时，让还原的铜进行包覆铁；在T2更高温度下(如T3)，让氧化锌缓慢还原扩散，形成黄铜包铁。具体来说，在还原性气氛下，混合粉先进入低温区域，在T2的还原性气氛下，细粒度的氧化铜粉末首先被还原成高活性铜，包覆在铁粉表面，在炉内初步形成铜包铁粉，此时因温度较低，氧化锌还未能被还原。随着炉温的提升，氧化锌慢慢被还原成锌，在高温下还原的锌立即与铜包铁表面的铜结合成黄铜，这样氧化锌还原的锌一直处于缺乏和低浓度状态，有利于氧化锌的正向还原。随着炉温的继续提升，铁粉表面的铜或黄铜进一步提高包覆力，使得铜或黄铜紧紧的粘附在铁粉表面，黄铜包铁粉包覆更稳定更全面。
优选的，这种制备方法的还原包覆中，395℃≤T1≤405℃；595℃≤T2≤605℃；845℃≤T3≤855℃；25min≤H1≤35min；55min≤H2≤65min；55min≤H3≤65min。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法中，还原包覆在还原炉中进行，还原炉可选用推杆炉、网带炉或气氛保护真空炉。
这种黄铜包铁粉的制备方法中，升温速率可以根据不同的还原炉进行调整，优选的升温速率为5℃/min～30℃/min。
优选的，还原包覆中，还原性气体选自氢气、氨分解气、一氧化碳中的至少一种。
优选的，这种黄铜包铁粉的制备方法还包括如下步骤：将还原包覆得到的黄铜包铁粉进行破碎、筛分。
对破碎和筛分进一步说明如下：
破碎：这种黄铜包铁粉的制备方法中，经过还原包覆，有时候会出现略微结块的黄铜包铁粉情形。因此，可以采用破碎机对还原包覆得到的黄铜包铁粉进行破碎，破碎的次数可以是一次或多次，在批量生产时可以采用复合破碎机进行破碎。
筛分：将破碎后的粉末可以进行筛分，筛分可以根据实际需要对目数进行选择。优选的，筛分为过100目筛。通过100目筛网的粉料即为成品粉，筛上物可以再次进行破碎。
在实际生产中，还对筛分后得到的粉料进行测试，如粒度测试，合格后可以合批打包成品。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的黄铜包铁粉。
本发明的有益效果是：
本发明采用了一次扩散法一次成型黄铜包铁粉，工艺简单、环保、生产成本低、成品率高。这种制备方法无需先生产出铜包铁成品粉再加锌元素高温扩散为黄铜包铁粉，且一次扩散生产的黄铜包铁粉出炉后结块疏松，易破碎，筛分出粉率高。
附图说明
图1是黄铜包铁粉的粒径分布图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例
本例提供一种一次扩散法制作黄铜包铁粉工艺。
黄铜包铁粉的黄铜牌号H68黄铜，铜元素占比10wt％。
配粉的元素组成见表1，配粉所用的原料见表2。
表1元素组成
| 元素 | 铜 | 锌 | 铁 |
| 质量占比(wt％) | 10.0 | 4.7 | 85.3 |
表2配粉原料
| 原料名称 | 氧化铜 | 氧化锌 | 铁粉 | 硬脂酸锌 |
| 质量(g) | 125 | 59 | 853 | 20 |
本例中采用的氧化铜粉和氧化锌粉均为-325目，纯度>98％；铁粉为还原铁粉，-100目，纯度>98％。
将表2的粉体原料在混料机混合均匀后，混合粉装入舟盒内，放入程序控温的气氛保护真空炉，抽真空后通入氢气。设置好温度，T1：400℃、H1：30min；T2：600℃、H2：60min；T3：850℃、H3：60min。然后进行升温，具体是先升温至400℃，保温30min；再升温至600℃，保温60min；继续升温至850℃，保温60min。到时间后进行炉冷，冷却期间持续通入氢气。冷却后进行出炉，得到黄铜包铁粉。把略微结块的黄铜包铁进行破碎处理，破碎后筛分100目，-100目的粉体进行合批，测试，包装后即为一次成型黄铜包铁粉体。黄铜包铁粉体的筛分粒度测试结果如表3所示。
表3黄铜包铁粉筛分粒度测试结果
对制得的黄铜包铁粉进行激光粒度测试，黄铜包铁粉的粒径分布图如附图1所示，粒径分布结果如表4所示。
表4黄铜包铁粉粒径分布
根据粒度测试结果，黄铜包铁粉的粒径D50为96.42μm，D90为144.98μm。
本发明提供制作黄铜包铁粉的工艺简单，无需先生产为铜包铁粉再生产为黄铜包铁粉。现有方法二次成型黄铜包铁中，第一次成型的铜包铁在破碎筛分时会有铜包铁筛上物损失，铜包铁再成型黄铜包铁会产生黄铜包铁筛上物损失，即二次成型黄铜包铁会产生两次筛上物。而本发明这种一次成型方法不会产生两次筛上物，成品率更高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种黄铜包铁粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将氧化铜粉、氧化锌粉、铁粉和分散疏松剂混合，得到混合粉料，将混合粉料进行还原包覆，得到黄铜包铁粉；
所述氧化铜粉、氧化锌粉和铁粉按黄铜包铁粉的元素比例配料；所述黄铜包铁粉各元素的质量百分比如下：8％～20％铜，2％～10％锌，余量为铁；
所述分散疏松剂选自硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种；
所述还原包覆在还原性气体氛围下，于390℃～860℃下进行还原包覆，具体步骤如下：先升温至T1，保温20min～40min；然后升温至T2，保温40min～90min；继续升温至T3，保温40min～90min；最后冷却；390℃≤T1≤410℃；590℃≤T2≤610℃；840℃≤T3≤860℃。
2.根据权利要求1所述的一种黄铜包铁粉的制备方法，其特征在于：所述分散疏松剂的用量为氧化铜粉、氧化锌粉和铁粉总质量的0.3％～3％。
3.根据权利要求2所述的一种黄铜包铁粉的制备方法，其特征在于：所述氧化铜粉和所述氧化锌粉的粒径均≤45微米；所述铁粉的粒径≤150微米。
4.根据权利要求1所述的一种黄铜包铁粉的制备方法，其特征在于：所述还原性气体选自氢气、氨分解气、一氧化碳中的至少一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种黄铜包铁粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括如下步骤：将还原包覆得到的黄铜包铁粉进行破碎、筛分。
6.一种权利要求1至5任一项所述方法制备得到的黄铜包铁粉。
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