CN111406760A - 一种协同增效的农药组合物、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种协同增效的农药组合物,包括活性组分和助剂;其中活性组分包括氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼;氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的质量比为:1:(0.01‑40):(98.99‑59);该发明通过含氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼之间具有显著的协同增效作用,防治效果更显著、用药量低,延缓了害虫抗药性的产生。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域,特别是涉及一种协同增效的农药组合物、制备方法及其应用。
背景技术
氯虫苯甲酰胺具有全新的作用机理,激活鱼尼丁受体,使受体通道非正常时间开放,导致无限制钙离子释放,钙库衰竭,肌肉麻痹,最终死亡。氯虫苯甲酰胺高效广谱,可以用于防治水稻主要害虫,能迅速保护水稻生长,尤其对其他水稻杀虫剂已经有抗性的害虫更有特效,如稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟。另外,对稻瘿蚊、稻象甲、稻水象甲也有很好的防治效果。
辛硫磷是一种生产中常用的广谱性有机磷杀虫剂,杀虫谱广,击倒力强,以触杀和胃毒作用为主,无内吸作用,对磷翅目幼虫很有效。在田间因对光不稳定,很快分解,所以残留期短,残留危险小,但该药施入土中,残留期很长,适合于防治地下害虫。传统的农药剂型其有效成分易在外界环境,如日照,土壤酸碱度等的作用下失效,持效期短,由此降低了农药的防效。市面上含有辛硫磷的现有制剂均含大量有机溶剂,污染环境。因此,如何开发一种使氯虫苯甲酰胺和辛硫磷能够很好复配的环保型剂型是亟待解决的技术问题。
申请号2018111471800发明专利申请中指出通过氯虫苯甲酰胺和辛硫磷可单独或者配合作为农药的活性物质与其他助剂配合制成粉剂,制得的粉剂经过特殊的包膜技术处理,具有肥效快速稳定,杀虫药效缓慢持久的特点;本发明中的使用的活性成分均为化学杀虫剂,用药量较大,且主要起到杀虫作用,效果单一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种协同增效的农药组合物,该发明通过含氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼之间具有显著的协同增效作用,防治效果更显著、用药量低,延缓了害虫抗药性的产生。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:一种协同增效的农药组合物,包括活性组分和助剂;其中活性组分包括氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼。
优选,氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的质量比为:
1:0.01-40:98.99-59。
进一步优选,氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的质量比为1:(0.03-30):(98.97-69)。
更进一步优选,氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的重量比为1:(0.1-10):(98.9-89)。
优选所述助剂包括:粘结剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、水、稳定剂、吸附剂、润滑剂和固体惰性载体;
按照质量分数组合物包括:
余量助剂为固体惰性载体。
本发明中所述粘结剂包括淀粉、预胶化淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、葡萄糖和蔗糖中的至少一种;
所述分散剂包括烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种;
所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、拉开粉AC、洗衣粉、月桂醇硫酸钠、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种;
所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、淀粉、纤维素、碳酸氢钠、月桂醇硫酸钠、海藻酸钠、膨润土和氯化钠中的至少一种;
所述稳定剂包括环氧大豆油、环氧氯丙烷和磷酸三苯酯中的至少一种。
本发明中所述稳定剂、吸附剂和润滑剂在颗粒剂中占比之和可以为0.1%至 5%,三者之间中的重量比可以随意设置。
本发明未说明的助剂,比如,所述吸附剂和所述润滑剂可以选用本领域常用的物质种类。
所述固体惰性载体为高岭土。
通过采用上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明中氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼复配有明显的协同增效作用,显著降低用药量,延缓了害虫抗药性的产生,配置为颗粒剂使活性成分的药效更好地发挥,颗粒剂的稳定性以及对害虫的防治效果显著提升。
本发明茶叶籽饼是茶叶籽经榨油后剩余的残渣,含有黄酮醇甙和茶皂素,具有一定的肥效,杀虫抑菌效果较好。
本发明的目的在于提供一种协同增效的农药组合物的制备方法,该发明将具有将活性组分和助剂经过粉碎、混合和造粒制得颗粒剂,制备工艺步骤简便,制得药效稳定的颗粒剂。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:于提供一种协同增效的农药组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将活性组分、粘结剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂、吸附剂、润滑剂和固体惰性载体剂混合后经气流粉碎,得到粒径D90≤20μm的第一物料;
步骤二、将水与第一物料混合后造粒,得到粒径为20-80目的第二物料;
步骤三、将第二物料在50~60℃蒸发水分,得到含氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的颗粒剂。
本发明的第三个目的在于提供一种制备的颗粒剂在防治作物害虫中的应用。
优选所述害虫包括斜纹夜蛾、福寿螺、金针虫、山茶象、蛴螬、地老虎、蝼蛄、食根金花虫、根蛆、蛞蝓、蜗牛中的一种。
所述作物包括莲藕、茭白、茶树、水稻、小麦、玉米、果树、棉花和十字花科蔬菜中的一种。
通过采用上述技术方案,本发明的有益效果是:本发明对害虫的防治效果显著提升,用药量少,延缓了害虫抗药性的产生。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案,下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种协同增效的农药组合物,该组合物的制备方法和原料的具体用量如下:
步骤一、将活性组分、粘结剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂、吸附剂、润滑剂和固体惰性载体剂混合后经气流粉碎,得到粒径D90≤20μm的第一物料;
本步骤中各物质的用量的质量分数详见表1所示;活性组分各物质的用量详见表2所示;各种助剂的具体物质详见表3。
步骤二、将水与第一物料混合后造粒,得到粒径为20-80目的第二物料;
步骤三、将第二物料在50~60℃蒸发水分,得到含氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的颗粒剂。
将本实施例制得的农药组合物颗粒剂应用于具有害虫的作物田调查方法,本实施例中田间药效试验按照如下方式进行:
施药前调查虫口基数,药后1天、3天和7天的残留虫口数,调查是每一块田中均匀调查10株作物,进行防治效果统计。
本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田间防治害虫的效果详见表4至表7所示。
本发明中所述粘结剂包括淀粉、预胶化淀粉、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、葡萄糖和蔗糖中的至少一种;
所述分散剂包括烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种;
所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、拉开粉 AC、洗衣粉、月桂醇硫酸钠、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种;
所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、淀粉、纤维素、碳酸氢钠、月桂醇硫酸钠、海藻酸钠、膨润土和氯化钠中的至少一种;
所述稳定剂包括环氧大豆油、环氧氯丙烷和磷酸三苯酯中的至少一种。
本发明中所述稳定剂、吸附剂和润滑剂在颗粒剂中占比之和可以为0.1%至 5%,三者之间中的重量比可以随意设置。
本发明未说明的助剂,比如,所述吸附剂和所述润滑剂可以选用本领域常用的物质种类。
所述固体惰性载体为高岭土。
实施例2
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例3
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例4
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例5
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例6
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例7
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
实施例8
本实施例与实施例1的主要区别详见表1、表2和表3,本实施例制得的农药组合物颗粒剂具体的使用方法为:活性组分按照100a.i.g/hm2的量将本实施例制得的农药组合物撒入对应的田中;
使用本实施例制得农药组合物颗粒剂用于作物田防治害虫的效果详见表4 至表7所示。
表1实施例1至8所使用原料的质量分数列表
组分 | 实1 | 实2 | 实3 | 实4 | 实5 | 实6 | 实7 | 实8 |
活性成分 | 1 | 5 | 10 | 40 | 50 | 30 | 25 | 20 |
粘接剂 | 1 | 1 | 1 | 4 | 5 | 3 | 2.5 | 2 |
分散剂 | 0.1 | 0.5 | 1 | 4 | 5 | 3 | 2.5 | 2 |
润湿剂 | 0.1 | 0.5 | 1 | 4 | 5 | 3 | 2.5 | 2 |
崩解剂 | 1 | 1 | 1 | 4 | 5 | 3 | 2.5 | 2 |
水 | 0.1 | 1 | 2 | 8 | 10 | 6 | 5 | 4 |
稳+吸+润 | 0.1 | 0.5 | 1 | 4 | 5 | 3 | 2.5 | 2 |
固体惰性载体 | 96.6 | 90.5 | 83 | 32 | 15 | 49 | 57.5 | 66 |
表2实施例1至8中活性组分中各物质的重量比列表
活性物质 | 氯虫苯甲酰胺 | 辛硫磷 | 茶叶籽饼 |
实施例1 | 1 | 0.01 | 98.89 |
实施例2 | 1 | 0.03 | 98.97 |
实施例3 | 1 | 0.1 | 98.9 |
实施例4 | 1 | 5 | 94 |
实施例5 | 1 | 10 | 89 |
实施例6 | 1 | 20 | 79 |
实施例7 | 1 | 30 | 69 |
实施例8 | 1 | 40 | 59 |
表3实施例1至实施例8中助剂使用的具体物质列表
表4实施例1至8制得的农药组合物颗粒剂针对棉花中斜纹夜蛾田间防治效果列表
时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
1天 | 79.5 | 81.8 | 83.4 | 85.3 | 84.6 | 84.3 | 84.6 | 85.0 |
3天 | 89.9 | 91.2 | 92.6 | 95.7 | 95.6 | 94.8 | 95.1 | 95.6 |
7天 | 80.7 | 82.6 | 85.7 | 86.4 | 86.3 | 86.1 | 87.2 | 86.9 |
表5实施例1至8制得的农药组合物颗粒剂针对水稻中福寿螺田间防治效果列表
时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
1天 | 75.6 | 77.9 | 81.5 | 82.3 | 81.4 | 82.8 | 83.4 | 83.3 |
3天 | 88.4 | 89.5 | 91.8 | 91.6 | 92.3 | 92.4 | 92.7 | 93.5 |
7天 | 78.6 | 79.4 | 83.5 | 85.3 | 83.7 | 84.7 | 85.6 | 84.6 |
表6实施例1至8制得的农药组合物颗粒剂针对小麦中金针虫田间防治效果列表
时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
1天 | 78.2 | 78.6 | 80.2 | 81.1 | 81.7 | 82.3 | 82.8 | 83.0 |
3天 | 90.3 | 90.5 | 91.7 | 92.3 | 92.7 | 93.5 | 94.0 | 94.2 |
7天 | 82.6 | 83.4 | 84.3 | 85.6 | 84.9 | 86.0 | 86.3 | 85.4 |
表7实施例1至8制得的农药组合物颗粒剂针对茶中山茶象田间防治效果列表
时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
1天 | 77.6 | 78.3 | 81.6 | 82.9 | 83.2 | 81.8 | 82.5 | 83.0 |
3天 | 89.5 | 90.6 | 91.4 | 92.6 | 92.4 | 93.4 | 93.7 | 93.1 |
7天 | 82.3 | 83.2 | 83.4 | 86.4 | 85.4 | 86.9 | 87.2 | 85.8 |
对比例1
仅使用氯虫苯甲酰胺作为活性组分,不使用辛硫磷和茶叶籽饼,其用量和助剂的使用同实施例1,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例1;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表8所示。
表8对比例1的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 7.8 | 6.2 | 3.1 |
水稻中福寿螺 | 6.7 | 5.6 | 4.5 |
小麦中金针虫 | 8.1 | 6.5 | 4.0 |
茶中山茶象 | 8.7 | 5.7 | 3.8 |
对比例2
使用氯虫苯甲酰胺和辛硫磷作为活性组分,其用量和助剂的使用同实施例 3,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例3;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表9所示。
表9对比例2的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 8.5 | 6.4 | 3.1 |
水稻中福寿螺 | 6.8 | 5.3 | 4.3 |
小麦中金针虫 | 8.9 | 7.2 | 4.7 |
茶中山茶象 | 9.2 | 6.8 | 4.8 |
对比例3
使用氯虫苯甲酰胺和茶叶籽饼作为活性组分,其用量和助剂的使用同实施例5,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例5;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表10 所示。
表10对比例3的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 7.4 | 5.6 | 3.8 |
水稻中福寿螺 | 6.9 | 6.5 | 4.1 |
小麦中金针虫 | 8.0 | 6.6 | 3.8 |
茶中山茶象 | 8.1 | 5.8 | 4.9 |
对比例4
使用辛硫磷作为活性组分,其用量和助剂的使用同实施例6,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例6;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表11所示。
表11对比例4的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 27.5 | 22.8 | 19.5 |
水稻中福寿螺 | 26.8 | 21.7 | 18.5 |
小麦中金针虫 | 28.1 | 23.4 | 21.5 |
茶中山茶象 | 26.4 | 24.9 | 21.8 |
对比例5
使用辛硫磷和茶叶籽饼作为活性组分,其用量和助剂的使用同实施例7,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例7;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表12所示。
表12对比例5的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 35.6 | 33.5 | 29.8 |
水稻中福寿螺 | 36.9 | 33.6 | 31.2 |
小麦中金针虫 | 38.4 | 34.1 | 31.6 |
茶中山茶象 | 36.7 | 34.9 | 32.5 |
对比例6
使用茶叶籽饼作为活性组分,其用量和助剂的使用同实施例8,将本对比例的组合物制成颗粒剂用于作物田害虫防治,使用情况同实施例8;使用情况包括用量和施用的作物针对的害虫;防治害虫的具体数据详见表13所示。
表13对比例6的农药组合物针对田间害虫的防治情况
害虫种类 | 1天 | 3天 | 7天 |
棉花田斜纹夜蛾 | 4.4 | 3.6 | 3.8 |
水稻中福寿螺 | 3.9 | 5.5 | 4.1 |
小麦中金针虫 | 3.5 | 3.6 | 3.8 |
茶中山茶象 | 4.1 | 3.8 | 3.9 |
实施例和对比例中的氯虫苯甲酰胺也叫氯虫酰胺,化学名称为3-溴-4'-氯 -1-(3-氯-2-吡啶基)-2'-甲基-6'-(甲氨基甲酰基)吡唑-5-甲酰苯胺,英文名称为chlorantraniliprole,分子式C18H14BrCl2N5O2,相对分子质量483.2,CAS号: 500008-45-7,结构式如下所示:
实施例和对比例中的辛硫磷是化合物O,O-二乙基-O-α-氰基亚苄基氨基硫逐磷酸酯的商品名,英文名称为Phoxim,分子式为C12H15N2O3PS,相对分子量为 298.2979,CAS号为14816-18-3,结构式如下所示。
本发明采用氯虫苯甲酰、辛硫磷和茶叶籽饼混合制得一种协同增效的农药组合物,从田间药效数据统计的表4至表13可知,本发明的农药混合物对茶树中的山茶象、水稻田中的福寿螺、小麦田中的金针虫和棉花田中的斜纹夜蛾具有良好的防治效果,起效时间快,防治明显;且从对比例1至6的对比可知,本发明中氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼复配有明显的协同增效作用,显著降低化学杀虫剂用药量,延缓了害虫抗药性的产生,配置为颗粒剂使活性成分的药效更好地发挥,颗粒剂的稳定性以及对害虫的防治效果显著提升;另外本发明茶叶籽饼是茶叶籽经榨油后剩余的残渣,含有黄酮醇甙和茶皂素,具有一定的肥效,杀虫抑菌效果较好。
Claims (9)
1.一种协同增效的农药组合物,其特征在于:
包括活性组分和助剂;其中活性组分包括氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼。
2.如权利要求1所述的一种协同增效的农药组合物,其特征在于:氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的质量比为:1:(0.01-40):(98.99-59)。
3.如权利要求1所述的一种协同增效的农药组合物,其特征在于:氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的质量比为1:(0.03-30):(98.97-69)。
4.如权利要求1所述的一种协同增效的农药组合物,其特征在于:氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的重量比为1:(0.1-10):(98.9-89)。
6.一种如权利要求5所述的一种协同增效的农药组合物的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一、将活性组分、粘结剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂、吸附剂、润滑剂和固体惰性载体剂混合后经气流粉碎,得到粒径D90≤20μm的第一物料;
步骤二、将水与第一物料混合后造粒,得到粒径为20-80目的第二物料;
步骤三、将第二物料在50~60℃蒸发水分,得到含氯虫苯甲酰胺、辛硫磷和茶叶籽饼的颗粒剂。
7.一种如权利要求6制备的颗粒剂在防治作物害虫中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:
所述害虫包括斜纹夜蛾、福寿螺、金针虫、山茶象、蛴螬、地老虎、蝼蛄、食根金花虫、根蛆、蛞蝓、蜗牛中的一种。
9.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述作物包括莲藕、茭白、茶树、水稻、小麦、玉米、果树、棉花和十字花科蔬菜中的一种。
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