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CN111389448B - 用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法 - Google Patents

用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法 Download PDF

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CN111389448B CN202010372279.1A CN202010372279A CN111389448B CN 111389448 B CN111389448 B CN 111389448B CN 202010372279 A CN202010372279 A CN 202010372279A CN 111389448 B CN111389448 B CN 111389448B
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陈怡志
葛慧琳
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Abstract

本发明公开了一种用于光催化降解的分级多孔g‑C3N4@木头复合材料的制备方法，包括：选取废弃天然木材，去除表面污染物后被切割成木条；将木条反复洗涤，并在酸性或碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；将木条前驱体在含氮前驱体溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程，直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即是用于光催化降解的分级多孔g‑C3N4@木头复合材料。本发明的g‑C3N4@木头复合材料对亚甲基蓝的光降解效率高，且在5次循环使用后其效率仍能达到80％以上。

Description

用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法。
背景技术
自下而向上制备具有有序分级多孔结构的功能材料，并能达到相应的应用规模，是材料科学和工程领域面临的重大挑战之一。在厘米级尺寸范围内，基于自组装工艺的制造方法取得了长足的进步。然而，在微纳米尺度上开发具有有序孔结构的材料仍然是一项艰巨的任务。幸运的是，天然木材已经被证明具有微纳米尺度的多层多孔结构，非常适合通过表面改性或功能化来进行微纳米技术加工。从这一优势地位出发，通过化学改性，木材可以进一步发展成为功能材料，扩大其应用领域。
g-C3N4是一种典型的聚合物半导体，其结构中的C、N原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。其具有可见光相应、可调的带隙宽度、制备成本低、环境友好等特点。如果将木材与g-C3N4进行化学结合，同时保持木材天然有序的孔结构，将是一种可以用于污水处理的明星材料。它具有如下几点独特的优势：(1)木结构与人工有序结构相比，孔径分布更广，有序度范围更大，制造成本更低，结构和机械强度更稳定；(2)大的比表面积和有序多孔结构降低光催化降解第一阶段吸附污染物的时间，提高了整体光催化效率； (3)连续的快速吸附行为为光催化降解第二阶段提供了连续的工作机会，进一步提高了光催化效率，并提高了样品的循环使用次数；(4)g-C3N4具有可见光响应，则无需复杂的化学处理就可以直接作为光催化活性中心。
基于上述启示，本发明采用相对简单的方法制备了具有微纳米有序互连分级多孔结构的g-C3N4@木头复合材料，其中g-C3N4均匀分布在木材的内外表面。本发明为利用木材天然结构制备吸附、光催化、环境修复等功能集成材料奠定了基础。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取废弃天然木材，去除表面污染物后被切割成木条；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性或碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；
步骤三、将木条前驱体在含氮前驱体溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3～5次，直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即是用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料。
优选的是，所述废弃天然木材包括但不限于椴木、竹子、胡桃木、沙比利木、樱桃木、枫木木材中的任意一种；所述步骤一中，去除表面污染物的方法为表面刮刻、水洗、乙醇洗、酸洗、碱洗中的一种或几种的组合；所述切割的方法为手锯、电锯、激光切割、电切割中的任意一种；所述木条的形状为正方形、长方形、球形、椭圆形中的任意一种；所述酸洗采用的试剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、碳酸、硅酸中的一种或几种的混合；所述碱洗采用的试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一水合氨中的一种或几种的组合；所述干燥的方式为：自然风干、冷冻干燥、超临界干燥、恒温加热干燥、变温加热干燥中的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，所述酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液、碳酸溶液、硅酸溶液中的一种或几种的混合；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、一水合氨溶液中的一种或几种的组合；所述酸性溶液的浓度为0.5～1.5mol/L；所述碱性溶液的浓度为0.5～1.5mol/L；在酸性或碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3～5天；搅拌浸泡的搅拌速度为300～400r/min。
优选的是，所述步骤二中，木条的用量为：每500mL酸性溶液或碱性溶液中，加入5～10块大小为3x2x1cm的木条。
优选的是，所述含氮前驱体溶液为三聚氰胺溶液、尿素溶液、硫脲溶液中的任意一种，所述含氮前驱体溶液的质量分数为0.1～20wt％；在含氮前驱体溶液中搅拌浸泡的温度为10～100℃，搅拌浸泡的时间为0.1～3h，搅拌浸泡的搅拌速度为300～400r/min；所述木条前驱体的用量为：每200mL含氮前驱体溶液中，加入1～2块大小为3x2x1cm的木条前驱体。
优选的是，所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式、卧式、管式炉中的任意一种；气氛炉采用的气体为惰性气体和/或含氮气体；所述预碳化的温度为100～400℃，预碳化的时间为0.1～5h，气体流速为 1～200mL/min；所述最终碳化的温度为400～800℃，最终碳化的时间为 0.1～30h，气体流速为1～200mL/min。
优选的是，所述步骤四中，将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体直接进行碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述直接进行碳化采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式、卧式、管式炉中的任意一种；气氛炉采用的气体为惰性气体和/或含氮气体；所述直接进行碳化的温度为400～800℃，时间为1～30h，气体流速为1～200mL/min。
优选的是，所述惰性气体为氩气、氮气中的任意一种；所述含氮气体为氨气。
优选的是，所述步骤二中还包括以下过程：将木条前驱体放入超临界装置中，在温度为350～370℃，压强为10～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡 10～30min，干燥，得到处理后的木条前驱体；将处理后的木条前驱体置于低温等离子体的反应腔内，抽真空至腔内气压稳定，通入包含有氨气的反应气体，通过低温等离子体放电对木条前驱体进行表面处理，得到处理后的木条前驱体。
优选的是，所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4:1；所述包含有氨气的反应气体为氨气或者是氨气与氩气的混合气体，低温等离子体放电处理时的功率为30W～100W，压力为15Pa～25Pa，时间为5min～8min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备了具有微纳米有序互连分级多孔结构的g-C3N4@木头复合材料，其中g-C3N4均匀分布在木材的内外表面；通过扫描电镜和氮气吸附/解吸等温线证明了天然木材孔隙结构的保留；通过 Raman光谱表征了木头的碳化程度；通过XRD证明了g-C3N4与木头的复合成功；实验结果表明，g-C3N4@木头在60分钟内对MB的光降解率达到 96.02％；在5次循环使用后其效率仍能达到80％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的g-C3N4@木头复合材料的SEM(b)、TEM 图(c)；
图2为本发明实施例1制备的g-C3N4@木头复合材料的g-C3N4@木头复合材料的N2吸附/解吸等温线(a)和相应的孔径分布图(b)；
图3为本发明实施例1制备的g-C3N4@木头复合材料的XRD图谱(a) 和Raman图谱(b)；
图4(a)为亚甲基蓝(MB)溶液(10mg/L)在实施例1制备的分级多孔g-C3N4@木头复合材料(10mg)存在下的紫外-可见吸收光谱变化；(b) 为MB溶液的浓度比随时间的变化率；(c)为MB的光催化降解速率随时间的变化；(d)为实施例1制备的分级多孔g-C3N4@木头复合材料在60分钟内前5个循环中的降解率。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和水洗；所述切割的方法为手锯；所述木条的大小为 3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述酸性溶液为盐酸溶液；所述酸性溶液的浓度为1mol/L；在酸性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL酸性溶液中，加入8块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的三聚氰胺溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述三聚氰胺溶液的质量分数为5wt％；在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡的温度为 90℃，搅拌浸泡的时间为1h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL三聚氰胺溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为200℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为500℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气；
图1示出了本发明制备的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的SEM(b)和TEM(c)图像，其中图1(a)为步骤二得到木条前驱体直接碳化后得到的木头衍生碳(WDC)的SEM图；WDC的纵截面SEM 图像(图1a)清楚地显示了内部有序连通的分级孔隙结构，即大孔道的内部交联和小孔道的桥接；g-C3N4@木头复合材料的SEM(图1b)显示了样品的大孔结构以及g-C3N4附着于WDC的存在形态；g-C3N4@木头复合材料的TEM 图像(图1c)进一步证实了两者之间紧密结合。
图2示出了本发明制备的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的N2吸附/解吸等温线(a)和相应的孔径分布图(b)，通过研究N2吸附/解吸等温线，来进一步证明样品存在分级多孔结构；g-C3N4@木头复合材料具有典型的I型等温线特性(图2a)，其BET比表面积为1064.39m2/g；在较低的相对压力下(p/p0＝0～0.1)等温线急剧上升，对应于丰富的微孔存在，在中压下出现典型的H4滞后环(p/p0＝0.4～0.9)表明存在大量的中孔；图2b显示了0nm到50nm范围内的孔径分布，在此基础上，用JBH法计算出的 g-C3N4@木头复合材料的微孔和中孔孔径尺寸如图2b中的表格所示；因此，结合SEM的讨论，说明本方法制备的g-C3N4@木头复合材料具有微孔、介孔、大孔的有序分级多孔结构。
图3示出了本发明制备的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的XRD图谱(a)和Raman图谱(b)；通过Raman光谱表征了木头的碳化程度；通过XRD证明了g-C3N4与木头的复合成功；通过XRD分析了制备的WDC、g-C3N4和g-C3N4@木头复合材料的晶体结构(图3a)；24.3°和 43.1°处的两个宽峰是由石墨化木材的典型(002)和(111)晶面引起的，而 g-C3N4的两个宽峰分别是12.9°和27.5°处的(100)和(002)晶面(JCPDS 87-1526)；此外，在含有三聚氰胺的木材热解后，在27.5°处可以观察到与 g-C3N4的(002)反射相对应的新衍射峰，这表明g-C3N4的成功引入；为了表征木材热解后的石墨化程度，使用拉曼光谱(图3b)研究其振动特性；G 带(位于1598cm-1处)归因于石墨平面内振动，D带(位于1365cm-1处)通常被认为与无序碳中的双共振拉曼过程有关。在碳材料中，G带和D带的强度比(IG/ID)通常代表石墨化程度。确定WDC和g-C3N4@木头复合材料的 IG/ID值分别达到1.170和1.145。与WDC相比，g-C3N4@木头复合材料的相对较低值可能是三聚氰胺降低了天然木材的石墨化或对其造成了缺陷而引起。
实施例2：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和水洗；所述切割的方法为手锯；所述木条的大小为 3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述酸性溶液为盐酸溶液；所述酸性溶液的浓度为0.5mol/L；在酸性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL酸性溶液中，加入10块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的三聚氰胺溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述三聚氰胺溶液的质量分数为8wt％；在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡的温度为 90℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL三聚氰胺溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为200℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为600℃，最终碳化的时间为6h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例3：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和乙醇洗；所述切割的方法为电锯；所述木条的大小为3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为1mol/L；在碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL碱性性溶液中，加入10块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的三聚氰胺溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述三聚氰胺溶液的质量分数为10wt％；在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡的温度为90℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL三聚氰胺溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为250℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为650℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例4：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和乙醇洗；所述切割的方法为电锯；所述木条的大小为3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为1mol/L；在碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL碱性性溶液中，加入10块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在尿素溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的尿素溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述尿素溶液的质量分数为15wt％；在尿素溶液中搅拌浸泡的温度为35℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL尿素溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为250℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为580℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例5：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和乙醇洗；所述切割的方法为电锯；所述木条的大小为3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为1mol/L；在碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL碱性性溶液中，加入10块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在硫脲溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的硫脲溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述硫脲溶液的质量分数为12wt％；在硫脲溶液中搅拌浸泡的温度为35℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL硫脲溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为250℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为600℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例6：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和水洗；所述切割的方法为手锯；所述木条的大小为 3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；所述酸性溶液为盐酸溶液；所述酸性溶液的浓度为1mol/L；在酸性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL酸性溶液中，加入8块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的三聚氰胺溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述三聚氰胺溶液的质量分数为5wt％；在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡的温度为 90℃，搅拌浸泡的时间为1h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL三聚氰胺溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体直接进行碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@ 木头复合材料；所述直接进行碳化采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和/或含氮气体；所述直接进行碳化的温度为 550℃，时间为12h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例7：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和水洗；所述切割的方法为手锯；所述木条的大小为 3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；将木条前驱体放入超临界装置中，在温度为360℃，压强为12MPa 的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，干燥，得到处理后的木条前驱体；将处理后的木条前驱体置于低温等离子体的反应腔内，抽真空至腔内气压稳定，通入包含有氨气的反应气体，通过低温等离子体放电对木条前驱体进行表面处理，得到处理后的木条前驱体；通过超临界丙酮-水体系的浸泡和低温等离子体的处理，使木条前驱体的表面得到改性，进一步提高了木条前驱体与含氮前驱体溶液的结合；所述酸性溶液为盐酸溶液；所述酸性溶液的浓度为 1mol/L；在酸性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为 400r/min；木条的用量为：500mL酸性溶液中，加入8块大小为3x2x1cm的木条；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4:1；所述包含有氨气的反应气体为氨气与氩气的混合气体，低温等离子体放电处理时的功率为50W，压力为20Pa，时间为6min；
步骤三、将木条前驱体在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的三聚氰胺溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述三聚氰胺溶液的质量分数为5wt％；在三聚氰胺溶液中搅拌浸泡的温度为 90℃，搅拌浸泡的时间为1h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL三聚氰胺溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为200℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为500℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例8：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和乙醇洗；所述切割的方法为电锯；所述木条的大小为3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；将木条前驱体放入超临界装置中，在温度为360℃，压强为12MPa 的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，干燥，得到处理后的木条前驱体；将处理后的木条前驱体置于低温等离子体的反应腔内，抽真空至腔内气压稳定，通入包含有氨气的反应气体，通过低温等离子体放电对木条前驱体进行表面处理，得到处理后的木条前驱体；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为1mol/L；在碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为：500mL碱性性溶液中，加入10块大小为 3x2x1cm的木条；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4:1；所述包含有氨气的反应气体为氨气与氩气的混合气体，低温等离子体放电处理时的功率为30W，压力为15Pa，时间为8min；
步骤三、将木条前驱体在尿素溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的尿素溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述尿素溶液的质量分数为15wt％；在尿素溶液中搅拌浸泡的温度为35℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL尿素溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为250℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为580℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
实施例9：
一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取椴木木材，去除表面污染物后被切割成木条；去除表面污染物的方法为表面刮刻和乙醇洗；所述切割的方法为电锯；所述木条的大小为3x2x1cm；
步骤二、将木条反复洗涤，并在碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；将木条前驱体放入超临界装置中，在温度为370℃，压强为10MPa 的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，干燥，得到处理后的木条前驱体；将处理后的木条前驱体置于低温等离子体的反应腔内，抽真空至腔内气压稳定，通入包含有氨气的反应气体，通过低温等离子体放电对木条前驱体进行表面处理，得到处理后的木条前驱体；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4:1；所述包含有氨气的反应气体为氨气或者是氨气与氩气的混合气体，低温等离子体放电处理时的功率为60W，压力为25Pa，时间为5min；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为1mol/L；在碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3天；搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；木条的用量为： 500mL碱性性溶液中，加入10块大小为3x2x1cm的木条；
步骤三、将木条前驱体在硫脲溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3次，即采用将干燥的木条前驱体加入新的硫脲溶液中进行搅拌浸泡然后干燥；直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；所述硫脲溶液的质量分数为12wt％；在硫脲溶液中搅拌浸泡的温度为35℃，搅拌浸泡的时间为0.5h，搅拌浸泡的搅拌速度为400r/min；所述木条前驱体的用量为：200mL硫脲溶液中，加入2块大小为3x2x1cm的木条前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式炉；气氛炉采用的气体为惰性气体和含氮气体；所述预碳化的温度为250℃，预碳化的时间为2h，气体流速为100mL/min；所述最终碳化的温度为600℃，最终碳化的时间为5h，气体流速为100mL/min；所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
通过降解含有亚甲基蓝(MB)的废水，研究了实施例1制备的分级多孔 g-C3N4@木头复合材料(g-C3N4@WDC)的光催化活性；具体实验过程如下：将分级多孔g-C3N4@木头复合材料10mg加入到50mL 10mg/L的MB溶液中；在光催化反应前，将混合物在黑暗中搅拌30分钟，以获得吸附-沉积平衡；然后，将溶液转移至光催化反应器中，采用氙灯(300w，λ>400nm)照射该溶液60min；在第5，10，20，30，40，50，60min时，取反应溶液3mL 于离心管中，于10000r/min离心2min，取上清液，用紫外分光光度计测定溶液的浓度；对于循环利用实验，在一次实验结束后，分离分级多孔g-C3N4@ 木头复合材料重复上述步骤进行下一次实验；结果如图4所示，其中(a)为亚甲基蓝(MB)溶液(10mg/L)在分级多孔g-C3N4@木头复合材料(10mg) 存在下的紫外-可见吸收光谱变化；(b)为由(a)计算出的MB溶液浓度比随时间的变化率，其中Blank(空白对照组)证明了不加入g-C3N4@WDC样品时MB溶液浓度比在60min内无变化；而纯木头衍生碳WDC(即步骤二得到木条前驱体直接碳化后得到的产物)本身不具备光降解能力；(c)为MB 的光催化降解速率随时间的变化；(d)为在分级多孔g-C3N4@木头复合材料存在下前5个循环中MB溶液的降解率。
通过降解含有亚甲基蓝(MB)的废水，研究了实施例1，4，5和7～9 制备的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的光催化活性；具体实验过程如下：将分级多孔g-C3N4@木头复合材料10mg加入到50mL 10mg/L的MB溶液中；在光催化反应前，将混合物在黑暗中搅拌30分钟，以获得吸附-沉积平衡；然后，将溶液转移至光催化反应器中，采用氙灯(300w，λ>400nm)照射该溶液60min；在第60min时，取反应溶液3mL于离心管中，于10000r/min 离心2min，取上清液，用紫外分光光度计测定溶液的浓度；每个实施例做3 次重复实验，结果取平均值；同时做循环利用实验，在一次实验结束后，分离分级多孔g-C3N4@木头复合材料重复上述步骤进行下一次实验，测试第五次循环后对MB的降解率；对MB的降解率如表1所示；
表1
Figure BDA0002478759170000151
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选取废弃天然木材，去除表面污染物后被切割成木条；
步骤二、将木条反复洗涤，并在酸性或碱性溶液中搅拌浸泡，然后干燥得到木条前驱体；
步骤三、将木条前驱体在含氮前驱体溶液中搅拌浸泡，然后将其取出干燥；并重复浸泡和干燥过程3~5次，直到木条前驱体的表面均匀地附着白色颗粒；
步骤四、将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体进行预碳化，然后进行最终碳化，冷却至室温，取出固体，即是用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；
所述步骤二中还包括以下过程：将木条前驱体放入超临界装置中，在温度为350~370℃，压强为10~15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡10~30min，干燥，得到处理后的木条前驱体；将处理后的木条前驱体置于低温等离子体的反应腔内，抽真空至腔内气压稳定，通入包含有氨气的反应气体，通过低温等离子体放电对木条前驱体进行表面处理，得到处理后的木条前驱体。
2.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述废弃天然木材为椴木、胡桃木、沙比利木、樱桃木、枫木木材中的任意一种；所述步骤一中，去除表面污染物的方法为表面刮刻、水洗、乙醇洗、酸洗、碱洗中的一种或几种的组合；所述切割的方法为手锯、电锯、激光切割中的任意一种；所述木条的形状为正方形、长方形、球形、椭圆形中的任意一种；所述酸洗采用的试剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、碳酸、硅酸中的一种或几种的混合；所述碱洗采用的试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种的组合；所述干燥的方式为：自然风干、冷冻干燥、超临界干燥、恒温加热干燥、变温加热干燥中的任意一种。
3.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液、碳酸溶液、硅酸溶液中的一种或几种的混合；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种或几种的组合；所述酸性溶液的浓度为0.5~1.5mol/L；所述碱性溶液的浓度为0.5~1.5mol/L；在酸性或碱性溶液中搅拌浸泡的时间为3~5天；搅拌浸泡的搅拌速度为300~400r/min。
4.如权利要求3所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，木条的用量为：每500mL酸性溶液或碱性溶液中，加入5~10块大小为3x2x1cm的木条。
5.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述含氮前驱体溶液为三聚氰胺溶液、尿素溶液、硫脲溶液中的任意一种，所述含氮前驱体溶液的质量分数为0.1~20wt%；在含氮前驱体溶液中搅拌浸泡的温度为10~100℃，搅拌浸泡的时间为0.1~3h，搅拌浸泡的搅拌速度为300~400r/min；所述木条前驱体的用量为：每200mL含氮前驱体溶液中，加入1~2块大小为3x2x1cm的木条前驱体。
6.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述预碳化和最终碳化均采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式、卧式、管式炉中的任意一种；气氛炉采用的气体为惰性气体和/或含氮气体；所述预碳化的温度为100~400℃，预碳化的时间为0.1~5h，气体流速为1~200 mL/min；所述最终碳化的温度为400~800℃，最终碳化的时间为0.1~30h，气体流速为1~200 mL/min。
7.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，将步骤三中得到的表面均匀地附着白色颗粒的木条前驱体直接进行碳化，冷却至室温，取出固体，即用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料；所述直接进行碳化采用在气氛炉中进行；气氛炉为立式、卧式、管式炉中的任意一种；气氛炉采用的气体为惰性气体和/或含氮气体；所述直接进行碳化的温度为400~800℃，时间为1~30h，气体流速为1~200 mL/min。
8.如权利要求6或7所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气；所述含氮气体为氨气。
9.如权利要求1所述的用于光催化降解的分级多孔g-C3N4@木头复合材料的制备方法，其特征在于，所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4:1；所述包含有氨气的反应气体为氨气或者是氨气与氩气的混合气体，
低温等离子体放电处理时的功率为30W~100W，压力为15Pa~25Pa，时间为5min~8min。
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