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CN111293297A - 一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN111293297A CN202010118881.2A CN202010118881A CN111293297A CN 111293297 A CN111293297 A CN 111293297A CN 202010118881 A CN202010118881 A CN 202010118881A CN 111293297 A CN111293297 A CN 111293297A
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赵钟书
时鹏辉
闵宇霖
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Abstract

本发明提供一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠和硒粉混合均匀溶解在去离子水中，得到硼硒化钠溶液；将钼源溶解在去离子水中，得到钼源溶液；在硼硒化钠溶液中加入钼源溶液后搅拌混合均匀，得到混合溶液；将有机碳源加入混合溶液中混合均匀，得到混合物；将混合物加入高压反应釜中进行保温反应，而后冷却，离心，洗涤，在真空中干燥过夜，得到产物；将产物置于石英管中抽真空至设定的真空度，而后石英管于空气中煅烧并在设定的速率下升温至第三预定温度，得到前驱体MoSe2/C；将前驱体MoSe2/C和黑磷在惰性气氛中进行球磨，得到碳包覆的MoSe2/黑磷复合物材料；该碳包覆MoSe2/黑磷复合材料采用上述制备方法制备得到。

Description

一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学及电池技术领域，涉及一种钾离子电池负极材料，具体涉及一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法。
背景技术
能源和环境是人类社会可持续发展所涉及的两大主题。面对能源及环境问题，新型清洁能源技术特别是储能技术被认为是有效途径之一。与传统的镍氢电池、铅酸电池相比，碱金属离子(Li+/Na+/K+),电池具有更高的能量密度和环境友好性，在清洁能源存储领域具有广阔的应用前景，其中锂离子电池因其安全性及高能量密度和长寿命等优点，被广泛应用于通讯设备、电子设备及电动汽车等领域。但是由于锂资源的分布不均及储量少，价格高，其在大规模储能领域的应用受到限制。相比而言，钠和钾资源储量丰富，广泛存在于地壳和海洋之中，价格也更低廉。并且钠、钾和锂属于同一主族元素，化学性质接近，工作原理类似。因此，钠离子与钾离子电池被认为是锂离子电池之外最有发展前景的可替代储能技术，特别是对成本和资源丰度要求较高的大规模储能领域。
目前，用于钾离子电池的负极材料如碳材料、金属氧化物以及有机材料等或存在安全隐患、或由于钾离子半径太大使电极材料循环过程中体积膨胀及粉化导致容量不可逆的损失、电化学循环及倍率性能差和充放电库伦效率低等问题；这些问题严重制约了这些负极材料在钾离子电池中的实际应用。因此，发展一种具有长循环寿命、优异倍率性能、高库伦效率、高稳定性且高安全性的负极材料成为目前钾离子电池研发的关键之一。本发明以碳包覆的MoSe2/黑磷复合材料来作为钾离子电池的负极材料，负极此类在嵌/脱钾循环过程中表现出小体积膨胀，显示出优异的循环和倍率性能以及高的充放电库伦效率。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，将硼氢化钠和硒粉混合均匀溶解在去离子水中，得到硼硒化钠溶液；步骤2，将钼源溶解在去离子水中，得到钼源溶液；步骤3，在硼硒化钠溶液中加入钼源溶液，在第一预定温度下搅拌，混合均匀，得到混合溶液；步骤4，将有机碳源加入混合溶液中，并混合均匀，得到混合物；步骤5，将混合物加入高压反应釜中并在第二预定温度下进行保温反应，而后自然冷却至室温，离心，采用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在真空中干燥过夜，得到产物；步骤6，将产物置于石英管中抽真空至设定的真空度，而后石英管于空气中煅烧并在设定的速率下升温至第三预定温度，得到前驱体MoSe2/C；步骤7，将前驱体MoSe2/C和黑磷在惰性气氛中进行球磨，得到碳包覆的MoSe2/黑磷复合物材料。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，硒粉与硼氢化钠的摩尔比为2～8：1～4。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中的钼源为钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的一种或多种的混合物。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中的钼源溶液与硼硒化钠溶液中的硒粉的摩尔比为1～4：2～8，第一预定温度为50～80℃，搅拌速度为20～60rpm，搅拌时间为0.5h～2h。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中的有机碳源为柠檬酸和葡萄糖的一种或两种的混合物，有机碳源与混合溶液中的硒粉的质量比为1～10：1～10，第二预定温度为60～80℃，搅拌速度为20～30rpm。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中的第三预定温度为100～300℃，时间为5h～24h，真空的温度为60℃。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中的石英管的真空度为10-2-10-4Pa，煅烧时的升温速率为1～5℃/min，第四预定温度为500-700℃，煅烧时间为3h～24h。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤7中的黑磷为球磨黑磷和煅烧黑磷的一种或两种的混合物，球磨转速为10～60Hz，球磨时间为0.5h～2h。
在本发明提供的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤7中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料中的MoSe2纳米片堆积成纳米花状结构，并且碳包覆在MoSe2纳米片表面。
本发明还提供了一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料，用于作为钾离子电池负极材料，具有这样的特征：由上述碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
采用本发明的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法制备得到的复合材料能够用于作为钾离子电池负极材料，不仅具有良好的导电性，还有较高的比容量及稳定的充放电性能，此外，该复合材料具有插钾后的体积膨胀小，结构稳定性高，循环性能稳定，倍率性能好，且充放电库伦效率和安全性高等优点，且该复合材料插/脱钾电位适中，循环性能和倍率性能在目前钾离子电池负极材料中处于较好水平，可以直接用于钾离子二次电池等领域。
进一步地，本发明的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法，由于采用的二硒化钼材料具有好的结构稳定性，并且层状结构特征赋予其具有良好的电子和离子传导性能，又在其上包覆了碳层，而后复合黑磷，提升了其循环稳定性，使电池表现出优良的倍率性能和高的充放电库伦效率以及安全性。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的MoSe2材料的XRD图；
图2是本发明的实施例1中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图；
图3是本发明的实施例2中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图；
图4是本发明的实施例3中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例1>
步骤1，称取0.3g硒粉和0.35g硼氢化钠溶解在去离子水中，在35℃下搅拌30min，搅拌速度为20rpm，得到硼硒化钠溶液。
步骤2，称取0.3g钼酸钠溶解在去离子水中，配制成钼酸钠水溶液。
步骤3，将,混合溶液加入到钼酸钠水溶液中，在30℃下搅拌40min，搅拌速度为20rpm，得到混合溶液。
步骤4，将1g葡萄糖加入混合溶液中，在30℃下搅拌30min，搅拌速度为20rpm，得到混合物。
步骤5，将混合物加入高压反应釜中，在210℃的温度下保温20h，待反应釜自然冷却至室温，离心反应液，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将黑色粉末产物在60℃下真空干燥过夜，得到产物。
步骤6，将产物置于石英管中抽真空至10-3Pa，在空气中以3℃/min的升温速率升温到750℃煅烧3h，即得到前驱物MoSe2/C。
步骤7，将前驱物MoSe2/C与煅烧得的黑磷置于惰性气体氛围中球磨，球磨速率为55Hz，球磨时间为1h，得到碳包覆的MoSe2/黑磷复合材料A。
将上述制备得到的复合材料A与乙炔黑以及粘结剂按7：2：1的质量比研磨成浆料，将浆料拉膜在铜箔上，80℃真空干燥过夜。烘干的电极材料裁剪成极片，选用2016的电池壳在手套箱中组装，组装好的电池静置过夜，用蓝电电池测试系统进行电化学性能测试。
图1是本发明的实施例1中的MoSe2材料的XRD图，图中横坐标为X射线入射角度的两倍，纵坐标为衍射强度。
由图1可知，和标准比对卡比对后，合成的物质为纯的MoSe2。
图2是本发明的实施例1中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图。
将得到的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料应用于钾离子电池负极，从图2中可知，电池在0.5A/g充放电下150圈后容量还有315.6mAh/g，碳包覆MoSe2/黑磷复合材料明显提高了电池的容量、循环寿命以及循环稳定性。
<实施例2>
步骤1，称取0.4g硒粉和0.45g硼氢化钠溶解在去离子水中，在65℃下搅拌1h，搅拌速度为40rpm，得到硼硒化钠溶液。
步骤2，称取0.4g钼酸钾溶解在去离子水中，配制成钼酸钾水溶液；
步骤3，将硼硒化钠溶液液加入到的钼酸钠水溶液中，在60℃下搅拌1.5h，搅拌速度为30rpm，得到混合溶液。
步骤4，将2g柠檬酸混合溶液中，在60℃下搅拌1h，搅拌速度为30rpm，得到混合物。
步骤5，将混合物加入高压反应釜中，在300℃的温度下保温10h，待反应釜自然冷却至室温，离心反应液，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将黑色粉末产物在60℃下真空干燥过夜，得到产物。
步骤6，将产物置于石英管中抽真空至10-4Pa，在空气中以3℃/min的升温速率升温到600℃煅烧6h，即得到前驱物MoSe2/C。
步骤7，将前驱物MoSe2/C与球磨得的黑磷置于惰性气体氛围中球磨，球磨速率为45Hz，球磨时间为2h，得到碳包覆的MoSe2/黑磷复合材料B。
将上述制备得到的复合材料B与乙炔黑以及粘结剂按7：2：1的质量比研磨成浆料，将浆料拉膜在铜箔上，80℃真空干燥过夜。烘干的电极材料裁剪成极片，选用2016的电池壳在手套箱中组装，组装好的电池静置过夜，用蓝电电池测试系统进行电化学性能测试。
图3是本发明的实施例2中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图。
将得到的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料应用于钾离子电池负极，从图3中可知，电池在0.5A/g充放电下150圈后容量还有275.5mAh/g，碳包覆MoSe2/黑磷复合材料明显提高了电池的容量、循环寿命以及循环稳定性。
<实施例3>
步骤1，称取0.5g硒粉和0.55g硼氢化钠溶解在去离子水中，在85℃下搅拌2h，搅拌速度为30rpm，得到硼硒化钠溶液。
步骤2，称取0.5g钼酸铵溶解在去离子水中，配制成钼酸铵水溶液。
步骤3，将,混合溶液加入到钼酸钠水溶液中，在80℃下搅拌2h，搅拌速度为30rpm，得到混合溶液。
步骤4，将4g葡萄糖加入混合溶液中，在80℃下搅拌2h，搅拌速度为30rpm，得到混合物。
步骤5，将混合物加入高压反应釜中，在300℃保温6h，待反应釜自然冷却至室温，离心反应液，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将黑色粉末产物在60℃下真空干燥过夜，得到产物。
步骤6，将产物置于石英管中抽真空至10-2Pa，在空气中以3℃/min的升温速率升温到600℃煅烧6h，即得到前驱物MoSe2/C。
步骤7，将前驱物MoSe2/C产物与煅烧得的黑磷置于惰性气体氛围中球磨，球磨速率为45Hz，球磨时间为0.5h，得到最终产物碳包覆的MoSe2/黑磷复合材料C。
将上述制备得到的复合材料C与乙炔黑以及粘结剂按7：2：1的质量比研磨成浆料，将浆料拉膜在铜箔上，80℃真空干燥过夜。烘干的电极材料裁剪成极片，选用2016的电池壳在手套箱中组装，组装好的电池静置过夜，用蓝电电池测试系统进行电化学性能测试。
图4是本发明的实施例3中的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的循环性能测试图。
将得到的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料应用于钾离子电池负极，从图4中可知，电池在0.5A/g充放电下150圈后容量还有252.6mAh/g，碳包覆MoSe2/黑磷复合材料明显提高了电池的容量、循环寿命以及循环稳定性。
实施例的作用与效果
根据实施例1至实施例3可知，制备得到的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料应用于钾离子电池负极，且当真空度为10-3Pa，升温至750℃煅烧3h后，制备得到的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料在应用于钾离子电池负极时，在0.5A/g的电流密度下循环150圈后容量还有315.6mAh/g，可以达到比较好的效果，即明显提高了电池的容量、循环寿命以及循环稳定性。
综上，采用本发明的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法制备得到的复合材料能够用于作为钾离子电池负极材料，不仅具有良好的导电性，还有较高的比容量及稳定的充放电性能，该复合材料具有插钾后的体积膨胀小，结构稳定性高，循环性能稳定，倍率性能好，且充放电库伦效率和安全性高等优点，且该复合材料插/脱钾电位适中，循环性能和倍率性能在目前钾离子电池负极材料中处于较好水平，可以直接用于钾离子二次电池等领域。
进一步地，本发明的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料及其制备方法，由于采用的二硒化钼材料具有好的结构稳定性，并且层状结构特征赋予其具有良好的电子和离子传导性能，又在其上包覆了碳层，而后复合黑磷，提升了其循环稳定性，使电池表现出优良的倍率性能和高的充放电库伦效率以及安全性。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将硼氢化钠和硒粉混合均匀溶解在去离子水中，得到硼硒化钠溶液；
步骤2，将钼源溶解在去离子水中，得到钼源溶液；
步骤3，在所述硼硒化钠溶液中加入所述钼源溶液，在第一预定温度下搅拌，混合均匀，得到混合溶液；
步骤4，将有机碳源加入所述混合溶液中，并在第二预定温度下进行搅拌混合均匀，得到混合物；
步骤5，将所述混合物加入高压反应釜中并在第三预定温度下进行保温反应，而后自然冷却至室温，离心，采用去离子水和乙醇分别洗涤3次，然后在真空中干燥过夜，得到产物；
步骤6，将所述产物置于石英管中抽真空至设定的真空度，而后石英管于空气中煅烧并在设定的速率下升温至第四预定温度，得到前驱体MoSe2/C；
步骤7，将所述前驱体MoSe2/C和黑磷在惰性气氛中进行球磨，得到碳包覆的MoSe2/黑磷复合物材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中的所述硒粉与所述硼氢化钠的摩尔比为2～8：1～4。
3.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中的所述钼源为钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中的所述钼源溶液与所述硼硒化钠溶液中的所述硒粉的摩尔比为1～4：2～8，
所述第一预定温度为50～80℃，搅拌速度为20～60rpm，搅拌时间为0.5h～2h。
5.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中的所述有机碳源为柠檬酸和葡萄糖的一种或两种的混合物，
所述有机碳源与所述混合溶液中的所述硒粉的质量比为1～10：1～10，
所述第二预定温度为60～80℃，搅拌速度为20～30rpm。
6.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤5中的所述第三预定温度为100～300℃，时间为5h～24h，真空的温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤6中的所述石英管的真空度为10-2-10-4Pa，煅烧时的升温速率为1～5℃/min，所述第四预定温度为500-700℃，煅烧时间为3h～24h。
8.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤7中的所述黑磷为球磨黑磷和煅烧黑磷的一种或两种的混合物，
球磨转速为10～60Hz，球磨时间为0.5h～2h。
9.根据权利要求1所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤7中的所述碳包覆MoSe2/黑磷复合材料中的MoSe2纳米片堆积成纳米花状结构，并且碳包覆在所述MoSe2纳米片表面。
10.一种碳包覆MoSe2/黑磷复合材料，用于作为钾离子电池负极材料，由权利要求1～9中所述的碳包覆MoSe2/黑磷复合材料的制备方法制备得到。
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