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CN111268914A - 一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法 - Google Patents

一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法 Download PDF

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CN111268914A
CN111268914A CN202010207433.XA CN202010207433A CN111268914A CN 111268914 A CN111268914 A CN 111268914A CN 202010207433 A CN202010207433 A CN 202010207433A CN 111268914 A CN111268914 A CN 111268914A
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microsphere
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CN202010207433.XA
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陈庆
昝航
曾军堂
何方
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Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Original Assignee
Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
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Abstract

本发明属于室内清洁空气材料领域，具体涉及一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法。将纳米纯二氧化硅加入无水乙醇中形成液态玻璃，接着加入造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂，混合造粒后压制成微球，接着加热干燥，高温烧结，即得自发光连续光催化的室内净化微球。该方法通过形成含光催化材料多孔荧光玻璃微球，透光性好，微球内部的纳米光催化材料通过孔道直接与空气接触，提升了光能利用率和光催化降解效率，实现了在光照下和黑暗中均具有高效净化空气的作用，可摆放于室内，可显著改善空气质量，夜间也具有装饰作用。

Description

一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法
技术领域
本发明涉及室内清洁空气材料领域，具体涉及光催化材料的制备，特别是涉及一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法。
背景技术
随着生活水平和健康意识的提高，人们对生活质量的要求越来越高，生活在美丽而洁净的环境中成为人们的普遍追求。目前，空气中各种有机污染物（VOCs、细菌等）及无机污染物（NOx、SO2等）的大量排放对环境造成了严重的影响，并威胁人类健康。这些污染物通常来自工业废气排放源、生活污染源以及交通污染源。传统的气体净化技术一般投资大、周期长、运行费用高，而且处理效果也已很难满足日益严格的排放法规，因此人们正在寻求新的方法和途径。近年来兴起的半导体光催化技术由于其能耗低，氧化性能强，因而广受关注。
光催化空气净化材料中，纳米光催化材料，例如二氧化钛、氧化锌等，在外界光的照射下，能有效地分解周围环境中的有机污染物和细菌，为人们提供一个清洁的环境。但纳米光催化材料只有在光的照射下才能发挥净化作用，如果关闭光源，在黑暗的环境中就不具备光催化功能。蓄能发光材料，也称为长余辉发光材料，能够吸收外部光源包括紫外光，太阳光，照明用光等，当光源关闭时能缓慢发光，从而具有显示装饰功能。因此人们便将此两种材料复合起来，实现光照下和黑暗中的净化功能。
中国发明专利申请号200410009236.8公开了蓄能光催化材料，将蓄能长余辉发光材料和光催化材料通过以下任意一种方式复合在一起形成新的蓄能光催化材料：（1）将蓄能发光材料在各种衬底上制备成发光釉，然后将光催化材料在发光釉表面固定；（2）将蓄能发光材料制备成发光陶瓷，然后将光催化材料在发光陶瓷表面固定；（3）将蓄能发光材料制成发光玻璃，然后将光催化材料在表面固定；（4）将蓄能发光材料和光催化材料混合于涂料内，制备成具有蓄能光催化作用的功能涂料；（5）将蓄能发光材料制成发光油漆，然后在油漆表面固定光催化材料；（6）将蓄能发光材料制成发光油墨，固化后在油墨表面固定光催化材料。
中国发明专利申请号201610102893.X公开了一种荧光掺杂碳纳米N,B,S-CDs及其制备方法与应用，该方法以柠檬酸、硼酸、硫脲、乙二胺作为前聚体；柠檬酸提供碳源，乙二胺提供氮源，硼酸提供硼源，硫脲提供硫源制备得NBS-CDs。
中国发明专利申请号201610834062.1公开了一种Mn掺杂钛酸镧光催化剂荧光粉体的制备方法及应用。所述的光催化剂荧光粉体的化学分子式为：MnxLa2-xTiO5-0.5x，其中x的取值范围为0.01≤x≤0.4，其制备方法包括：先制备钛酸镧凝胶，掺入锰离子，采用自蔓延燃烧法低温合成相应粉体；根据光催化效果及发光强度，最终确定了锰掺杂量为10%时粉体具有最佳的光催化性能，掺杂量为3%时粉体具有最强的发光性能。
中国发明专利申请号200410003459.3公开了一种多功能陶瓷涂层及其制备方法，将两种陶瓷釉熔块分别在700~1200℃加热融化、水淬，然后将其粉碎，得到熔块粉末，然后以水为介质将第一种熔块的粉末球磨，然后将所得浆料浸渍、喷涂或印刷于衬底表面，然后置于空气炉中煅烧，得到底釉层；再以酒精为介质，将蓄能长余辉发光材料球磨，然后将所得浆料浸渍、喷涂或印刷于底釉层表面，于烘箱中低温干燥至无流动性，得到长余辉蓄能发光材料层；以水为介质将第二种陶瓷熔块的粉末球磨，再将所得浆料浸渍、喷涂或印刷于发光材料层表面，然后将整个样品置于空气炉中煅烧，冷却后即得发光釉层；最后将TiO2或ZnO溶胶涂于发光釉层表面煅烧即可。
根据上述，现有方案中用于光催化净化空气的光催化材料，其催化效率过分依赖于光照，而现有的将蓄能发光材料与光催化材料复合的技术，用于空气净化时效果并不理想。
发明内容
针对目前应用较广的空气净化光催化材料的催化效率过分依赖于光照，而现有的将蓄能发光材料与光催化材料复合的技术，空气净化效果不理想，本发明提出一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法，从而有效提高了光催化材料在黑暗中净化空气的能力，实现了全天候连续光催化降解空气中污染物的目的。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球。
稀土荧光粉是在外界能量激发下能发荧光的含稀土元素的无机粉末材料，具有优异的储能和发光性能。液态玻璃可形成一个对水具有强力排斥作用的疏水层，就像玻璃那样对水、污垢和细菌具有排斥性，然而却可以抗热、抗酸、抗紫外辐射。本发明通过将稀土荧光粉与纳米光催化材料、造孔剂分散在液态玻璃中，复合成具有空气净化功能的多孔荧光玻璃微球，该结构因玻璃微球透光性好，弱光或夜间条件下稀土荧光粉发出的荧光可有效作用于光催化材料，故在光照下和黑暗中均具有高效催化降解有机污染物的功能，实现了全天候连续光催化的目的。
优选的，步骤（1）中，纳米级纯二氧化硅40~50重量份、无水乙醇50~60重量份。
优选的，步骤（2）所述造孔剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述纳米光催化材料为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述稀土荧光粉为铕激活氧化钇、铈激活铝酸镁、铽激活铝酸镁、铕激活铝酸镁钡中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液。
优选的，步骤（2）中，造孔剂4~6重量份、纳米光催化材料25~30重量份、稀土荧光粉15~20重量份、粘合剂5~8重量份、液态玻璃36~51重量份。
优选的，步骤（3）所述加热干燥的温度80~100℃，时间为50~60min。
优选的，步骤（4）所述高温烧结的温度为200~300℃，时间为2~3h。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的自发光连续光催化的室内净化微球。先将纳米级纯二氧化硅加入到无水乙醇中，搅拌均匀得到液态玻璃，再将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入至液态玻璃中，在混料装置中进行混合；将混匀的料移入造球装置中，制成颗粒，再加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球，进一步高温烧结，得到产品。
本发明提供了一种自发光连续光催化的室内净化微球及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出通过形成含光催化材料的多孔荧光玻璃微球制备自发光连续光催化的室内净化微球的方法。
2、通过形成含光催化材料多孔荧光玻璃微球，实现了在光照下和黑暗中均具有高效催化降解有机污染物的功能，可实现全天候连续光催化降解空气中污染物的目的。
3、通过多孔荧光玻璃微球的多孔结构，使微球内部的纳米光催化材料通过孔道直接与空气接触，提升了光能利用率和光催化降解效率。
4、本发明制得的微球可摆放于室内，可显著改善空气质量，夜间也能起到装饰作用。
附图说明
图1：测试空气净化的装置示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅42重量份、无水乙醇58重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢钠；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活氧化钇；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂5重量份、纳米光催化材料26重量份、稀土荧光粉16重量份、粘合剂6重量份、液态玻璃47重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度85℃，时间为58min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为250℃，时间为3h。
测试方法：
取10g实施例1制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，如附图1所示。首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
实施例2
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅48重量份、无水乙醇52重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢铵；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铈激活铝酸镁；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂6重量份、纳米光催化材料29重量份、稀土荧光粉19重量份、粘合剂7重量份、液态玻璃39重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度95℃，时间为52min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为280℃，时间为2h。
测试方法：
取10g实施例2制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
实施例3
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅40重量份、无水乙醇60重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入常规团粒机进行造球，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢钠；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铽激活铝酸镁；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂4重量份、纳米光催化材料25重量份、稀土荧光粉15重量份、粘合剂5重量份、液态玻璃51重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度80℃，时间为60min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为200℃，时间为3h。
测试方法：
取10g实施例3制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
实施例4
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅50重量份、无水乙醇50重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢铵；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活铝酸镁钡；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂6重量份、纳米光催化材料30重量份、稀土荧光粉20重量份、粘合剂8重量份、液态玻璃36重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度100℃，时间为50min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为220℃，时间为2h。
测试方法：
取10g实施例4制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
实施例5
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅44重量份、无水乙醇56重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢钠；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活氧化钇；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂5重量份、纳米光催化材料27重量份、稀土荧光粉17重量份、粘合剂7重量份、液态玻璃44重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度88℃，时间为56min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为260℃，时间为2.5h。
测试方法：
取10g实施例5制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
实施例6
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅45重量份、无水乙醇55重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢铵；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活铝酸镁钡；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂5重量份、纳米光催化材料28重量份、稀土荧光粉18重量份、粘合剂6重量份、液态玻璃43重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度90℃，时间为55min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为250℃，时间为2.5h。
测试方法：
取10g实施例6制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。
对比例1
制备过程为：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；其中，纳米级纯二氧化硅45重量份、无水乙醇55重量份；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢铵；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活铝酸镁钡；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂5重量份、纳米光催化材料28重量份、粘合剂6重量份、液态玻璃43重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度90℃，时间为55min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为250℃，时间为2.5h。
测试方法：
取10g对比例1制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。由于未加荧光粉，在黑暗条件下几乎没有净化功能。
对比例2
制备过程为：
（1）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；造孔剂为碳酸氢铵；纳米光催化材料为二氧化钛；稀土荧光粉为铕激活铝酸镁钡；粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液；其中，造孔剂5重量份、纳米光催化材料28重量份、稀土荧光粉18重量份、粘合剂36重量份；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；加热干燥的温度90℃，时间为55min；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球；高温烧结的温度为250℃，时间为2.5h。
测试方法：
取10g对比例2制得的室内净化微球，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为25℃下，采用白炽灯进行照射，测试3h时的甲醛浓度计算甲醛去除率；在相同条件下，撤去光源，在黑暗中测试3h甲醛净化率，如表1所示。由于没有加如纳米二氧化硅液，其光透过性较差，影响净化效果。
表1：
Figure 354458DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米级纯二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到液态玻璃；
（2）将造孔剂、纳米光催化材料、稀土荧光粉、粘合剂加入步骤（1）制得的液态玻璃中，在混料装置中混合均匀，接着将混合料转入造球装置，制成颗粒；
（3）将步骤（2）制得的颗粒加热干燥，使造孔剂挥发，得到表面有微孔的微球；
（4）将步骤（3）制得的表面有微孔的微球进行高温烧结，收集，即得自发光连续光催化的室内净化微球。
2.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，纳米级纯二氧化硅40~50重量份、无水乙醇50~60重量份。
3.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（2所述造孔剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纳米光催化材料为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稀土荧光粉为铕激活氧化钇、铈激活铝酸镁、铽激活铝酸镁、铕激活铝酸镁钡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述粘合剂为质量浓度为8%的聚四氟乙烯乳液。
7.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，造孔剂4~6重量份、纳米光催化材料25~30重量份、稀土荧光粉15~20重量份、粘合剂5~8重量份、液态玻璃36~51重量份。
8.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述加热干燥的温度80~100℃，时间为50~60min。
9.根据权利要求1所述一种自发光连续光催化的室内净化微球的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述高温烧结的温度为200~300℃，时间为2~3h。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种自发光连续光催化的室内净化微球。
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