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CN111226914A - 一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物 - Google Patents

一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物 Download PDF

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CN111226914A
CN111226914A CN202010139861.3A CN202010139861A CN111226914A CN 111226914 A CN111226914 A CN 111226914A CN 202010139861 A CN202010139861 A CN 202010139861A CN 111226914 A CN111226914 A CN 111226914A
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chlorantraniliprole
emamectin benzoate
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compound
agent
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余徳勉
陈恒坚
王陈杰
王丹斌
张常庆
曹俊丽
宋怀挺
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SHANGHAI YUELIAN CHEMICAL CO Ltd
Shanghai Yuelian Biotechnology Co ltd
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SHANGHAI YUELIAN CHEMICAL CO Ltd
Shanghai Yuelian Biotechnology Co ltd
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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种含有甲维盐和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物。该组合物中所述甲维盐与氯虫苯甲酰胺的重量比例为2：1～1：4；所述复配杀虫组合物的制备原料还包括烷氧基化牛油醇。本发明中的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物具有很好的配伍效果，对水稻二化螟等虫类具有很高的抑制和灭杀效果。同时还具有很高的分散稳定性、高温、低温稳定性，以及好的防治效果，适合在各种环境中使用。

Description

一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种含有甲维盐和氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物。
背景技术
二化螟Chilosuppressalis(Walker)属鳞翅目，螟蛾科，是我国水稻上危害最为严重的常发性害虫之一，蛀食水稻茎部，为害分蘖期水稻，造成枯鞘和枯心苗；为害孕穗、抽穗期水稻，造成枯孕穗和白穗；危害乳熟期水稻，造成半枯穗和虫伤株。
氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺。氯虫苯甲酰胺是一种全新的高效低毒杀虫剂，杀虫机理与传统的杀虫剂不同。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫的鱼尼丁(肌肉)受体，使其过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫的综合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多种害虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。
甲维盐的全称是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，是农用抗生素阿维菌素B1结构修饰产物，其主要作用方式是胃毒作用，有一定的触杀作用。作用机理是增强神经递质如谷氨酸盐和γ-氨基丁酸的作用，从而使大量的氯离子进入神经细胞，使细胞功能丧失，扰乱神经传导，幼虫在接触药剂后很快停止取食，发生不可逆转的麻痹。药剂可以渗透到目标作物的表皮，形成一个有效的贮存层，有长期的药效。同时由于用量小，易降解，因而对环境无污染、无残留。研究试验表明甲维盐在非常低的剂量下具有良好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，对作物高度安全。甲维盐是一种高效、高选择、绿色、环保型、生物源杀虫剂。
然而，甲维盐的速效性较好，易光解，持效性差。而长期使用氯虫苯甲酰胺容易造成害虫对药物产生抗性，影响药物的防治效果。此外，申请人经过研究发现实验室复配得到的药物组合物在田间试验过程中所得的效果并不一致，这可能由于药物的具体剂型，施药过程和施药后的稳定性，对施药环境的敏感性等因素有关，申请人结合上述多种因素，研发出了一款具有高稳定性、对水稻二化螟具有高效防治效果的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，所述甲维盐与氯虫苯甲酰胺的重量比例为2：1～1：4；所述复配杀虫组合物的制备原料还包括烷氧基化牛油醇。
作为一种优选的技术方案，所述烷氧基化牛油醇的用量至少占所述甲维盐重量的60wt％。
作为一种优选的技术方案，所述复配杀虫组合物的剂型包括可分散油悬浮剂、种衣剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
作为一种优选的技术方案，所述可分散油悬浮剂的制备原料还包括1～10wt％润湿分散剂，0.5～5wt％增稠剂，1～6wt％防冻剂，余量分散介质；
该可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
按原料组分配比将氯虫苯甲酰胺、甲维盐、烷氧基化牛油醇、润湿分散剂经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入增稠剂、防冻剂和分散介质加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
作为一种优选的技术方案，所述复配杀虫组合物的制备原料包括异山梨醇衍生物。
作为一种优选的技术方案，所述异山梨醇衍生物为化合物A和或化合物B，化合物A具有如下结构式：
Figure BDA0002398694540000021
其中R1为C6～C16的烷基链。
作为一种优选的技术方案，所述R1为C8～C12脂肪族烷基链。
作为一种优选的技术方案，所述化合物B具有如下结构式：
Figure BDA0002398694540000031
其中R1为含有羟基的烷基链。
作为一种优选的技术方案，所述含有羟基的烷基链为-CH2CH(OH)OC(＝O)CH(＝CH2)CH3。
本发明的第二个方面提供了如上所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物在水稻虫害方面的应用。
本发明中的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物具有很好的配伍效果，对水稻二化螟等虫类具有很高的抑制和灭杀效果。同时还具有很高的分散稳定性、高温、低温稳定性，以及理化稳定性，适合在各种环境中使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，所述甲维盐与氯虫苯甲酰胺的重量比例为2：1～1：4；所述复配杀虫组合物的制备原料还包括烷氧基化牛油醇。
本发明中的甲维盐全称是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，是农用抗生素阿维菌素B1结构修饰产物，其主要作用方式是胃毒作用，有一定的触杀作用。因此甲维盐对水稻二化螟等虫的灭杀在很大程度上需要渗透进虫体组织内部，对其产生一定的麻痹作用而起效。
本发明中的氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺。由于其独特的化学结构，氯虫苯甲酰胺能够渗透进害虫体内，激活害虫肌肉中的鱼尼丁受体，导致内部钙离子无限制地释放，阻止肌肉收缩，从而灭杀害虫。因此氯虫苯甲酰胺对害虫的灭杀也在一定程度上接触害虫，渗透进害虫体内才能发挥更好的作用。
本发明中对烷氧基化牛油醇的来源并没有做特殊限定，可以通过本领域技术人员所熟知的醇类的烷氧基化反应方法制备得到，也可以从市面上购买获得，可以购买自赢创德固赛。
在一些实施方式中，所述烷氧基化牛油醇的用量至少占所述甲维盐重量的60wt％。
优选的，所述烷氧基化牛油醇的用量不超过甲维盐重量的两倍。
进一步优选的，所述甲维盐与烷氧基化牛油醇的重量比例为5：(3～8)。
申请人发现在上述复配杀虫组合物中加入一定量的烷氧基化牛油醇可以在很大程度上提高由该组合物制备得到的可分散油悬浮剂的稳定性，也能显著提高组合物对水稻二化螟等虫类的灭杀效果。可能是由于烷氧基化牛油醇结构中含有长的脂肪族烷基链和烷氧基链段，长的烷基链有助于提高牛油醇与氯虫苯甲酰胺结构中的疏水的吡啶、苯环等结构之间的作用力，同时改善氯虫苯甲酰胺结构中的上述非极性链段与甲维盐结构中的非极性链段之间的范德华力，改善两种药物之间的相互分散和协同增效作用。同时，经过烷氧基化改性后牛油醇的内聚能密度得到进一步的降低，将组合物制备成可分散油悬浮剂时，可以降低体系的表面张力，将体系中的药物活性成分能够以更小的微粒的形式进行分散，同时避免微粒之间由于温度、离心力等因素而发生絮凝聚集等不稳定现象，有效改善可分散油悬浮剂的悬浮率，使体系中的活性药物成分能够更好的发挥灭杀害虫的效果。
本发明中所述甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物可以用于灭杀水稻二化螟，对其药物剂型没有做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类剂型，例如种衣剂、可湿性粉剂、微乳剂、乳液、水分散粒剂、可分散油悬浮剂等。
在一些实施方式中，所述复配杀虫组合物的剂型包括可分散油悬浮剂、种衣剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
优选的，所述可分散油悬浮剂的制备原料还包括1～10wt％润湿分散剂，0.5～5wt％增稠剂，1～6wt％防冻剂，余量分散介质。
该可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
按原料组分配比将氯虫苯甲酰胺、甲维盐、烷氧基化牛油醇、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和余量的分散介质加入高剪切分散剂机中，再经砂磨、筛分获得粒径为0.1～5微米的可分散油悬浮剂。
本发明中对所述润湿分散剂的种类没有做特殊限定，可以选用烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、脂肪醇、烷基硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸钠甲醛缩合物、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油环氧乙烷加成物、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二苯基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物等。
本发明中对所述增稠剂没有做特殊限定，可以选用气相白炭黑、膨润土、、硅酸铝、甲基纤维素、葡萄糖、黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇等。
本发明中对所述防冻剂没有特殊限定，可以选用甘油、丙二醇、乙二醇、尿素、葡萄糖、聚乙二醇、氯化钠、硫酸钠等。
本发明中对所述复配组合物的剂型，以及在特定剂型中选用的分散剂、防冻剂等辅料助剂成分的用量均为大约的成分，除了上述已列出的具体助剂成分之外，在不影响具体剂型的前提下，还可以添加其它本领域技术人员所熟知的成分，来进一步改善该剂型的相应的性能。
在一些实施方式中，所述复配杀虫组合物的制备原料包括异山梨醇衍生物。
优选的，所述异山梨醇衍生物与烷氧基化牛油醇的重量比例为(2：3)～(3：2)。
进一步优选的，所述异山梨醇衍生物与甲维盐的重量比例为1：1。
本发明中的异山梨醇衍生物是以异山梨醇为基础原料，经过各类化学反应之后得到的成分，包括异山梨醇醚、异山梨醇酯、异山梨醇聚合物、羟基异山梨醇衍生物等化学成分。异山梨醇由两个对称的、共用两个碳的五元换结构组成，刚性很大，在较高的温度、剪切力等作用下也能保持原有的状态，对上述条件的敏感性较低，然而其与甲维盐、氯虫苯甲酰胺等活性药物成分之间的作用力较弱。
在一些实施方式中，所述异山梨醇衍生物为化合物A和或化合物B，其中化合物A具有如下结构式：
Figure BDA0002398694540000061
其中R1为C6～C16的烷基链。
本发明中的化合物A是一种单边反应的异山梨醇醚类化合物，所述醚类异山梨醇化合物可以通过本领域技术人员所熟知的方法制备得到，或者可以从市面购买得到，其制备可以按照如下方法进行：
将3摩尔异山梨醇溶解在DMSO中，并将混合物加热至120℃。随后，将1摩尔NaOH加入混合物中，然后将1摩尔C6～C16烷基氯滴加到反应混合物中。反应完成后，将上层相用盐水洗涤3次并用温水洗涤一次。蒸馏粗产物，得到淡黄色固体，即为化合物A。
在一些优选的实施方式中，所述R1为C8～C12脂肪族烷基链。
优选的，所述R1为C12脂肪族烷基链(优选月桂基/十二烷基)。
在一些实施方式中，所述化合物B具有如下结构式：
Figure BDA0002398694540000062
其中R1为含有羟基的烷基链。
本发明中的化合物B是异山梨醇与含有环氧乙烷结构的化合物经过相转移催化剂的作用下，开环反应得到的产物，可以是异山梨醇和含有环氧乙烷结构的物质单独反应所得，也可以是异山梨醇、环氧乙烷，以及不饱和烯烃之间反应后所得，具体的反应按照本领域技术人员所熟知的方法进行。
优选的，所述含有羟基的烷基链为-CH2CH(OH)OC(＝O)CH(＝CH2)CH3。
该优选化合物B是异山梨醇与甲基丙烯酸缩水甘油酯在催化剂作用通过环氧开环反应，以异山梨醇上的羟基反应得到的产物，其制备过程中可以按照如下反应式进行操作：
将1摩尔异山梨醇与4摩尔环氧乙烷与催化量的KOH(0.025摩尔)在160℃的温度下反应，反应过程中通过滴定法检测环氧化物的含量，当环氧化合物的含量降至起始值的1/20时结束反应，通过加入足够量的乳酸冷却并中和产物，然后进行后处理之后得到化合物B，反应产率高达90％以上。
在一种优选的实施方式中，所诉异山梨醇衍生物有化合物A和化合物B组成。
优选地，所述化合物A与化合物B的重量比例为2：3。
申请人发现，在甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物中加入一定量的异山梨醇化合物可以进一步提高组合物对水稻二化螟等虫类的灭杀效果，即便在喷施药物后碰到高强降雨、刮风等特殊环境情况，也不会显著影响药物的起效。此外，申请人预料不到的发现，在加入一定量的异山梨醇化合物，尤其是当化合物A和化合物B的重量比例为2：3时，甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物的储存稳定性得到显著提高，其分散稳定性等参数均能得到显著的提升。可能因为，将复配杀虫组合物制备成可分散油悬浮剂后，其中的活性药物被烷氧基化牛油醇、异山梨醇衍生物等组分包覆在其形成的胶束中，得以均匀分散。由于烷氧基化牛油醇具有较长的分子链结构，其可以形成较厚壁的胶束，但是由于这些长分子链的亲水性和疏水性基团的分布，导致这些胶束较为松散，当体系的温度变高时，容易使这些分子因布朗运动而处于不稳定的状态，容易造成胶束的破裂，引起其中活性药物被迫释放出胶束之外，而发生絮凝与团聚，降低悬浮率，而且由于这些药物的团聚，导致其对水稻二化螟等虫的接触能力、接触面积，以及对虫体内部的渗透都受到影响，从而影响药物功效的发挥。
而当体系中有了烷氧基化牛油醇的同时，加入特定量的异山梨醇衍生物，也因其特殊的两亲性作用，随机穿插在由烷氧基化牛油醇形成的胶束中，使胶束变得更加致密，巩固胶束的稳定性。同时由于异山梨醇中的环状结构含量高，刚性较大，对温度、剪切力等的敏感度交底，因此在收到高温、离心等刺激时，不容易有很剧烈的响应，可以较好的保留原来的胶束状态，从而使可分散油悬浮剂的稳定性得到提高。而且，由于烷氧基化牛油醇、异山梨醇衍生物等在改善悬浮剂稳定性等同时，在喷施药物之后，容易使药物渗透进作物内部，在作物表面形成一层膜，即便受到雨水冲刷等较强的外界作用力，也不容易冲刷而起不到该有的效果。
本发明的第二个方面提供了如上所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物在水稻虫害方面的应用。
本发明中对所述害虫没有做特殊限定，水稻飞蛾、水稻螟虫、纵卷叶螟、稻香甲稻飞虱蓟马等。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料均为普通市售品。
实施例
实施例1提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将20wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、3wt％烷氧基化牛油醇、7wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入3wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例2提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、6wt％烷氧基化牛油醇、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例3提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将10wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、8wt％烷氧基化牛油醇、2wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例4提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将5wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、8wt％烷氧基化牛油醇、2wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例5提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将5wt％氯虫苯甲酰胺、10wt％甲维盐、8wt％烷氧基化牛油醇、2wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例6提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、6wt％烷氧基化牛油醇、4wt％异山梨醇衍生物(化合物A)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例7提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、6wt％烷氧基化牛油醇、8wt％异山梨醇衍生物(化合物B)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例8提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、6wt％烷氧基化牛油醇、5wt％异山梨醇衍生物(由化合物A和化合物B组成，其重量比例为2：3)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例9提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、5wt％异山梨醇衍生物(由化合物A和化合物B组成，其重量比例为2：3)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例10提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、5wt％异山梨醇衍生物(由化合物A组成)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例11提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、5wt％异山梨醇衍生物(由化合物B组成)、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
实施例12提供了一种可分散油悬浮剂，其制备原料包括甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物。
所述可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
将15wt％氯虫苯甲酰胺、5wt％甲维盐、6wt％烷氧基化牛油醇、5wt％异山梨醇、5wt％润湿分散剂和12wt％玉米油经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入4wt％增稠剂、2wt％防冻剂和余量的玉米油加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
所述润湿分散剂为等重量的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物；所述增稠剂为黄原胶；所述防冻剂为甘油。
性能评价
为了确定甲维盐和氯虫苯甲酰胺之间的配伍效果，惊醒其混配对水稻二化螟的毒力测试。实验条件为温度25±1℃，相对湿度60～80％，光照周期为L：D＝(16：8)h。甲维盐77％原药；氯虫苯甲酰胺97％原药均有上海悦联生物科技有限公司提供。
试验方法：参照生测标准NY/T 1154.14-2008。剪去鲜嫩的稻径于供试药液中浸渍10s，取出放到准备好的玻璃试管中，每管放入5段稻径，自然晾干，然后在试管中接入水稻二化螟3龄幼虫10头，管口用纱布扎紧，每culinary4次重复，处理完毕置于观察室培养。
调查方法：处理72小时后剥稻径检查试死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应记为死亡。
增效作用评价方法：参照生测标准方法NY/T 1154.7-2006，采用根据Sun&Johnson(1960)的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)*100
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数*A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数*B药剂在混剂中所占的百分数(％)
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]*100。
统计分析方法：所有实验数据均采用DPSv7.05统计软件进行分析。根据实验数据计算死亡率(％)，求出毒力回归线、相关系数，LC50和LC90的95％置信限，其测试结果与表1所示。
表1甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物对水稻二化螟的毒力测定结果
Figure BDA0002398694540000131
从上述表格中可以看出，甲维盐和氯虫苯甲酰胺以2：1，1：1，1：2，1：3，1：4的比例混配对水稻二化螟均表现出增效作用，其中甲维盐与氯虫苯甲酰胺比例为1：2的混配增效效果最为明显，不过还需要通过田间试验效果、稳定性等众多因素考虑来确定最佳混配比例。
此外，对实施例1～12进行稳定性以及田间药效试验测试，具体的：
1、高温稳定性的测试方法：54℃下，热贮14天后，对实施例所制备的可分散油悬浮剂进行测试，观察可分散油悬浮剂外观是否呈松散颗粒状，是否发生粘结，可分散油悬浮剂外观是否为无分层吸水现象等角度分析其稳定性，评0～4级，0级稳定性最好，4级稳定性最差。
2、分散稳定性测试：分散稳定性测试：根据HG/T 2467.11-2003中所述的方法进行测试，主要为按规定浓度制备分散液，分别置于两刻度乳化管中直立静置一段时间，再倾倒乳化管数次，观察最初、放置一段时间和重新分散后该分散液的分散性。其中
优级：最初分散性-完全分散；30min分散性-沉淀<5.0ml，乳膏或浮油<3.0ml；重新分散性-24h沉淀<1.0ml，乳膏或浮油<2.0ml。
良级：最初分散性-完全分散；30min分散性-沉淀<8.0ml，乳膏或浮油<5.0ml；重新分散性-24h沉淀<1.5ml，乳膏或浮油<3.0ml。
不合格：最初分散性-不完全分散；30min分散性-沉淀>8.0ml，乳膏或浮油>5.0ml；重新分散性-24h沉淀>1.5ml，乳膏或浮油>3.0ml。
3、冻融稳定性：将可分散油悬浮剂进行冻结，待溶化后观察是否有分层，沉淀的现象，符合为合格，反之不合格。
4、田间小试验：在水稻二化螟高峰期进行施药，按每亩兑水量50kg均匀喷洒，每小区25m2，重复4次，于药后7天和15天调查其防治效果并进行差异显著分析，调查方法采用5点采样法，共查25穴。
表2甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物稳定性和田间试验
Figure BDA0002398694540000141
Figure BDA0002398694540000151
从上述表格中明显的看出，本发明中采用特定的烷氧基化牛油醇、特定比例的异山梨醇衍生物，以及特定比例的甲维盐、氯虫苯甲酰胺复配的杀虫组合物，具有很好的杀灭水稻二化螟的效果，其中，采用特定重量份以及特定异山梨醇衍生的，甲维盐含量5wt％，氯虫苯甲酰胺含量15％的可分散油悬浮剂对水稻二化螟的防治效果最为显著。
此外，申请人委托重庆绿昂农业科技有限公司对本发明中的可分散油悬浮剂进行防治甘蓝斜纹夜蛾和水稻二化螟的田间药效试验，具体如下：
一、防治水稻二化螟
3.1试验地位置和试验地情况
本试验选择在重庆市江津区进行。水稻土，pH6.8，有机质含量1.8％。
3.2试验对象和作物
试验对象：二化螟(Chilo suppressalis(Walker))
试验作物：水稻(Q优6号)
3.3气象资料
施药当日阴，西北风，1.8米/秒，最高气温27，最低气温22，平均气温24.5。试验期间14个雨日，其中，7月8日中雨转小雨，11日中雨转大雨，15日、16日、17日小雨转中雨，18日、19日雷阵雨转中雨，22日中雨。
3.4防治其他病虫害的药剂资料
试验期间未进行其他有害生物的防治。
4试验设计和安排
4.1药剂用量与编号
表3供试药剂试验设计
Figure BDA0002398694540000152
Figure BDA0002398694540000161
4.2小区安排
4.2.1小区排列
表4
1-1 6-2 5-3 2-4
3-1 1-2 6-3 6-4
5-1 3-2 2-3 4-4
6-1 2-2 3-3 3-4
2-1 4-2 4-3 1-4
4-1 5-2 1-3 5-4
4.2.2小区面积和重复
小区面积：30平方米，小区间扎土埂防止串灌；
重复次数：4次。
4.3施药方法
4.3.1施药时期和方法
二化螟卵孵盛期，采用喷雾法施药。
4.3.2施药器械
PB-16型背负式手动喷雾器。
4.3.3施药时间和次数
2019年7月4日进行施药，整个试验期间只施药1次。
4.3.4使用量
喷雾处理50升/亩。
4.4调查方法、时间和次数
4.4.1调查时间和次数
药后20d，待空白对照区为害定型后调查。
4.4.2调查方法
每采用平行跳跃式取样，每小区调查50丛稻，记录调查穗数和白穗数。
4.4.3药效计算方法
Figure BDA0002398694540000171
Figure BDA0002398694540000172
采用新复极差法比较各处理的平均防效是否存在显著性差异。
4.5对作物的直接影响
各次调查中，观察标记植株有无药害症状，如有，按下列分级方法，记载药害症状和等级。
－：无药害；
+：轻度药害，不影响作物正常生长；
++：明显药害，可复原，不会造成作物减产，
+++：高度药害，影响作物正常生长，对作物产量和质量造成一定程度的损失，一般要求补偿部分经济损失；
++++：严重药害，作物生长受阻，作物产量和质量损失严重，应补偿经济损失。
4.6产品的产量和质量
委托方不要求，未做。
4.7对其他生物的影响
调查时，观察试验药剂各处理是否对其他生物产生明显影响。
5试验结果与分析
表5 20％甲维·氯虫苯甲酰胺OD防治水稻二化螟的田间药效试验结果
Figure BDA0002398694540000173
表6 20％甲维·氯虫苯甲酰胺OD防治水稻二化螟的平均防效方差分析
Figure BDA0002398694540000174
Figure BDA0002398694540000181
由上表的统计结果可知：
5.1 20％甲维·氯虫苯甲酰胺OD及对照药剂各处理，对水稻二化螟的防效，在药后20d分别为：94.25％(45克/公顷)、90.65％(36克/公顷)、82.13％(27克/公顷)、80.43％(甲维盐)和90.57％(氯虫苯甲酰胺)。试验药剂各处理的防效随使用剂量的增加而提高，45克/公顷处理的防效高于对照药剂甲维盐和氯虫苯甲酰胺；36克/公顷处理的防效高于对照药剂甲维盐，与对照药剂氯虫苯甲酰胺相当；27克/公顷处理的防效则低于2种对照药剂。
5.2各处理平均防效的方差分析结果表明，20％甲维·氯虫苯甲酰胺OD及对照药剂各处理，在药后20d，除试验药剂36克/公顷处理与对照药剂氯虫苯甲酰胺相当外，其余各处理间，防效差异均达显著水平。
5.3试验期间，各处理未观察到植株受害症状。
5.4试验药剂各处理对其他生物无明显影响。
6结论
上述试验结果表明，由上海悦联生物科技有限公司提供的20％甲维·氯虫苯甲酰胺OD，其3种处理剂量，在水稻二化螟卵孵盛期，采用喷雾处理，可收到良好的防效，且无药害产生。建议该产品在水稻二化螟防治中的推荐使用剂量为：有效成分用量27-45克/公顷，制剂用量9-15毫升/亩。
二、防治甘蓝斜纹夜蛾
3.1试验地位置和试验地情况
本试验在重庆市北碚区进行。紫色土，pH6.8，有机质含量1.8％。
3.2试验对象和作物
试验对象：斜纹夜蛾：(Spodoptera litura(Fabricius))
试验作物：甘蓝(京丰1号)
3.3气象资料
施药当日多云，东北风，风力0.8米/秒，最高气温25℃，最低气温18℃，平均气温21.5℃。试验期间2个雨日。
3.4防治其他病虫害的药剂资料
试验期间未进行其他有害生物的防治。
4试验设计和安排
4.1药剂用量与编号
表7供试药剂试验设计
Figure BDA0002398694540000191
4.2小区安排
4.2.1小区排列
表8
3-1 5-2 6-3 4-4
2-1 1-2 3-3 5-4
4-1 2-2 5-3 2-4
6-1 4-2 7-3 6-4
1-1 3-2 1-3 7-4
5-1 7-2 2-3 1-4
7-1 6-2 4-3 3-4
4.2.2小区面积和重复
小区面积：20平方米，小区间保留1m保护行；重复次数：4次。
4.3施药方法
4.3.1施药时期和方法
甘蓝斜纹夜蛾3龄前，采用喷雾法施药。
4.3.2施药器械
PB-16型背负式手动喷雾器。
4.3.3施药时间和次数
2019年9月21日，施药整个试验期间施药1次。
4.3.4使用量
50升/亩。
4.4调查方法、时间和次数
4.4.1调查时间和次数
于施药前、施药后2d和7d调查。
4.4.2调查方法
采取五点取样法，每小区标记15株甘蓝，在规定时间调查植株上的活虫数。
4.4.3药效计算方法
Figure BDA0002398694540000201
采用新复极差法比较各处理的平均防效是否存在显著性差异。
4.5对作物的直接影响
各次调查中，观察标记植株有无药害症状，如有，按下列分级方法，记载药害症状和等级。
－：无药害；
+：轻度药害，不影响作物正常生长；
++：明显药害，可复原，不会造成作物减产，
+++：高度药害，影响作物正常生长，对作物产量和质量造成一定程度的损失，一般要求补偿部分经济损失；
++++：严重药害，作物生长受阻，作物产量和质量损失严重，应补偿经济损失。
4.6对其他生物的影响
调查时，观察试验药剂各处理是否对其他生物产生明显影响。
5试验结果与分析
表9 20％甲维盐·氯虫苯甲酰胺OD防治甘蓝斜纹夜蛾的田间药效试验结果
Figure BDA0002398694540000202
Figure BDA0002398694540000211
表10 20％甲维盐·氯虫苯甲酰胺OD防治甘蓝斜纹夜蛾的平均防效方差分析
Figure BDA0002398694540000212
由上表的统计结果可知：
5.1 20％甲维盐·氯虫苯甲酰胺OD及对照药剂各处理，对甘蓝斜纹夜蛾的防效，在药后2d分别为：94.50％(36克/公顷)、90.63％(30克/公顷)、85.25％(24克/公顷)、90.19％(甲维盐)、68.24％(氯虫苯甲酰胺)和74.80％(虫螨腈)；药后7d，各处理防效依次分别为：98.32％、94.15％、90.73％、95.31％、75.70％和80.25％。试验药剂各处理的防效随使用剂量的增加而提高，且药后7d＞2d。36克/公顷处理的防效高于3种对照药剂处理，30克/公顷处理的的防效高于对照药剂氯虫苯甲酰胺和虫螨腈，与对照药剂甲维盐基本相当；24克/公顷处理的防效低于对照药剂甲维盐，但高于对照药剂氯虫苯甲酰胺和虫螨腈。
5.2各处理平均防效的方差分析结果表明，20％甲维盐·氯虫苯甲酰胺OD及对照药剂各处理，在药后2d和7d的防效变化趋势相同，即除试验药剂30克/公顷处理间与对照药剂甲维盐处理间差异不显著外，其余各处理间，防效差异均达显著水平。
5.3试验期间，各处理未观察到植株受害症状。
5.4试验药剂各处理对其他生物无明显影响。
6结论
上述试验结果表明，由上海悦联生物科技有限公司提供的20％甲维盐·氯虫苯甲酰胺OD，其3种处理剂量，在甘蓝斜纹夜蛾3龄前，采用喷雾处理，可收到良好的防效，且无药害产生。建议该产品在甘蓝斜纹夜蛾防治中的推荐使用剂量为：有效成分用量24-36克/公顷，制剂用量8-12毫升/亩。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述甲维盐与氯虫苯甲酰胺的重量比例为2：1～1：4；所述复配杀虫组合物的制备原料还包括烷氧基化牛油醇。
2.如权利要求1所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述烷氧基化牛油醇的用量至少占所述甲维盐重量的60wt％。
3.如权利要求2所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述复配杀虫组合物的剂型包括可分散油悬浮剂、种衣剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
4.如权利要求3所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述可分散油悬浮剂的制备原料还包括1～10wt％润湿分散剂，0.5～5wt％增稠剂，1～6wt％防冻剂，余量分散介质；
该可分散油悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
按原料组分配比将氯虫苯甲酰胺、甲维盐、烷氧基化牛油醇、润湿分散剂经过高速剪切，混合分散，并在机械能作用下研磨药物，使其剪切打碎成粒径小于5微米，然后加入增稠剂、防冻剂和分散介质加入高剪切分散剂机中，剪切混合得到所述可分散油悬浮剂。
5.如权利要求1～4任意一项所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述复配杀虫组合物的制备原料包括异山梨醇衍生物。
6.如权利要求5所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述异山梨醇衍生物为化合物A和或化合物B，化合物A具有如下结构式：
Figure FDA0002398694530000011
其中R1为C6～C16的烷基链。
7.如权利要求6所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述R1为C8～C12脂肪族烷基链。
8.如权利要求6所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述化合物B具有如下结构式：
Figure FDA0002398694530000021
其中R1为含有羟基的烷基链。
9.如权利要求8所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物，其特征在于，所述含有羟基的烷基链为-CH2CH(OH)OC(＝O)CH(＝CH2)CH3。
10.如权利要求1～9任意一项所述的甲维盐和氯虫苯甲酰胺复配杀虫组合物在水稻虫害方面的应用。
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