CN111218008A - 一种用于乳化沥青的高稳定性的sbs乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于乳化沥青的高固含量SBS乳液，其制备方法包括以下步骤：将固体SBS溶于低沸点有机溶剂中，混合均匀得SBS预混液；将复配乳化剂加入水中配制水乳化液；将水乳化液进行低速剪切，然后加入SBS预混液和稳定剂，进行高速剪切乳化，静置后减压蒸馏回收有机溶剂，即得高固含量SBS乳液。本发明复合低沸点溶剂作为溶剂，提高SBS溶解度，降低溶剂回收温度；并优选具有较高的表面活性阳离子复合乳化剂，所得SBS乳液稳定性好，固含量高；由于乳化体系及稳定剂中含有增容增稳组分，所得SBS乳液与乳化沥青混合时掺量高、稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于聚合物改性技术领域，具体涉及一种用于乳化沥青的高稳定性SBS乳液。
背景技术
乳化沥青在路面工程中有着广泛的应用，尤其是在沥青路面的养护领域。随着道路工程对沥青性能要求的提高，需对乳化沥青进行改性。然而，与石油沥青的改性普遍采用SBS改性不同，目前普遍采用的改性乳化沥青为SBR改性沥青。究其原因，主要是SBS改性沥青难以制备，且SBS改性乳化沥青的稳定性较差。
从制备方法来看，SBS改性乳化沥青分先改性再乳化和先乳化再改性两种方法。由于SBS改性沥青粘度高，采用先改性再乳化方案时需在超过100℃(水的沸点)的温度下才能完成，必须对设备进行加压处理，且对胶体磨的性能提出极高要求，因此限制了这种方法的推广使用。采用先将SBS乳化再添加到乳化沥青中解决了以上问题，但采用当前技术制备的SBS乳化固含量较低，市售SBS乳液固含量一般在30％以下，且稳定性较差，不能像SBR胶乳进行长时间存储。采用此种SBS乳液难以制备SBS含量高且固含量超过60％的乳化沥青，但当前道路行业，尤其是预防性养护领域普遍要求乳化沥青的固含量需在60％以上，主流SBR改性乳化沥青产品的固含量已达到甚至超过了70％。
以下是目前已公开的有关SBS乳液相关专利的基本情况：CN1554700公开了一种SBS水乳液的制备方法，将极性化的SBS(SBSM)溶于有机溶剂中；以3000～5000rpm转速搅拌，慢慢加入溶有乳化剂、削泡剂、电解质的水，得到O/W型乳液；接着把转速提高至8000～10000rpm搅拌30分钟，将颗粒破碎到1微米以下；在加热减压作用下抽去溶剂，得到稳定的SBS水溶液。CN1618862公开了一种SBS液体的制备方法，首先将固SBS溶于有机溶剂中，使固体SBS变为溶液状，再向该溶液状SBS中加入表面活性剂和水，通过乳化方法得到乳液状液体SBS，最后再回收乳液状SBS中的有机溶剂，得到液体SBS沥青改性剂。目前SBS乳液的制备溶剂大多选择甲苯类含有毒性溶剂，且乳化剂选择单一，所制备出的SBS乳液不稳定易出现破乳等问题，并且固含量不高，限制其高效率生产。CN105348547A公布了一种阴离子型SBS乳液及其制备方法，并在改性乳化沥青防水材料中进行应用。此方案提高了SBS乳液的固含量，但其采用的阴离子乳化剂体系使其难以与道路工程中高固含量乳化沥青常用的阳离子乳化体系相兼容，会引起乳化沥青的破乳或稳定性下降。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简便、材料体系安全无毒、产品固含量高、稳定性好的阳离子SBS乳液，且此乳液与改性乳化沥青有着较好的相容性。
为实现上述方案，本发明采用的技术方案为：
一种用于乳化沥青的高固含量SBS乳液，包括以下步骤：将固体SBS溶于低沸点有机溶剂中，混合均匀得SBS预混液；将复配乳化剂加入水中配制水乳化液；将水乳化液进行低速剪切，然后加入SBS预混液，进行高速剪切乳化，静置后减压蒸馏回收有机溶剂，即得高固含量SBS乳液。
上述方案中，所述低沸点有机溶剂为环己烷、醋酸乙酯的混合物，其混合比例为质量比环己烷：醋酸乙酯＝2:8～5:5。
上述方案中，所述固体SBS为线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，其分子量为10万～40万。
上述方案中，所述复配乳化剂由十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂、松香酸聚氧乙烯酯复配而成。其中，十二烷基三甲基氯化铵的质量为50-60％，烷基酚聚氧乙烯醚系列乳化剂的质量比为20-40％、松香酸聚氧乙烯酯的质量比为10-20％。
上述方案中，所述烷基酚聚氧乙烯醚系列乳化剂为OP-7、OP-9或OP-10。
上述方案中，复配型乳化剂的用量为固体SBS质量的2～9％。
上述方案中，所述SBS预混液中低沸点有机溶剂与SBS的质量比为。92:8-77:23。
上述方案中，所述水乳化液中，复配型乳化剂与水的质量比为(5～8):100。
上述方案中，所述低速剪切速率为1000～2000rpm，时间为3～5min。
上述方案中，所述高速剪切速率为7000～9000rpm，时间为25～35min。
上述方案中，所述减压蒸馏压力为80～85mmHg，温度为35～55℃，时间为8～10小时。
本发明的原理为：
1)本发明采用环己烷与醋酸乙酯的混合液作为低沸点溶剂，与普遍采用的甲苯相比，本发明低沸点溶剂环保无毒；且环己烷与醋酸乙酯混合后，对SBS有着更好的溶解性；同时，以醋酸乙酯为主的环己烷与醋酸乙酯混合共沸温度在60℃以下，不但有利于SBS的乳液形成后对有机溶剂的减压蒸馏，还能降低高温蒸馏过程中SBS乳液破乳的风险。
2)本发明采用的乳化剂十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂、松香酸聚氧乙烯酯复配而成。其中季铵盐十二烷基三甲基氯化铵在水-SBS体系中表面活性好，与非离子乳化剂有很好的相容性和协同作用，同时与乳化沥青常用的阳离子乳化体系有着很好的相容性；本发明采用的聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂包括OP-7、OP-9和OP-10，其主要不同点在于其HLB值，当制备的SBS乳液固含量高于50％时，宜选用HLB值低的OP-7，反之则选择OP-10，HLB值与固含量的适配可明显提高复合乳化体系的表面活性，更能显著改性乳化体系的稳定性。
3)复合乳化剂中的松香酸聚氧乙烯酯作为一种非离子乳化剂同时具有很好的增容和增稳作用，有助于提高高固含量体系下SBS乳液的稳定性，另一方面，也是更重要的，可以提高高掺量SBS乳液的乳化沥青体系的稳定性，以及破乳后沥青和SBS的相容性，一定程度上解决同掺量SBS情况下，改性乳化沥青蒸发残留物性能显著低于一般改性沥青的问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)采用环己烷与醋酸乙酯的混合液作为低沸点溶剂，无毒、溶解度高、沸点低，易于蒸馏回收。
2)本发明同时选用十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂、松香酸聚氧乙烯酯复配乳化剂，所得SBS乳液稳定性好，固含量高。
3)本发明采用的复合乳化剂成为之一松香酸聚氧乙烯酯及稳定剂松香甘油酯均与沥青有着很好的相容性和稳定性，可用作SBS在沥青中的增溶剂和稳定剂，可以提高SBS乳液在乳化沥青中的掺量，且可增加SBS改性乳化体系的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，季铵盐类阳离子乳化剂十二烷基三甲基氯化铵采用武汉拉那白医药化工有限公司生产的1231，聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂采用江苏海安石油化工生产的OP-7、OP-9、OP-10，松香酸聚氧乙烯酯由天津工业大学高新技术实业公司生产。为方便与市售产品对比，SBS采用岳阳石化生产的线性SBS，牌号YH-792。
实施例1
一种用于乳化沥青的高稳定性SBS乳液，其制备方法包括如下步骤：
1)SBS溶液的制备：将60g SBS溶于280g环己烷与乙酸乙酯复合溶液中，环己烷与乙酸乙酯的质量比为3:7，搅拌均匀制备SBS溶液；
2)复合乳化剂的制备：取100g水，向其中加入6g 1231、3g OP-10、1g松香酸聚氧乙烯酯，搅拌均匀配成复配乳化剂溶液；
3)高固含量SBS乳液的乳化：将乳化剂水溶液在剪切机下低速(2000rpm左右)剪切3min，随后缓慢向其加入制备好的SBS溶液，加大转速至8000rpm左右，乳化30min；
4)高固含量SBS乳液的蒸馏提纯：将经步骤3)乳化好的SBS乳液通过减压蒸馏提纯(压力84mmHg，温度48℃，时间为9小时)，即得高稳定性阳离子SBS乳液。
实施例2
一种用于乳化沥青的高稳定性SBS乳液，其制备方法包括如下步骤：
1)SBS溶液的制备：将90g SBS溶于400g环己烷与乙酸乙酯复合溶液中，环己烷与乙酸乙酯的质量比为1:3，搅拌均匀制备SBS溶液；
2)复合乳化剂的制备：取100g水，向其中加入5.5g 1231、3g OP-9、1.5g松香酸聚氧乙烯酯，搅拌均匀配成复配乳化剂溶液；
3)高固含量SBS乳液的乳化：将乳化剂水溶液在剪切机下低速(2000rpm左右)剪切3min，随后缓慢向其加入制备好的SBS溶液，加大转速至8000rpm左右，乳化30min；
4)高固含量SBS乳液的蒸馏提纯：将经步骤3)乳化好的SBS乳液通过减压蒸馏提纯(压力84mmHg，温度45℃，时间为9小时)，即得高稳定性阳离子SBS乳液。
实施例3
一种用于乳化沥青的高稳定性SBS乳液，其制备方法包括如下步骤：
1)SBS溶液的制备：将115g SBS溶于550g环己烷与乙酸乙酯复合溶液中，环己烷与乙酸乙酯的质量比为1:4，搅拌均匀制备SBS溶液；
2)复合乳化剂的制备：取100g水，向其中加入5g 1231、3g OP-7、2g松香酸聚氧乙烯酯，搅拌均匀配成复配乳化剂溶液；
3)高固含量SBS乳液的乳化：将乳化剂水溶液在剪切机下低速(2000rpm左右)剪切3min，随后缓慢向其加入制备好的SBS溶液，加大转速至8000rpm左右，乳化30min；
4)高固含量SBS乳液的蒸馏提纯：将经步骤3)乳化好的SBS乳液通过减压蒸馏提纯(压力84mmHg，温度45℃，时间为9小时)，即得高稳定性阳离子SBS乳液。
对比例1
一种传统SBS乳液，其制备方法包括如下步骤：
取30gSBS溶于140g甲苯溶液中，待其充分溶解后，加热到75℃左右后8000rpm高速剪切乳化，加入110g水乳化液(10g op-10、100g水)，30min后停止乳化，减压蒸馏(压力84mmHg，温度45℃，时间为8-12小时)得到SBS乳液。
对比例2
一种基于环己烷溶剂的SBS乳液，其制备方法包括如下步骤：
取35gSBS溶于140g环己烷溶液中，待其充分溶解后，加热到75℃左右后8000rpm高速剪切乳化，加入110g水乳化液(10g op-10乳化剂，100g水)，30min后停止乳化，减压蒸馏(压力84mmHg，温度45℃，时间为8-12小时)得到SBS乳液。
对比例3
一种SBS乳液，以甲苯为溶剂，其制备方法包括如下步骤：
取40gSBS溶于140g甲苯溶液中，待其充分溶解后，加热到75℃左右后，8000rpm高速剪切乳化，加入110g水乳化液(6g AC-181、2gOP-10、2g C12H25SO4Na、100g水)，30min后停止乳化，减压蒸馏(压力84mmHg，温度45℃，时间为8-12小时)得到SBS乳液。
将实施例1～3和对比例1～3的乳化效果分别见表1。
表1实施例1～3和对比例1～3的乳化效果
| 编号 | 固含量/％ | 吸水量％ | 破乳情况 |
| 实施例1 | 35.7 | 0.1 | 未破乳 |
| 实施例2 | 44.3 | 0.1 | 未破乳 |
| 实施例3 | 52.4 | 0.0 | 未破乳 |
| 对比例1 | / | 47 | 蒸馏前破乳，分层 |
| 对比例2 | 25.2 | 15 | 蒸馏前破乳，分层 |
| 对比例3 | 28.3 | 2.2 | 表层出现油滴 |
将实施例1～3和对比例1～3所得SBS乳液进行物化性能测试，结果分别见表2。
表2实施例1～3和对比例所得SBS乳液的性能测试结果
| 编号 | 粒径um | 粘度mPa*s | 凝固物％ | 机械稳定性％ | 密度g/cm3 |
| 实施例1 | 0.96 | 37 | 0.006 | 0.33 | 0.99 |
| 实施例2 | 0.97 | 37 | 0.005 | 0.32 | 0.99 |
| 实施例3 | 0.96 | 38 | 0.005 | 0.32 | 0.99 |
| 对比例1 | / | / | / | / | / |
| 对比例2 | 1.24 | 48 | 15(部分破乳) | 1.92 | 0.95 |
| 对比例3 | 1.16 | 49 | 1.3 | 0.48 | 0.96 |
由表1可以看出，对比例1所得传统SBS乳液直接破乳，且稳定性差；而本发明所得SBS乳液的固含量得到明显提高，且析水量几乎为0，所得乳液体系均匀，不易破乳。
由表2可以看出，本发明所得高固含量胶乳粒径与粘度小，与乳化沥青中的沥青微粒相匹配，有利于提升所得乳液体系的稳定性能；机械稳定性(一般要求<0.5)和凝固物测试结果进一步体现了本发明所得胶乳体系的均匀性和稳定性(没有颗粒状结块等现象)。尤其实施例3所得乳液的固含量高达50％以上，密度接近水，不会产生分层，各项性能稳定，满足行业要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于乳化沥青的高固含量SBS乳液的制备方法，包括以下步骤：将固体SBS溶于低沸点有机溶剂中，混合均匀得SBS预混液；将复配乳化剂加入水中配制水乳化液；将水乳化液进行低速剪切，然后加入SBS预混液，进行高速剪切乳化，静置后减压蒸馏回收有机溶剂，即得高固含量SBS乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，低沸点有机溶剂为环己烷、醋酸乙酯的混合物，其混合比例为质量比环己烷：醋酸乙酯＝2:8～5:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固体SBS为线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，其分子量为10万～40万。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，复配乳化剂由十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚系列乳化剂、松香酸聚氧乙烯酯复配而成。十二烷基三甲基氯化铵的质量比为50～60％，烷基酚聚氧乙烯醚系列乳化剂的质量比为20～30％、松香酸聚氧乙烯酯的质量比为10～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烷基酚聚氧乙烯醚系列乳化剂为OP-7、OP-9或OP-10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，复配型乳化剂的用量为固体SBS质量的2～9％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SBS预混液中低沸点有机溶剂与SBS的质量比为。92:8～77:23。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水乳化液中，复配型乳化剂与水的质量比为(5～8):100。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低速剪切速率为1000～2000rpm，时间为3～5min；所述高速剪切速率为7000～9000rpm，时间为25～35min；所述减压蒸馏压力为80～85mmHg，温度为35～55℃，时间为8～10小时。
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