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CN111117162A - 基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN111117162A CN201911392626.0A CN201911392626A CN111117162A CN 111117162 A CN111117162 A CN 111117162A CN 201911392626 A CN201911392626 A CN 201911392626A CN 111117162 A CN111117162 A CN 111117162A
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徐子策
敖玉辉
庄海林
王红军
赵宏武
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Changchun University of Technology
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Abstract

本发明提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料领域。所述的复合材料包括生物基环氧树脂25‑35份，碳纤维材料55‑70份，固化剂5‑10份所述的生物基环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，或者白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的混合；本发明白藜芦醇基环氧树脂，聚合反应活性高，以其为树脂基体制备碳纤维复合材料反应条件温和，有效缩短固化时间，降低固化温度，白藜芦醇是由植物单宁提取的多酚化合物，残留单体无毒、原料可再生，其结构中的三酚羟基基团可与环氧氯丙烷缩合形成多官能度的环氧预聚物，为树脂的固化提供更多的交联活性位点，从而提高固化物的交联密度，力学性能及耐热性能。

Description

基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料领域，具体涉及一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料(CFRP)是一种高比强度、高比模量的先进复合材料，在航天航空、交通运输和医疗器械等领域得到广泛应用。对于复合材料制造业，为提高产量，降低能耗，从而控制成本，行之有效的方法是将制造周期从几十小时或几十分钟缩短到几小时或几分钟。在快速固化体系中，光引发通常速度更快，但热引发更容易，可以实现环氧体系完全固化，适用于固化较厚的或形状复杂的制品。一般工业领域制品循环时间的减少也可以通过降低填充模具所需的时间来部分实现。例如，对于液态复合成型工艺，通过使用厚度浸渍法，例如通过压缩树脂传递模塑(CRTM)可以大大减少纤维浸渍所需的时间，与标准的平面内灌注过程相比减少了浸渍时间，将浸渍时间减少了一个数量级，但对于环氧树脂基复合材料，降低固化温度和时间往往才是提高制造速率和降低生产成本的决定因素。因此，适用于复合材料成型的低粘度、可低温快速固化的环氧树脂正成为研究热点。
环氧树脂具有良好的机械性能、耐化学药品性能、粘接性能和尺寸稳定性，是CFRP在高技术领域的首选基体树脂。而应用最广泛的双酚A型环氧树脂(DGEBA)由于其合成单体双酚A对人类的健康存在极大的威胁，已在多个国家和地区被禁止用于食品及与人体接触领域，尤其是医疗器械领域，因此实现无毒化合物对双酚A在环氧树脂应用领域的替代具有重要意义。近年来，随着人们的环保意识不断增强，石油的价格存在不确定性，生物基环氧树脂成为了研究的热点。
结合国内外高性能生物基环氧树脂的研究现状，概括起来，植物油基环氧树脂价格低廉，来源广泛，通常黏度较低，但是由于分子柔性链段较长，环氧基团反应活性比较低，而且有分子内交联的倾向，往往降低交联聚合物的力学性能和热性能；淀粉和糖类衍生物环氧单体易水解，亲水性会导致其固化物耐热性能下降；木质素衍生化合物在环氧树脂的网络结构中担当刚性链段，可有效提高木质素基环氧树脂的机械及热稳定性能，但其提纯和分析，以及可加工性能是限制其在复合材料领域广泛应用的重要瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于解决碳纤维复合材料固化周期长，固化温度高的问题，而提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法。
本发明首先提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，按照重量份数计，包括：
生物基环氧树脂 25-35份
碳纤维材料 55-70份
固化剂 5-10份
所述的生物基环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，或者白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的混合；
所述的白藜芦醇基环氧树脂的结构如式1所示：
Figure BDA0002345408670000021
双酚A型环氧树脂的结构如式2所示：
Figure BDA0002345408670000031
其中式1中，m的取值范围为1-3，n的取值范围为1-3；
式2中，a的取值范围为1-4。
优选的是，所述的白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的质量比为1：(1-2)。
优选的是，所述的固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂。
优选的是，所述的胺类固化剂为4,4’-二氨基-3,3’-二乙基二苯甲烷(DEDDM)、二氨基二苯甲烷(DDM)、二乙烯三胺或二氨基二苯基砜。
优选的是，所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐或柠檬酸酐。
优选的是，所述的复合材料还包括0.1-0.3重量份的促进剂。
优选的是，所述的促进剂为三乙胺、三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑。
本发明还提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料的制备方法，包括：
步骤一：按照配比，将生物基环氧树脂、固化剂和促进剂混合制备生物基环氧树脂组合物，真空条件下除去气泡；
步骤二：将碳纤维裁剪成一定尺寸，铺平放入真空袋中，真空条件下将调配完毕的生物基环氧树脂中导入碳纤维中；
步骤三：将生物基环氧树脂/碳纤维复合材料放入烘箱中，固化温度60-150℃，固化时间0.3-2小时，完成固化，得到所述复合材料。
优选的是，所述的碳纤维的裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm。
本发明的有益效果
本发明提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料及其制备方法，所述的复合材料包括生物基环氧树脂25-35份，碳纤维材料55-70份，固化剂5-10份，所述的生物基环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，或者白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的混合；本发明白藜芦醇基环氧树脂，聚合反应活性高，以其为树脂基体制备碳纤维复合材料反应条件温和，有效缩短固化时间，降低固化温度，白藜芦醇是由植物单宁提取的多酚化合物，残留单体无毒、原料可再生，副反应少，其结构中的三酚羟基基团可与环氧氯丙烷(ECH)缩合形成多官能度的环氧预聚物，为树脂的固化提供更多的交联活性位点，从而提高固化物的交联密度，力学性能及耐热性能优异等优势，在医疗器械及与人体长期接触材料制造等领域可代替或部分替代双酚A环氧树脂。
同时，本发明的白藜芦醇基环氧树脂带来了更多的反应位点，这将大大提高了固化反应的速度以及降低的固化温度，同时提高碳纤维复合材料的机械性能和热稳定性，有利于在碳纤维复合材料中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的白藜芦醇基环氧树脂的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
本发明首先提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，按照重量份数计，包括：
生物基环氧树脂 25-35份
碳纤维材料 55-70份
固化剂 5-10份
所述的生物基环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，或者白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的混合；所述的白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的质量百分比为1：(1-2)。
所述的白藜芦醇基环氧树脂的结构如式1所示：
Figure BDA0002345408670000051
双酚A型环氧树脂的结构如式2所示：
Figure BDA0002345408670000052
其中式1中，m的取值范围为1-3，n的取值范围为1-3；
式2中，a的取值范围为1-4。
按照本发明，所述的固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，所述的胺类固化剂优选为4,4’-二氨基-3,3’-二乙基二苯甲烷(DEDDM)、二氨基二苯甲烷(DDM)、二乙烯三胺或二氨基二苯基砜；酸酐类固化剂优选为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐或柠檬酸酐。
按照本发明，所述的复合材料还包括0.1-0.3重量份的促进剂，所述的促进剂优选为三乙胺、三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑。
按照本发明，所述的具有式1所示的结构的环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，其制备方法，优选包括：
在装配机械搅拌，恒压流泵，温度计和回流装置的四颈圆底烧瓶中加入白藜芦醇和ECH，白藜芦醇和ECH的摩尔比为1：6；并使其在110℃下搅拌2小时，得到混合物，然后，用恒流泵将氢氧化钠水溶液(20％w/w，50mL)逐滴加入到上述混合物中，此过程控制在2-3小时，然后在110℃剧烈搅拌下使混合物反应4h，为了确保所有的酚羟基转化为缩水甘油醚，将2g三氯化铁滴加到混合物中，并且在聚合体系中没有观察到颜色变化即停止反应，然后将反应体系冷却至室温。用二氯甲烷稀释该悬浮液萃取有机相，使用分液漏斗除去上层水相后，用蒸馏水洗涤有机相三次以除去水溶性盐和残留溶剂。分出的有机相以无水MgSO4干燥。过滤后将有机相低压旋蒸，将低聚物置于真空烘箱中60-80℃下干燥24-48h，得到黄色、透明液体即为TGER低聚物，产率在90％以上。
本发明还提供一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料的制备方法，包括：
步骤一：按照配比，将生物基环氧树脂、固化剂和促进剂混合制备生物基环氧树脂组合物，真空条件下除去气泡；
步骤二：将碳纤维裁剪成一定尺寸，铺平放入真空袋中，真空条件下将调配完毕的生物基环氧树脂中导入碳纤维中；所述的碳纤维的裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm。
步骤三：将生物基环氧树脂/碳纤维复合材料放入烘箱中，固化温度60-150℃，固化时间0.3-2小时，完成固化，得到所述复合材料。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购。
实施例1白藜芦醇基环氧树脂的制备
在装配机械搅拌，恒压流泵，温度计和回流装置的500mL四颈圆底烧瓶中加入白藜芦醇(22.8g，0.1mol)和ECH(55.5g，0.6mol)，并使其在110℃下搅拌2小时。然后，用恒流泵将氢氧化钠水溶液(20％w/w，50mL)逐滴加入到110℃的混合物中，此过程控制在2小时左右。在110℃剧烈搅拌下使混合物反应4h。为了确保所有的酚羟基转化为缩水甘油醚，将2g三氯化铁滴加到混合物中，并且在聚合体系中没有观察到颜色变化即停止反应，然后将反应体系冷却至室温。用约50ml的二氯甲烷稀释该悬浮液萃取有机相。使用分液漏斗除去上层水相后，用蒸馏水洗涤有机相三次以除去水溶性盐和残留溶剂。分出的有机相以无水MgSO4干燥。过滤后将有机相低压旋蒸，将低聚物置于真空烘箱中60℃下干燥24h，得到黄色、透明液体。
图1为本发明实施例1制备产物的核磁共振氢谱图，图1说明，本发明成功合成了白藜芦醇基环氧树脂。
实施例2碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取58g后按照比例加19gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度75℃/30min+110℃/30min+160℃/30min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
实施例3碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取46g后按照比例加16gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度70℃/20min+100℃/20min+150℃/20min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
实施例4碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取70g后按照比例加24gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度70℃/40min+100℃/40min+130℃/40min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
实施例5碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取24g，双酚A型环氧树脂(E51)24g后按照比例加14gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度90℃/60min+120℃/60min+150℃/60min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
实施例6碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取25g，双酚A型环氧树脂(E51)25g后按照比例加12gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度80℃/40min+110℃/40min+140℃/40min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
实施例7碳纤维复合材料的制备
(1)将白藜芦醇基环氧树脂取12g，双酚A型环氧树脂(E51)34g后按照比例加16gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度100℃/90min+130℃/90min+160℃/90min即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
对比例1碳纤维复合材料的制备
(1)将双酚A型环氧树脂(E51)取45g后按照比例加17gDEDDM固化剂充分搅拌混合均匀，然后放入真空烘箱中除去树脂中的气泡。
(2)裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm；在真空袋中铺平；
(3)在真空泵的辅助下，将树脂导入115g碳纤维中，封口保持真空状态。
(4)放入烘箱中，调制温度110℃/2h+140℃/2h+170℃/2h即可完成固化，去除真空袋，取出固化完毕的碳纤维样板，裁切成120mm×12.5mm×3mm样条，进行弯曲测试实验。
表1碳纤维复合材料弯曲性能测试
样品 CF含量(％) 固化时间(min) 弯曲强度(MPa)
实施例2 60 60 648.1
实施例3 65 60 660.5
实施例4 55 60 632.2
实施例5 65 180 685.7
实施例6 65 120 672.1
实施例7 65 270 700.2
对比例1 65 360 749.2
从表1中可以看出，本发明制备的白藜芦醇基环氧树脂与碳纤维制备成复合材料具有良好的力学性能，并且固化温度低，且固化速度快，从而降低生产成本。

Claims (9)

1.一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，按照重量份数计，包括：
生物基环氧树脂 25-35份
碳纤维材料 55-70份
固化剂 5-10份
所述的生物基环氧树脂为白藜芦醇基环氧树脂，或者白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的混合；
所述的白藜芦醇基环氧树脂的结构如式1所示：
Figure FDA0002345408660000011
双酚A型环氧树脂的结构如式2所示：
Figure FDA0002345408660000012
其中式1中，m的取值范围为1-3，n的取值范围为1-3；
式2中，a的取值范围为1-4。
2.根据权利要求1所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的白藜芦醇基环氧树脂与双酚A型环氧树脂的质量比为1：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂。
4.根据权利要求3所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的胺类固化剂为4,4’-二氨基-3,3’-二乙基二苯甲烷、二氨基二苯甲烷、二乙烯三胺或二氨基二苯基砜。
5.根据权利要求3所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐或柠檬酸酐。
6.根据权利要求1所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的复合材料还包括0.1-0.3重量份的促进剂。
7.根据权利要求6所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料，其特征在于，所述的促进剂为三乙胺、三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑。
8.根据权利要求1所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：按照配比，将生物基环氧树脂、固化剂和促进剂混合制备生物基环氧树脂组合物，真空条件下除去气泡；
步骤二：将碳纤维裁剪成一定尺寸，铺平放入真空袋中，真空条件下将调配完毕的生物基环氧树脂中导入碳纤维中；
步骤三：将生物基环氧树脂/碳纤维复合材料放入烘箱中，固化温度60-150℃，固化时间0.3-2小时，完成固化，得到所述复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种基于白藜芦醇的生物基碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维的裁剪强度级别为T300的3k碳纤维布制作3块碳纤维板，每块板铺12层碳纤维布，共裁剪36层，每层碳纤维布尺寸为150×120mm。
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