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CN111115673A - 一种碱渣全组分利用方法 - Google Patents

一种碱渣全组分利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碱渣全组分利用方法，属于固体废弃物处理技术领域。本发明通过对碱渣中成分的精细划分，制备出相应的化工产品，主要是利用碱渣为原料，通过水洗去除可溶性盐，再经过热处理将碳酸盐和氢氧化物相转化为氧化物相，通过煅烧、氯化铵溶液和硫酸铵溶液分别进行浸提，使其中的钙、镁得到较好的分离；所得氯化钙浸提液可用碳化法制备出高纯度碳酸钙，所得硫酸镁浸提液可采用碳酸铵沉淀法制备出高纯度氧化镁。因此，本发明的方法能够实现碱渣全组分的利用，能够大规模消纳碱渣，实现介质循环利用，降低成本，节能环保，适用于工业化生产。

Description

一种碱渣全组分利用方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理技术领域，尤其涉及一种碱渣全组分利用方法。
背景技术
碱渣，又称白泥，是氨碱法制纯碱过程中产生的废渣，每生产1吨纯碱，约产生300千克碱渣。对于碱渣的处理，通常采取堆积的方式，其堆存和排放已造成严重的资源浪费和环境污染，大量的碱渣沉积后形成一片“白海”，造成了周围土壤和地下水的污染。
碱渣的主要成分和含量取决于制碱原料的成分。目前，各碱厂的制碱工艺大同小异，故碱渣成分基本类似，主要有CaCO3、CaCl2、Mg(OH)2和NaCl等，同时含有少量的SiO2、Al2O3和其他盐、水不溶物等。
随着整个社会环保意识的增强，以及对二次资源开发利用重视程度的提高，碱渣的综合利用得到了广泛的关注。目前，碱渣的主要利用方法有：
1)工程建筑材料方面：碱渣水泥、碱渣土、碱渣砖、建筑砂浆改良剂等；
2)化工方面：烟气脱硫和橡胶填料等；
3)农渔业方面：土壤改良剂或钙镁复合肥、海水养殖池底或水质改良剂等；
4)环境保护方面：治理赤潮和水华、制杀菌保健品等。
在工程建筑材料领域，由于碱渣的高碱性、高氯含量使其难以大规模掺入建筑材料，限制了碱渣的使用量，同时由于碱渣中含有大量的可溶性盐和氯离子，严重影响了这些建筑材料的耐久性和稳定性；在其他领域，由于市场规膜的限制，极大地限制了碱渣的消纳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱渣全组分利用方法，该方法能够实现碱渣全组分的利用，能够大规模消纳碱渣。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碱渣全组分利用方法，包括以下步骤：
将碱渣与水混合，依次反复进行水洗和固液分离，得到液相A和固相B；
将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙；
将所述固相B进行热处理，得到煅烧粉；
将所述煅烧粉与氯化铵溶液混合，进行第一浸取，分离后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中加入分散剂并通入二氧化碳气体，进行碳化，得到碳酸钙；
将所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液混合，在搅拌条件下加热至沸，进行第二浸取，直至蒸馏完氨水后进行固液分离，得到固相E和液相F；所述固相E含有二氧化硅；
将所述液相F与碳酸铵溶液混合，进行沉淀，得到碳酸镁，将所述碳酸镁进行煅烧后，得到氧化镁。
优选的，所述水洗过程中，固液比为1∶2～5，固液分离所得固相重复水洗2～5次，每次水洗所得滤液套用3～5次，直至溶液密度达到1.25g/mL以上，停止套用，进行浓缩结晶。
优选的，所述热处理的温度为850℃，时间为1h。
优选的，所述氯化铵溶液的质量浓度为20％；所述煅烧粉中的氧化钙与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比为1∶2～3；所述煅烧粉与氯化铵溶液中的水的质量比为1∶5～20。
优选的，所述第一浸取的时间为5～20min。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述分散剂的用量占所述液相D的质量百分比为0～3％。
优选的，所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液的质量比为1∶15～25，所述硫酸铵溶液的质量浓度为10～20％。
优选的，蒸馏完氨水后，所得氨水的体积为20～80mL。
优选的，所述碳酸铵溶液的质量浓度为10％，所述沉淀的温度为65±3℃。
优选的，所述煅烧的温度为600～1500℃，所述煅烧的时间为2h。
本发明提供了一种碱渣全组分利用方法，包括以下步骤：包括以下步骤：
将碱渣与水混合，依次反复进行水洗和固液分离，得到液相A和固相B；将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙；将所述固相B进行热处理，得到煅烧粉；将所述煅烧粉与氯化铵溶液混合，进行第一浸取，分离后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中加入分散剂并通入二氧化碳气体，进行碳化，得到碳酸钙；将所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液混合，在搅拌条件下加热至沸，进行第二浸取直至蒸馏出氨水后进行固液分离，得到固相E和液相F；所述固相E含有二氧化硅；将所述液相F与碳酸铵溶液混合，进行沉淀，得到碳酸镁，将所述碳酸镁进行煅烧后，得到氧化镁。本发明通过对碱渣中成分的精细划分，制备出相应的化工产品，主要是利用碱渣为原料，通过水洗去除可溶性盐，再经过热处理将碳酸盐和氢氧化物相转化为氧化物相，通过煅烧、氯化铵溶液和硫酸铵溶液分别进行浸提，使其中的钙、镁得到较好的分离；所得氯化钙浸提液可用碳化法制备出高纯度碳酸钙，所得硫酸镁浸提液可采用碳酸铵沉淀法制备出高纯度氧化镁。因此，本发明的方法能够实现碱渣全组分的利用，能够大规模消纳碱渣，实现介质循环利用，降低成本，节能环保，适用于工业化生产。
本发明的工艺中产生的氨气可通过氨吸收器加以回收，铵盐循环使用，不会对环境造成污染。
具体实施方式
本发明提供了一种碱渣全组分利用方法，包括以下步骤：
将碱渣与水混合，依次反复进行水洗和固液分离，得到液相A和固相B；
将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙；
将所述固相B进行热处理，得到煅烧粉；
将所述煅烧粉与氯化铵溶液混合，进行第一浸取，分离后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中加入分散剂并通入二氧化碳气体，进行碳化，得到碳酸钙；
将所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液混合，在搅拌条件下加热至沸，进行第二浸取直至蒸馏出氨水后进行固液分离，得到固相E和液相F；所述固相E含有二氧化硅；
将所述液相F与碳酸铵溶液混合，进行沉淀，得到碳酸镁，将所述碳酸镁进行煅烧后，得到氧化镁。
本发明将碱渣与水混合，依次反复进行水洗和固液分离，得到液相A和固相B。在本发明中，所述碱渣优选为氨碱法制纯碱过程中产生的废渣，本发明所用碱渣来源生产纯碱的工厂。在本发明的实施例中，本发明优选使用干碱渣，即干燥后的碱渣，本发明对所述干燥的过程不作具体限定。在本发明中，所述水洗优选在搅拌条件下进行，每次水洗搅拌的时间优选为30min；本发明对所述搅拌的转速没有特殊的限定，采用本领域熟知的过程即可。在本发明中，所述水洗过程中，固液比(即碱渣与水的质量比)优选为1∶2～5，更优选为1∶3～4，每次固液分离所得固相优选重复水洗2～5次(更优选为3～4次)，每次水洗所得滤液优选套用3～5次，直至溶液密度达到1.25g/mL以上，停止套用，进行后续浓缩结晶。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，选用本领域熟知的固液分离方式即可，例如具体可以为过滤。
得到液相A和固相B后，本发明将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙；将所述固相B进行热处理，得到煅烧粉。本发明对所述浓缩结晶的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。在本发明中，所述热处理的温度优选为850℃，时间优选为1h。本发明通过热处理将固相中的碳酸盐和氢氧化物转化为氧化物，所述煅烧粉中主要含有氧化镁和氧化钙。
得到煅烧粉后，本发明将所述煅烧粉与氯化铵溶液混合，进行第一浸取，分离后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中加入分散剂并通入二氧化碳气体，进行碳化，得到碳酸钙。在本发明中，所述氯化铵溶液的质量浓度优选为20％；所述煅烧粉中的氧化钙与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比优选为1∶2～3，更优选为1∶2.5；所述煅烧粉与氯化铵溶液中的水的质量比优选为1∶5～20，更优选为1∶10～15。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述第一浸取优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的转速没有特殊的限定，选用本领域熟知的搅拌速率即可。在本发明中，所述第一浸取的时间优选为5～20min，更优选为10～15min，所述第一浸取的温度优选为30～80℃，更优选为50～60℃。本发明使用氯化铵溶液浸取钙离子，所述液相D中含有钙离子，所述固体沉淀物C中含有镁。
本发明对所述分离的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可，具体优选为过滤。在本发明中，所述分散剂优选为六偏磷酸钠，所述分散剂的用量占所述液相D的质量百分比为0～3％，更优选为1～2％。本发明利用分散剂促进钙离子的碳化过程。本发明对所述通入二氧化碳气体的流量没有特殊的限定，选用本领域熟知的流量即可。在本发明中，所述碳化的温度优选为40℃，时间优选为30min。
得到固体沉淀物C后，本发明将所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液混合，在搅拌条件下加热至沸，进行第二浸取直至蒸馏出氨水后进行固液分离，得到固相E和液相F；所述固相E含有二氧化硅。在本发明中，所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液的质量比优选为1∶15～25，更优选为1∶20，所述硫酸铵溶液的质量浓度优选为10～20％，更优选为12～15％。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。本发明对所述搅拌的转速没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。在本发明中，蒸馏完氨水后，所得氨水的体积优选为20～80mL，更优选为40～60mL。本发明通过硫酸铵溶液浸取溶解固体沉淀物C中的含镁物质。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，选用本领域熟知的固液分离方式即可，例如具体可以为过滤。在本发明中，所述固相E含有二氧化硅，所述固相E可代替部分河沙。
得到液相F后，本发明将所述液相F与碳酸铵溶液混合，进行沉淀，得到碳酸镁，将所述碳酸镁进行煅烧后，得到氧化镁。在本发明中，所述碳酸铵溶液的质量浓度优选为10％。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述液相F中含有镁离子，本发明利用碳酸铵沉淀液相F中的镁离子。在本发明中，所述沉淀的温度优选为65±3℃，时间优选为30～60min。
进行所述煅烧前，本发明优选将所述碳酸镁依次经过滤、洗涤、干燥和粉碎。本发明对所述过滤、洗涤、干燥和粉碎的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。在本发明中，所述煅烧的温度优选为600～1500℃，更优选为650～1000℃，所述煅烧的时间优选为2h。本发明优选在高温箱式电阻炉中进行所述煅烧。
在本发明中，整个工艺过程中产生的氨气可通过氨吸收器加以回收，铵盐循环使用，不会对环境造成污染。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取1000克干碱渣，加入2000mL自来水，搅拌30min，依次反复进行水洗和过滤3次，每次水洗的滤液作为清洗的溶剂进行套用3次，反复3次后，滤液密度达到1.28g/mL，得到液相A和固相B，将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙，其中氯化钠216g，含氯化钠的氯化钙197g；
将所述固相B经850℃热处理1h，得到煅烧粉，取100g煅烧粉，用质量浓度为20％的氯化铵溶液在搅拌条件下进行第一浸取20分钟(50℃)，其中氯化铵溶液中氯化铵的质量为125g，(所述煅烧粉中的氧化钙与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比为1∶2.34)，煅烧粉与氯化铵溶液中的水的质量比为1∶5，过滤后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中通入二氧化碳气体，进行碳化(40℃，30min)，得到碳酸钙，其中，钙离子的浸出率为99.5％。
取25g固体沉淀物C与硫酸铵溶液(500g水与84g硫酸铵配制而成)混合，加热至沸，进行第二浸取，直至馏出氨水的体积为80mL时，结束反应，过滤，得到固相E和液相F，其中液相F中的镁离子浸出率达到99.0％；将所述液相F与质量分数为10％的碳酸铵溶液混合，在(65±3)℃的条件下进行沉淀45min，得到碳酸镁，将所述碳酸镁沉淀经过滤、洗涤、干燥和粉碎后，在高温箱式电阻炉中于650℃煅烧2h，得到氧化镁。
根据常规方法，对实施例1制备的氧化镁产品进行含量分析，结果见表1。
表1实施例1制备的氧化镁样品的分析结果
Figure BSA0000199830540000061
Figure BSA0000199830540000071
由表1可知，本发明方法从碱渣中提取得到的氧化镁纯度高，杂质少，能够实现碱渣全组分的综合利用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种碱渣全组分利用方法，本发明主要是利用碱渣为原料，通过水洗去除可溶性盐，再经过热处理将碳酸盐和氢氧化物相转化为氧化物相，通过煅烧、氯化铵溶液和硫酸铵溶液分别进行浸提，使其中的钙、镁得到较好的分离；所得氯化钙浸提液可用碳化法制备出高纯度碳酸钙，所得硫酸镁浸提液可采用碳酸铵沉淀法制备出高纯度氧化镁。因此，本发明的方法能够实现碱渣全组分的利用，能够大规模消纳碱渣，实现介质循环利用，降低成本，节能环保，适用于工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碱渣全组分利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱渣与水混合，依次反复进行水洗和固液分离，得到液相A和固相B；
将所述液相A进行浓缩结晶，得到氯化钠和氯化钙；
将所述固相B进行热处理，得到煅烧粉；
将所述煅烧粉与氯化铵溶液混合，进行第一浸取，分离后得到固体沉淀物C和液相D，向所述液相D中加入分散剂并通入二氧化碳气体，进行碳化，得到碳酸钙；
将所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液混合，在搅拌条件下加热至沸，进行第二浸取，直至蒸馏完氨水后进行固液分离，得到固相E和液相F；所述固相E含有二氧化硅；
将所述液相F与碳酸铵溶液混合，进行沉淀，得到碳酸镁，将所述碳酸镁进行煅烧后，得到氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水洗过程中，固液比为1∶2～5，固液分离所得固相重复水洗2～5次，每次水洗所得滤液套用3～5次，直至溶液密度达到1.25g/mL以上，停止套用，进行浓缩结晶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度为850℃，时间为1h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化铵溶液的质量浓度为20％；所述煅烧粉中的氧化钙与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比为1∶2～3；所述煅烧粉与氯化铵溶液中的水的质量比为1∶5～20。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述第一浸取的时间为5～20min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述分散剂的用量占所述液相D的质量百分比为0～3％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体沉淀物C与硫酸铵溶液的质量比为1∶15～25，所述硫酸铵溶液的质量浓度为10～20％。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述蒸馏完氨水后，所得氨水的体积为20～80mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸铵溶液的质量浓度为10％，所述沉淀的温度为65±3℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600～1500℃，所述煅烧的时间为2h。
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