CN111087314A - 一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,4‑二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法，向高压反应釜中加入1,4‑二羟基蒽醌、氢氧化钠、保险粉和氨水溶液，封闭高压釜，搅拌均匀后，升温到85‑95℃，保温反应数小时，然后降温至40‑50℃，泄压出料，热水洗涤到PH为7‑8，烘干即得。本发明投料时加入氢氧化钠与保险粉配合使用，以充分发挥保险粉的还原作用。在提高产品质量的同时，降低了三废处理带来的成本压力。所得的1,4‑二氨基蒽醌及其隐色体得产品纯度由90％提高到95％，收率由80％提高到88％，并且得到的氨氮废水减半，降低了氨氮废水出来成本；本工艺不使用有机溶剂，同时减少氨水使用量，降低了回收和处理有机溶剂的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法。
背景技术
1,4-二氨基蒽醌是一种重要的精细化工中间体，可以用于分散紫28等多种染料合成，市场需求紧俏。由于国家环保政策越来越严格，高COD有机废水和高氨氮废水处理成本限制了传统工艺的规模化生产，而且传统工艺生产的1,4-二氨基蒽醌的纯度过低，仅为88％左右。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中1,4-二氨基蒽醌的生产工艺氨氮废水高，产品纯度低的缺陷，提供一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法，向高压反应釜中加入1,4-二羟基蒽醌、氢氧化钠、保险粉和氨水溶液，封闭高压釜，搅拌均匀后，升温到85-95℃，保温反应数小时，然后降温至40-50℃，泄压出料，热水洗涤到PH为7-8，烘干即得。
进一步的，反应釜内的压力为0.3-0.6MPa。
进一步的，各物料的质量比为90％保险粉：32％氢氧化钠：1,4-二羟基蒽醌隐色体：20％氨水＝(0.8-1.2):(1-1.3):1:(3-5)。
本发明所达到的有益效果是：本发明投料时加入氢氧化钠与保险粉配合使用，以充分发挥保险粉的还原作用。在提高产品质量的同时，降低了三废处理带来的成本压力。所得的1,4-二氨基蒽醌及其隐色体得产品纯度由90％提高到95％，收率由80％提高到88％，并且得到的氨氮废水减半，降低了氨氮废水出来成本；本工艺不使用有机溶剂，同时减少氨水使用量，降低了回收和处理有机溶剂的成本。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
向1L高压反应釜中加入90g90％保险粉，116g32％氢氧化钠，89g1,4-二羟基蒽醌和215g20％氨水。关闭高压釜，开启搅拌，搅拌30分钟后升温到92℃，保温4小时，压力为0.4MPa。降温至50℃，泄压后过滤，热水洗涤至滤液PH为7-8，烘干。得到产品81.4g，经HPLC检测1,4-二氨基蒽醌及其隐色体共计96％，计算摩尔收率为88％。
实施例2
向1L高压反应釜中加入108g90％保险粉，139g32％氢氧化钠，89g1,4-二羟基蒽醌和215g20％氨水。关闭高压釜，开启搅拌，搅拌30分钟后升温到95℃，保温4小时，压力为0.6MPa。降温至50℃，泄压后过滤，热水洗涤至滤液PH为7-8，烘干。得到产品85g，经HPLC检测1,4-二氨基蒽醌及其隐色体共计97％，计算摩尔收率为93％。
实施例3
向1L高压反应釜中加入81g90％保险粉，105g32％氢氧化钠，89g1,4-二羟基蒽醌和215g20％氨水。关闭高压釜，开启搅拌，搅拌30分钟后升温到88℃，保温4小时，压力为0.3MPa。降温至50℃，泄压后过滤，热水洗涤至滤液PH为7-8，烘干。得到产品80g，经HPLC检测1,4-二氨基蒽醌及其隐色体共计94％，计算摩尔收率为86％。
对比案例1：
向1L高压反应釜中加入90g90％保险粉，89g1,4-二羟基蒽醌和430g20％氨水。关闭高压釜，开启搅拌，搅拌30分钟后升温到92℃，保温4小时，压力为0.4MPa。降温至50℃，泄压后过滤，热水洗涤至滤液PH为7-8，烘干。得到产品78g，经HPLC检测1,4-二氨基蒽醌及其隐色体共计90％，计算摩尔收率为80％。
对比案例2：
向1L高压反应釜中加入90g90％保险粉，89g1,4-二羟基蒽醌和400g环丁砜。关闭高压釜，开启搅拌，通入氨气冲压到0.4MPa。升温到92℃，保温4小时。泄压，热过滤分离出废盐，取滤液降温到5-10℃，搅拌1小时后过滤。水洗，干燥。得到产品60g，经HPLC检测1,4-二氨基蒽醌及其隐色体共计98％，计算摩尔收率为67％。
本发明与对比案例1相比，氨水用量减半，会使氨氮废水处理成本减半。产品纯度由90％提高到95％，收率由80％提高到88％。
本发明与对比案例2相比，取消了环丁砜等有机溶剂的使用，不会产生高COD废水，降低了回收溶剂和处理废液的成本。同时由于有机溶剂会溶解产品造成产品损失，故本工艺收率相对案例2收率提高21个百分点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法，其特征在于，向高压反应釜中加入1,4-二羟基蒽醌、氢氧化钠、保险粉和氨水溶液，封闭高压釜，搅拌均匀后，升温到85-95℃，保温反应数小时，然后降温至40-50℃，泄压出料，热水洗涤到PH为7-8，烘干即得。
2.如权利要求1所述的1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法，其特征在于，反应釜内的压力为0.3-0.6MPa。
3.如权利要求1所述的1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法，其特征在于，各物料的质量比为90％保险粉：32％氢氧化钠：1,4-二羟基蒽醌隐色体：20％氨水＝(0.8-1.2):(1-1.3):1:(3-5)。
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