CN111057490A - 一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，属于粘合材料技术领域。本发明以聚丙烯酸酯为原料，制备高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶，聚丙烯酸酯是以含有氢酯基的丙烯酸酯单体为主体材料，并与不饱和烯烃类单体共聚而成的聚合物，聚丙烯酸酯的材料来源广泛，制备工艺简单，具有干燥成型迅速，透明性好，对多种材料具有良好的粘结性能，且耐候性，耐水性，耐化学药品性均优异，特别是对疏水表面材料也具有优良的黏结性，聚丙烯酸酯的耐老化性能优良，使用方便，粘接接头耐久性良好，聚丙烯酸酯可用于金属、塑料等材料的粘接，粘结性能优良，以聚丙烯酸酯为原料制备的灌封胶可以有效提高对金属板和塑料板的粘接能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，属于粘合材料技术领域。
背景技术
当今世界，科学技术日新月异，人类社会也已进入了电子信息的时代。随着市场对电子技术要求的提高以及人们的深入研究，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，因而对电器的稳定性提出了更高的要求。在电子工业中，封装是电子元器件必要工序之一，封装就是把构成电子器件或集成电路的各个部件按规定的要求合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护等操作工艺。对电子元件进行灌封封装以有效的防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓振动，防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低。然而，电子器件功率的提高以及电子元件、逻辑电路的密集化和小型化也使电子元件散热困难，要求电子灌封胶有好的导热和绝缘性能。因为若热量不能及时传导，易形成局部热力集中，进而可能损伤元器件、组件，从而影响系统的正常运行。随着工艺的不断成熟，导热电子灌封在装备的防护，尤其是在高压大功率元器件、组件的防护中将起着越来越重要的作用。导热材料的运用可以有效的使电路产出的热得以扩散，阻止线路热量集中，温度上升，从而延长电子器件的使用寿命。随着电线路集成技术的运用和发展，器件热量散发越来越困难，电子器件的散热显得尤为重要，导热材料更成为电子器件运用的必不可少的一种辅助材料。
随着科技的进步，高集成电子电路发展迅猛，其中微型变压器起到相当重要的作用，而微型变压器的应用中，粘接固定工艺一直是急需解决的难题。目前大部分微型变压器通过回流焊设备固定在线路板上，该设备内部有一个加热电路，可将空气或氮气加热到足够高的温度后吹向已经贴好元件的线路板，使元件两侧的焊料熔化并与主板粘接。此工艺易控制温度，焊接过程中还能避免氧化，提高焊接润湿力，加快润湿速度，减少锡球的产生，避免桥接，取得较好的焊接质量。若采用此工艺，小型变压器需填充一种耐温的粘接灌封胶，以达到固定防护的作用。变压器在日常生产生活中应用极为广泛，在日常生活和生产中无时无地不会用到变压器，且在变压器的使用过程中，变压器中的灌封胶不仅用量大，而且对变压器的使用性能有着极大的作用，因此，变压器中的灌封胶的好坏大大决定了变压器的好坏。20世纪30年代末，美国康宁玻璃公司的海德、通用电气公司的帕诺德等人围绕各种硅烷单体的水解缩合反应及耐热硅树脂做了大量的基础工作。海德成功地合成了第一个有机产品，一种用于电气绝缘的硅树脂绝缘漆。硅树脂具有优良的耐热性、介电性能、耐候性，较低的热膨胀系数，且质量轻，非常适用于小型变压器的浅层灌封。骆良德等人采用双酚A环氧树脂、聚醚多元醇、氢氧化铝、二甲基四氢苯酐、聚酯树脂等制备了一种小型变压器灌封胶，该产品高温硫化速度快，粘接性能高，但其耐高温性能差，适用于回流焊工艺。
目前，国内使用的导热灌封胶主要包括环氧树脂、聚氨酯和有机硅三大类，前两种的优点是对基材具有较好的粘接性能，但缺点是使用温度低，如果使用在大功率的电源、继电器、传感器或者需要高温使用的电子电器中，长时间会造成灌封胶粉化、失去弹性。而有机硅导热灌封胶具有耐高温、线膨胀系数小等优点，可以长期在230℃高温下使用，但其对基材的粘结能力差，几乎没有粘接能力。目前市面上出现的有机硅灌封胶也确实存在粘结能力差，特别是对于铝、PC板几乎没有粘接能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对市面上有机硅灌封胶粘结能力差，对于铝、PC板几乎没有粘接能力的问题，提供了一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液；
（2）将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液；
（3）将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料；
（4）将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
所述的聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、碳五石油树脂、氮化铝、氧化锌、氮化硅、聚乙二醇、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺的重量份为60~80份聚丙烯酸酯粉末、30~40份环氧树脂、18~24份聚砜树脂、12~16份碳五石油树脂、18~24份氮化铝、6~8份氧化锌、6~8份氮化硅、3~4份聚乙二醇、30~40份环己烷、120~160份N,N-二甲基甲酰胺。
步骤（4）所述的超声分散的功率为400~500W。
步骤（2）所述的聚丙烯酸酯粉末的具体制备步骤为：
（1）将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160~180r/min转速搅拌2~4min，得混合单体；
（2）将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~12min，保温，得表面活性剂溶液；
（3）将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应10~12min，得种子乳液；
（4）将剩余9/10混合单体缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速反应1~2h，得混合乳液；
（5）将混合乳液冷却至室温，调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液；
（6）将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1~2h，再置于80~100℃的烘箱中干燥20~24h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末。
所述的丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠、去离子水的重量份为30~40份丙烯酸、20~30份丙烯酸丁酯、18~24份甲基丙烯酸甲酯、6~8份甲基丙烯酸羟丙酯、8~12份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3~0.6份过硫酸钠、0.2~0.4份十二烷基苯磺酸钠、4~6份碳酸钠、100~120份去离子水。
步骤（4）所述的混合单体的加入速率为30~40mL/min。
步骤（5）所述的pH调节采用的是质量分数1%的氨水。
步骤（3）所述的氮化铝的具体制备步骤为：
（1）将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以80~100mL/min的速率通入氩气保护，常温下以200~250r/min转速球磨20~24h，得前驱体粉末；
（2）将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以100~120mL/min的速率通入氮气保护，在1000~1200℃的温度下保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝；
（3）将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以300~340r/min转速搅拌20~24h，得氮化铝粉末。
所述的铝粉、氯化铵、氯化钾、氯化钙的重量份为40~50份铝粉、60~80份氯化铵、0.2~0.4份氯化钾、0.3~0.6份氯化钙。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以聚丙烯酸酯为原料，制备高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶，聚丙烯酸酯是以含有氢酯基的丙烯酸酯单体为主体材料，并与不饱和烯烃类单体共聚而成的聚合物，聚丙烯酸酯的材料来源广泛，制备工艺简单，具有干燥成型迅速，透明性好，对多种材料具有良好的粘结性能，且耐候性，耐水性，耐化学药品性均优异，特别是对疏水表面材料也具有优良的黏结性，聚丙烯酸酯的耐老化性能优良，使用方便，粘接接头耐久性良好，聚丙烯酸酯可用于金属、塑料等材料的粘接，粘结性能优良，以聚丙烯酸酯为原料制备的灌封胶可以有效提高对金属板和塑料板的粘接能力；
（2）本发明通过添加环氧树脂和聚砜树脂，制备高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶，聚砜树脂的分子链是由异丙撑基、醚键和砜基连接起来的线性高分子化合物，异丙撑基、醚键和砜基对聚砜的性能有着不同的影响：醚键较异丙撑基更能增加分子链的柔顺性，亦会改善热稳定性，醚键两端的苯基可绕其内旋转，它使聚合物的韧性增加，二苯撑砜基上氧原子对称，极性较小，主链上的硫原子处于其最高氧化态，此外砜基与相邻的两个苯环组成高度共轭的二苯砜结构，该砜基团具有从相邻苯环上吸引电子的趋势，从而令这些苯环的电子数不足，二亚苯基砜基团的高共振结构也提供了热稳定性，此高共振亦令其具有高强度化学键，此物质在氧化环境下的稳定性使其具有强劲的抵抗失去电子而变成氧化物的趋势，这使整个二亚苯基砜基团就具有内在固有的抗氧化能力，因此，大量伴随而来的热量或电离辐射可以被耗散掉，而不引起断链或交联，所以，二亚苯基砜基团赋予了整个聚合分子热稳定性、抗氧化能力及刚性等内在固有特征，加入聚砜树脂可以有效提高灌封胶热稳定性，环氧树脂是一种性能非常突出的高分子树脂，其主要特点是粘附力强、电绝缘性好，同时易于获得，适合大量使用，环氧树脂结构中的轻基、环氧基等极性基团可以与许多极性表面产生次价键和氢键，具有极强的粘附能力同时环氧基和轻基能与其它化合物的官能团反应形成交联网络结构，从而获得较高的机械强度，添加环氧树脂可以有效提高灌封胶的粘结能力。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量30~40份丙烯酸、20~30份丙烯酸丁酯、18~24份甲基丙烯酸甲酯、6~8份甲基丙烯酸羟丙酯、8~12份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3~0.6份过硫酸钠、0.2~0.4份十二烷基苯磺酸钠、4~6份碳酸钠、100~120份去离子水，将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160~180r/min转速搅拌2~4min，得混合单体，将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~12min，保温，得表面活性剂溶液，将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应10~12min，得种子乳液，将剩余9/10混合单体以30~40mL/min的滴加速率缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速反应1~2h，得混合乳液，将混合乳液冷却至室温，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液，将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1~2h，再置于80~100℃的烘箱中干燥20~24h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末；再按重量份数计，分别称量40~50份铝粉、60~80份氯化铵、0.2~0.4份氯化钾、0.3~0.6份氯化钙，将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以80~100mL/min的速率通入氩气保护，常温下以200~250r/min转速球磨20~24h，得前驱体粉末，将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以100~120mL/min的速率通入氮气保护，在1000~1200℃的温度下保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝，将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以300~340r/min转速搅拌20~24h，得氮化铝粉末；再按重量份数计，分别称量60~80份聚丙烯酸酯粉末、30~40份环氧树脂、18~24份聚砜树脂、12~16份碳五石油树脂、18~24份氮化铝、6~8份氧化锌、6~8份氮化硅、3~4份聚乙二醇、30~40份环己烷、120~160份N,N-二甲基甲酰胺，将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液，将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液，将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料，将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下以400~500W的功率超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
实施例1
按重量份数计，分别称量30份丙烯酸、20份丙烯酸丁酯、18份甲基丙烯酸甲酯、6份甲基丙烯酸羟丙酯、8份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3份过硫酸钠、0.2份十二烷基苯磺酸钠、4份碳酸钠、100份去离子水，将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160r/min转速搅拌2min，得混合单体，将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌10min，保温，得表面活性剂溶液，将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应10min，得种子乳液，将剩余9/10混合单体以30mL/min的滴加速率缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在80℃的水浴条件下以240r/min转速反应1h，得混合乳液，将混合乳液冷却至室温，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液，将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1h，再置于80℃的烘箱中干燥20h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末；再按重量份数计，分别称量40份铝粉、60份氯化铵、0.2份氯化钾、0.3份氯化钙，将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以80mL/min的速率通入氩气保护，常温下以200r/min转速球磨20h，得前驱体粉末，将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以100mL/min的速率通入氮气保护，在1000℃的温度下保温煅烧2h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝，将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以300r/min转速搅拌20h，得氮化铝粉末；再按重量份数计，分别称量60份聚丙烯酸酯粉末、30份环氧树脂、18份聚砜树脂、12份碳五石油树脂、18份氮化铝、6份氧化锌、6份氮化硅、3份聚乙二醇、30份环己烷、120份N,N-二甲基甲酰胺，将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240r/min转速搅拌20min，得碳五石油树脂溶液，将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280r/min转速搅拌30min，得聚合物溶液，将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180r/min转速搅拌混合10min，得粉末填料，将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600r/min转速搅拌30min，再置于超声波分散机中，常温下以400W的功率超声分散20min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
实施例2
按重量份数计，分别称量35份丙烯酸、25份丙烯酸丁酯、21份甲基丙烯酸甲酯、7份甲基丙烯酸羟丙酯、10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5份过硫酸钠、0.3份十二烷基苯磺酸钠、5份碳酸钠、110份去离子水，将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以170r/min转速搅拌3min，得混合单体，将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在75℃的水浴条件下以190r/min转速搅拌11min，保温，得表面活性剂溶液，将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在75℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌反应11min，得种子乳液，将剩余9/10混合单体以35mL/min的滴加速率缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在85℃的水浴条件下以260r/min转速反应1.5h，得混合乳液，将混合乳液冷却至室温，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液，将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1.5h，再置于90℃的烘箱中干燥22h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末；再按重量份数计，分别称量45份铝粉、70份氯化铵、0.3份氯化钾、0.5份氯化钙，将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以90mL/min的速率通入氩气保护，常温下以225r/min转速球磨22h，得前驱体粉末，将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以110mL/min的速率通入氮气保护，在1100℃的温度下保温煅烧3h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝，将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以320r/min转速搅拌22h，得氮化铝粉末；再按重量份数计，分别称量70份聚丙烯酸酯粉末、35份环氧树脂、21份聚砜树脂、14份碳五石油树脂、21份氮化铝、7份氧化锌、7份氮化硅、3.5份聚乙二醇、35份环己烷、140份N,N-二甲基甲酰胺，将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以260r/min转速搅拌25min，得碳五石油树脂溶液，将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以290r/min转速搅拌35min，得聚合物溶液，将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以190r/min转速搅拌混合15min，得粉末填料，将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以700r/min转速搅拌35min，再置于超声波分散机中，常温下以450W的功率超声分散25min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
实施例3
按重量份数计，分别称量40份丙烯酸、30份丙烯酸丁酯、24份甲基丙烯酸甲酯、8份甲基丙烯酸羟丙酯、12份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.6份过硫酸钠、0.4份十二烷基苯磺酸钠、6份碳酸钠、120份去离子水，将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以180r/min转速搅拌4min，得混合单体，将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在80℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌12min，保温，得表面活性剂溶液，将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在80℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应12min，得种子乳液，将剩余9/10混合单体以40mL/min的滴加速率缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在90℃的水浴条件下以280r/min转速反应2h，得混合乳液，将混合乳液冷却至室温，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液，将聚丙烯酸酯乳液常温下静置2h，再置于100℃的烘箱中干燥24h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末；再按重量份数计，分别称量50份铝粉、80份氯化铵、0.4份氯化钾、0.6份氯化钙，将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以100mL/min的速率通入氩气保护，常温下以250r/min转速球磨24h，得前驱体粉末，将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以120mL/min的速率通入氮气保护，在1200℃的温度下保温煅烧4h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝，将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以340r/min转速搅拌24h，得氮化铝粉末；再按重量份数计，分别称量80份聚丙烯酸酯粉末、40份环氧树脂、24份聚砜树脂、16份碳五石油树脂、24份氮化铝、8份氧化锌、8份氮化硅、4份聚乙二醇、40份环己烷、160份N,N-二甲基甲酰胺，将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以280r/min转速搅拌30min，得碳五石油树脂溶液，将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以300r/min转速搅拌40min，得聚合物溶液，将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以200r/min转速搅拌混合20min，得粉末填料，将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以800r/min转速搅拌40min，再置于超声波分散机中，常温下以500W的功率超声分散30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
将本发明制备的高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶及市售灌封胶进行性能测试，具体检测结果如下表表1。
测试方法：
将实施例1-3及对比例下述方法测定其凝胶时间和热变形温度，并分别灌封同一型号的变压器，观察其灌封效果，得到的结果如表1所示。
测定凝胶时间的方法：采用HG-1A凝胶时间测定仪进行测定。取100g上述高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶均匀放置于已加热至150℃的不锈钢板中心圆槽中，打开秒表，同时用不锈钢小勺按顺时针方向搅拌至灌封胶不成丝，即测得其凝胶时间。
测定热变形温度：将上述高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶分别做成120mm×15mm×10mm的棒状结构，待凝固后将上述棒状灌封胶浸泡在以2℃/min匀速升温的水中，向棒状灌封胶施加力使得其最大弯曲应力达到18.5kg/cm2，当棒状灌封胶中点处弯曲变形量达到0.21mm时，记录下此时水的温度，即为热变形温度。
灌封效果：
优异：灌封无肉眼可见气泡，灌封密实。
合格：有小气泡，对于整体使用无大影响。
不合格：有较多气泡，填充效果差。
表1高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶性能表征
由表1可知，本发明制备的高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶，凝胶时间短，热变形温度高，耐高温性能好，灌封效果好。
Claims (9)
1.一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液；
（2）将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液；
（3）将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料；
（4）将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、碳五石油树脂、氮化铝、氧化锌、氮化硅、聚乙二醇、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺的重量份为60~80份聚丙烯酸酯粉末、30~40份环氧树脂、18~24份聚砜树脂、12~16份碳五石油树脂、18~24份氮化铝、6~8份氧化锌、6~8份氮化硅、3~4份聚乙二醇、30~40份环己烷、120~160份N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声分散的功率为400~500W。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的聚丙烯酸酯粉末的具体制备步骤为：
（1）将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯 、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160~180r/min转速搅拌2~4min，得混合单体；
（2）将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~12min，保温，得表面活性剂溶液；
（3）将1/10混合单体和1/3 过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应10~12min，得种子乳液；
（4）将剩余9/10混合单体缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速反应1~2h，得混合乳液；
（5）将混合乳液冷却至室温，调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液；
（6）将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1~2h，再置于80~100℃的烘箱中干燥20~24 h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末。
5.根据权利要求4所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯 、甲基丙烯酸缩水甘油酯、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠、去离子水的重量份为30~40份丙烯酸、20~30份丙烯酸丁酯、18~24份甲基丙烯酸甲酯、6~8份甲基丙烯酸羟丙酯 、8~12份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3~0.6份过硫酸钠、0.2~0.4份十二烷基苯磺酸钠、4~6份碳酸钠、100~120份去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的混合单体的加入速率为30~40mL/min。
7.根据权利要求4所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的pH调节采用的是质量分数1%的氨水。
8.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的氮化铝的具体制备步骤为：
（1）将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以80~100mL/min的速率通入氩气保护，常温下以200~250r/min转速球磨20~24h，得前驱体粉末；
（2）将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以100~120mL/min的速率通入氮气保护，在1000~1200℃的温度下保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝；
（3）将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以300~340r/min转速搅拌20~24h，得氮化铝粉末。
9.根据权利要求8所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的铝粉、氯化铵、氯化钾、氯化钙的重量份为40~50份铝粉、60~80份氯化铵、0.2~0.4份氯化钾、0.3~0.6份氯化钙。
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