CN111040879A - 一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法及应用，属于烟用香料生产技术领域。本发明将新鲜葡萄去皮、去核，榨汁后初滤，取滤液进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用；将所得葡萄汁采用超滤膜超滤，取透过液进行正渗透浓缩，浓缩度为30‑50°Brix，得到葡萄浓缩汁。本发明所制备的葡萄浓缩汁含甜味、保润、改进吸味等提升卷烟品质的成分，与烟香谐调较好，能丰富烟香，增补头香的果香、花香，烟气变得柔和细腻，增加口腔甜味及津润感，降低灼热感及刺激性，提高烟草品质。且本发明原料容易获得，生产工艺简单，能耗较低、污染小、浓缩速率高、效果好、浓缩膜易清洗，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料生产技术领域，具体涉及一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法及应用。
背景技术
葡萄浓缩汁主要成分是葡萄糖、果糖、木糖、酒石酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、蛋白质、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸、维生素C、钙、磷以及各种花色素的单葡萄糖苷和双葡萄糖苷等。葡萄浓缩汁既可调整烟叶中糖和蛋白质的比例，又是很好的甜味料和保润剂。浓缩汁易与烟草结合，其所含的化合物组分经热解转化成有益于卷烟的香味物质，能提高烟草品质，改进吸味。在加料及表香香精中都可应用。
由于我国烟区的植烟土壤肥力退化、轮作不及时、全球气候变化等因素影响，烟叶品质不能满足目前卷烟产品对“香味润甜”的需求，需要通过香气补偿和修饰技术来解决，但是香料传统加工工艺存在的挥发性成分损失量大导致香韵保真度不高、热敏性物质破坏导致品质下降、溶解性较差等问题。葡萄浓缩汁烟用香料普遍采用多级蒸发法，但该法受热力影响，易导致热敏性果汁的香气成分发生变化而产生异味，营养和香气成分损失较多，且能耗较高。近年来，采用膜浓缩技术进行果汁浓缩的研究多有报道，膜浓缩技术具有无变相、能耗低、操作简单和较好保持原果汁风味和营养成分等优点，一般采用反渗透法进行果汁浓缩，但反渗透法由于高渗透压的限制，很难以一级方式把果汁浓缩到蒸发法所能达到的浓度，一般低于30°Brix，多级反渗透能实现高倍率的浓缩，但经济成本高。
目前浓缩葡萄汁工艺中存在的加热破坏挥发性成分、糖等物质，导致的致香成分、糖等损失大，造成葡萄单体香料的保真效果不尽人意。因此，有必要针对改善卷烟舒适感、愉悦感，增强卷烟“香味润甜，”开发一种保持葡萄汁原有挥发性成分、糖等成分，保持烟香协调、香气丰富、饱满、充盈的葡萄浓缩汁制备烟用香料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种以葡萄为原料、利用一种不加热、无变相的正向渗透浓缩膜技术，制备可明显提高卷烟口腔的舒适感、愉悦感、改善卷烟表香、增香保润的葡萄浓缩汁方法及该葡萄浓缩汁的应用，本发明所制备的葡萄浓缩汁溶解性良好，可直接用于卷烟的加料或加香，应用方便，并含多种与烟香协调的成分，对提高卷烟抽吸时顺畅感、改善卷烟余味、润甜感效果明显。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明除非另有说明，否则百分号代表质量百分数。
一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，包括如下步骤：
a.榨汁及初滤：将新鲜葡萄去皮、去核，榨汁后初滤，取滤液，再进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用，冷藏温度控制在4-8℃；
b.精滤：将步骤a所得葡萄汁采用截留分子量为10-50KDa的超滤膜，在室温、操作压力为0.08-0.12MPa条件下进行超滤，取透过液，透过液即为澄清葡萄汁；
c.浓缩：将步骤b得到的澄清葡萄汁在室温、压力0.1-0.3MPa下进行正渗透浓缩，浓缩度为30-50°Brix，得到葡萄浓缩汁。
进一步，优选的是，初滤采用200-400目筛过滤。
进一步，优选的是，超滤膜采用聚砜膜。
进一步，优选的是，正渗透浓缩时，采用的汲取剂为20％-40％的葡萄糖溶液。
进一步，优选的是，正渗透浓缩所采用的膜为二醋酸纤维中空纤维正渗透膜。
进一步，优选的是，正渗透浓缩形成的稀释的汲取液采用蒸发方式浓缩后，回用至正渗透浓缩过程。
本发明同时保护上述用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法制得的葡萄浓缩汁作为烟用香料的应用。
本发明还保护上述用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法制得的葡萄浓缩汁在制备烟用香精中的应用。在制备烟用香精的时候，本发明葡萄浓缩汁只作为其中一种组分，可以与现有的烟用香料复配形成烟用香精，本发明对于现有的烟用香料不做特殊限制，如大枣提取物等。
进一步，优选的是，应用该为：将上述方法制得的葡萄浓缩汁按照烟丝重量的0.1％-1％均匀喷于烟丝中，制成卷烟。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、本发明以超滤分离和正向渗透浓缩相结合方法进行非热力果汁浓缩，获得高浓度浓缩果汁，最大化保持果汁风味特点，克服受热力影响导致热敏性果汁的香气成分发生变化而产生异味的问题，可使维生素、色素等热敏性物质、香气物质、挥发性物质得到保留，以及克服加热浓缩的弊端。
2、本发明的正渗透浓缩由于是利用汲取液的渗透压产生的压力差来驱动整个浓缩过程，因此无需外压，而目前有的企业采用的反渗透膜进行果汁浓缩，反渗透法由于高渗透压的限制，很难以一级方式把果汁浓缩到蒸发法所能达到的浓度，一般低于30°Brix，多级反渗透能实现高倍率的浓缩，但经济成本高。所以本发明中的正渗透浓缩克服反渗透浓缩果汁的弊端。
3、正渗透浓缩可低压甚至无压操作，因而能耗大幅降低，污染小、成本低。
4、本发明较现有浓缩工艺条件温和，生产工艺简单且易于控制，避免了副产品的产生，保留挥发性成分、致香物质，香气更纯正，而且提高浓缩速度。
5、对许多物质实现截留，分离效果好。
6、抗污染能力强，而且由于低压操作，即使形成了污染层也会比较疏松，非常容易清洗。
7、正向渗透配制汲取驱动液，可以通过配制高浓度的汲取液，从而得到更高的渗透驱动压力，以实现高压运行效果，达到更高的回收率。
8、本发明所制备的葡萄浓缩汁含甜味、保润、改进吸味等提升卷烟品质的成分，与烟香谐调较好，能丰富烟香，增补头香的果香、花香，烟气变得柔和细腻，增加口腔甜味及津润感，降低灼热感及刺激性，提高烟草品质。所制备的葡萄浓缩汁溶解性较好，致香物质保留多、可以用于烟用香精的调配，或者直接进行烟草加香，应用方便；本发明原料容易获得，生产工艺简单，能耗较低、污染小、浓缩速率高、效果好、浓缩膜易清洗。
9、目前工业上多采用加热的方式浓缩葡萄汁，加热过程中葡萄汁中果糖、葡萄糖、挥发性成分损失较大，这就导致制备的葡萄单体香料或香精产品的品质下降。而本发明专利所制备的葡萄汁的浓缩过程是在常温下进行，使得果糖、葡萄糖、挥发性成分得到较多保留，促使葡萄单体香料或香精产品品质保润性较高、果香提升显著、明显降低刺激。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
(1)榨汁及初滤：取新鲜巨峰葡萄10kg去皮、去核，经榨汁、初滤处理，初滤采用200目筛过滤，取滤液，再进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用，冷藏温度控制在4-8℃；
(2)精滤：葡萄汁采用截留分子量为10-50KDa的聚砜超滤膜，在室温下，操作压力为0.08-0.12MPa条件下进行超滤，透过液即为澄清葡萄汁；
(3)浓缩：将澄清葡萄汁倒入浓缩室中，在室温下、压力0.1-0.3MPa下，进行正渗透浓缩，正渗透浓缩所采用的膜为二醋酸纤维中空纤维正渗透膜，汲取剂为2L质量浓度为20％的葡萄糖溶液，启动循环泵进行浓缩，浓缩至30°Brix，得到葡萄浓缩汁制备烟用香料和稀释的汲取液。
将稀释的汲取液葡萄糖采用蒸发方式浓缩后回收，蒸发浓缩温度为100℃，压力为120mbar。
应用例1
将正渗透浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的葡萄浓缩汁作为烟用香料，按照烟丝重量的0.1％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对葡萄浓缩汁制备烟用香料的烟支样品进行感官评吸。
对比例1：
与实施例1区别是：榨汁及初滤与本发明专利相同，没有精滤段，但是浓缩段不同，浓缩段采用加热浓缩澄清葡萄汁，浓缩温度为100℃，浓缩至30°Brix。将加热浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的加热浓缩葡萄汁的烟用香料，按照烟丝重量的0.1％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对该烟支样品进行感官评吸。
结果与讨论：
1、应用例1与对比例1样品的理化指标对比分析
pH值就是果汁中游离的H+浓度，也就是能品味到的酸度，酸甜度就对果汁的pH值有一定的要求。可滴定酸度是葡萄品质的重要构成性状之一，是影响葡萄风味的重要因素。葡萄糖、果糖的含量直接影响到糖度和酸度的平衡，影响到葡萄的甜度、风味品质。
表1是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比，表1说明正渗透浓缩葡萄汁在可溶性固形物(30°Brix)与加热100℃浓缩一样时，正渗透浓缩葡萄汁的pH、可滴定酸、葡萄糖、果糖的含量高于加热浓缩。说明正渗透浓缩更能保留葡萄原汁里面的有效成分。
表1不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比
2、应用例1与对比例1样品的挥发性成分对比分析
葡萄因具有独特的清香气味而受到人们的喜爱，葡萄含有大量的挥发性物质，然而加工成浓缩果汁饮料和葡萄酒时，由于生产工艺存在加热浓缩，就会对其风味产生影响。目前人们更多关注的是葡萄酒的挥发性成分，在葡萄果汁方面研究较少。挥发性物质是葡萄果汁的重要成分，也是衡量品质的一个重要因素。
压榨、初滤后、未经浓缩的葡萄汁即简称原汁，表2是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比，表2说明原汁共检测出27种挥发性化合物，正渗透浓缩汁共检测出24种挥发性化合物，加热100℃浓缩汁共检测出14种挥发性化合物。说明加热浓缩后的葡萄汁挥发性化合物种类减少较多，而正渗透浓缩能较好地保留挥发性成分，显著优于加热浓缩。
表2不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比
注：“——”代表未检出。
3、应用例1与对比例1样品的感官评价对比分析
7人组成评吸小组，对比评吸添加加热浓缩葡萄汁(对照)的卷烟与正渗透浓缩葡萄汁的卷烟，结果表明采用本发明葡萄浓缩汁制备烟用香料比对照样香谐调更好，增补头香的果香、花香，烟气变得柔和，增加口腔甜味，降低刺激性。
实施例2
(1)榨汁及初滤：取新鲜云南的甜蜜蓝宝石葡萄10kg去皮、去核，经榨汁、初滤处理，初滤采用300目筛过滤，取滤液，再进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用，冷藏温度控制在4-8℃；
(2)精滤：葡萄汁采用截留分子量为10-50KDa的聚砜超滤膜，在室温下，操作压力为0.08-0.12MPa条件下进行超滤，透过液即为澄清葡萄汁；
(3)浓缩：将澄清葡萄汁倒入浓缩室中，在室温下、压力0.1-0.3MPa下，进行正渗透浓缩，正渗透浓缩所采用的膜为二醋酸纤维中空纤维正渗透膜，汲取剂为2L质量浓度为30％的葡萄糖溶液，启动循环泵进行浓缩，浓缩至40°Brix，得到葡萄浓缩汁制备烟用香料和稀释的汲取液。
将稀释的汲取液葡萄糖采用蒸发方式浓缩后回收，蒸发浓缩温度为100℃，压力为120mbar。
应用例2
将正渗透浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的葡萄浓缩汁作为烟用香料，按照烟丝重量的0.5％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对葡萄浓缩汁制备烟用香料的烟支样品进行感官评吸。
对比例2：
与实施例2区别是：榨汁及初滤与本发明专利相同，没有精滤段，但是浓缩段不同，浓缩段采用加热浓缩澄清葡萄汁，浓缩温度为100℃，浓缩至40°Brix。将加热浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的加热浓缩葡萄汁的烟用香料，按照烟丝重量的0.5％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对该烟支样品进行感官评吸。
结果与讨论：
1、应用例2与对比例2样品的理化指标对比分析
表3是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比，表3说明正渗透浓缩葡萄汁在可溶性固形物(40°Brix)与加热100℃浓缩一样时，正渗透浓缩葡萄汁的pH、可滴定酸、葡萄糖、果糖的含量高于加热浓缩。说明正渗透浓缩更能保留葡萄原汁里面的有效成分。
表3不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比
2、应用例2与对比例2样品的挥发性成分对比分析
表4是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比，表4说明原汁共检测出23种挥发性化合物，正渗透浓缩汁共检测出21种挥发性化合物，加热100℃浓缩汁共检测出12种挥发性化合物。说明加热浓缩后的葡萄汁挥发性化合物种类减少较多，而正渗透浓缩能较好地保留挥发性成分，显著优于加热浓缩。
表4不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比
注：“——”代表未检出。
3、应用例2与对比例2样品的感官评价对比分析
7人组成评吸小组，对比评吸添加加热浓缩葡萄汁(对照)的卷烟与正渗透浓缩葡萄汁的卷烟，结果表明采用本发明葡萄浓缩汁制备烟用香料比对照样香谐调更好，增补头香的果香、花香，烟气变得柔和，增加口腔甜味，降低刺激性。
实施例3
(1)榨汁及初滤：取新鲜云南的卓越玫瑰葡萄10kg去皮、去核，经榨汁、初滤处理，初滤采用400目筛过滤，取滤液，再进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用，冷藏温度控制在4-8℃；
(2)精滤：葡萄汁采用截留分子量为10-50KDa的聚砜超滤膜，在室温下，操作压力为0.08-0.12MPa条件下进行超滤，透过液即为澄清葡萄汁；
(3)浓缩：将澄清葡萄汁倒入浓缩室中，在室温下、压力0.1-0.3MPa下，进行正渗透浓缩，正渗透浓缩所采用的膜为二醋酸纤维中空纤维正渗透膜，汲取剂为2L质量浓度为40％的葡萄糖溶液，启动循环泵进行浓缩，浓缩至50°Brix，得到葡萄浓缩汁制备烟用香料和稀释的汲取液。
将稀释的汲取液葡萄糖采用蒸发方式浓缩后回收，蒸发浓缩温度为100℃，压力为120mbar。
应用例3
将正渗透浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的葡萄浓缩汁作为烟用香料，按照烟丝重量的1％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对葡萄浓缩汁制备烟用香料的烟支样品进行感官评吸。
对比例3：
与实施例3区别是：榨汁及初滤与本发明专利相同，没有精滤段，但是浓缩段不同，浓缩段采用加热浓缩澄清葡萄汁，浓缩温度为100℃，浓缩至50°Brix。将加热浓缩的葡萄汁烟用香料进行理化指标、挥发性成分检测；将制备好的加热浓缩葡萄汁的烟用香料，按照烟丝重量的1％均匀喷于烟丝中，卷制烟支样品，对该烟支样品进行感官评吸。
结果与讨论：
1、应用例3与对比例3样品的理化指标对比分析
表5是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比，表5说明正渗透浓缩葡萄汁在可溶性固形物(50°Brix)与加热100℃浓缩一样时，正渗透浓缩葡萄汁的pH、可滴定酸、葡萄糖、果糖的含量高于加热浓缩。说明正渗透浓缩更能保留葡萄原汁里面的有效成分。
表5不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料理化指标对比
2、应用例3与对比例3样品的挥发性成分对比分析
表6是不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比，表6说明原汁共检测出19种挥发性化合物，正渗透浓缩汁共检测出16种挥发性化合物，加热100℃浓缩汁共检测出11种挥发性化合物。说明加热浓缩后的葡萄汁挥发性化合物种类减少较多，而正渗透浓缩能较好地保留挥发性成分，显著优于加热浓缩。
表6不同浓缩方式葡萄汁制备烟用香料挥发性成分对比
注：“——”代表未检出。
3、应用例3与对比例3样品的感官评价对比分析
7人组成评吸小组，对比评吸添加加热浓缩葡萄汁(对照)的卷烟与正渗透浓缩葡萄汁的卷烟，采用本发明葡萄浓缩汁制备烟用香料比对照样香谐调更好，能较大提升丰富烟香，增补头香的果香、花香，烟气变得柔和细腻，增加口腔甜味及津润感，降低灼热感及刺激性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.榨汁及初滤：将新鲜葡萄去皮、去核，榨汁后初滤，取滤液，再进行离心处理，取上层清液，得到的葡萄汁冷藏备用，冷藏温度控制在4-8℃；
b.精滤：将步骤a所得葡萄汁采用截留分子量为10-50KDa的超滤膜，在室温、操作压力为0.08-0.12MPa条件下进行超滤，取透过液，透过液即为澄清葡萄汁；
c.浓缩：将步骤b得到的澄清葡萄汁在室温、压力0.1-0.3MPa下进行正渗透浓缩，浓缩度为30-50°Brix，得到葡萄浓缩汁。
2.根据权利要求1所述的烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，初滤采用200-400目筛过滤。
3.根据权利要求1所述的烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，超滤膜采用聚砜膜。
4.根据权利要求1所述的烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，正渗透浓缩时，采用的汲取剂为20%-40%的葡萄糖溶液。
5.根据权利要求1所述的烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，正渗透浓缩所采用的膜为二醋酸纤维中空纤维正渗透膜。
6.根据权利要求1所述的烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法，其特征在于，正渗透浓缩形成的稀释的汲取液采用蒸发方式浓缩后，回用至正渗透浓缩过程。
7.权利要求1~6任意一项所述的用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法制得的葡萄浓缩汁作为烟用香料的应用。
8.权利要求1~6任意一项所述的用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法制得的葡萄浓缩汁在制备烟用香精中的应用。
9.权利要求8所述的葡萄浓缩汁在制备烟用香料中的应用，其特征在于，将上述方法制得的葡萄浓缩汁按照烟丝重量的0.1%-1%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。
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