CN111005002B - 一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法 - Google Patents
一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)对工件湿吹砂、超声波清洗，吹干后真空下等离子清洗；(2)首先制备金属Me粘结层；(3)然后在金属Me粘结层上沉积MeNx梯度层；(4)再次在MeNx梯度层上制备含有纳米结构的MeN/Me多层；(5)将工件放入浸涂容器中，抽真空至100Pa并保持1h，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，在同一真空度下保持2h后取出工件；(6)将工件放入盛有氟硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；(7)将工件放入烘干箱中烘干。本发明制得的涂层既耐冲蚀又具有优异防腐能力和自洁功能的防护体系。
Description
技术领域
本发明属于航空发动机压气机叶片的耐磨防腐的表面处理技术，具体涉及一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法。
背景技术
飞机起飞和降落过程中地面上大量的砂尘、冰雪等各种硬质颗粒被吸入发动机，很容易损伤压气机转子叶片，这些损伤一方面体现在硬质颗粒可直接磨损叶尖造成型面的改变，影响叶片的振动性能，更为严重的是因硬质颗粒损伤而产生的微裂纹在振动条件下扩展而造成叶片的高周疲劳或应力腐蚀疲劳断裂。海洋环境及湿热环境下服役的飞机，发动机压气机叶片还存在严重的腐蚀问题，尤其是钢制零件，而这种腐蚀问题往往与冲蚀问题相伴而生。沿海地区，由于飞机长期处于盐雾和工业粉尘的腐蚀性介质中停放和飞行，因此发动机结构腐蚀严重。在湿热地区，发动机压气机叶片腐蚀影响较大的主要因素是空气湿度、温度与温差，空气相对湿度愈大，水汽愈易在压气机叶片表面凝结，形成较厚的液膜，溶解更多的氧和其他腐蚀性物质，从而加速腐蚀。
目前压气机叶片主要采用涂层进行防护，机理如图1中的b图，而图1中的a图则指基体在没涂层情况下表面被冲蚀的示意图，其防护技术已经经历三代的发展，第一代防护涂层为无机盐中温铝及镉镍涂层，重点关注的是防腐问题，但是实际应用中抗冲刷性能太差，以致于涂层起到的耐腐蚀作用非常有限；第二代防护涂层为低温渗铝加硅酸盐的复合涂层，其防腐和抗冲刷性能较好，但是其使用寿命和维修周期仍然较短；第三代为MeN基防护涂层体系，其耐冲刷及耐腐蚀性能得到较大提高，在美欧等国得到广泛应用，此种防护涂层体系通常采用PVD技术来制备，主要包括磁控溅射和阴极弧沉积技术，磁控溅射技术制备的涂层组织结构致密、表面质量优异，但其沉积速率较慢、附着力与阴极弧相比较差，主要是其离化率相对较低；阴极弧沉积技术离化率较高，虽然沉积时常伴有大颗粒飞溅，导致组织结构和表面质量不如磁控溅射的好，但是其沉积速率快，涂层附着力好，更符合工程化和应用需求，因此国内外压气机叶片的防护涂层制备多采用此种工艺。
PVD制备的MeN基防护涂层多为柱状晶结构，晶间有孔隙，尤其是阴极弧沉积的涂层孔隙较大，并常伴有大颗粒，导致缺陷较多，这对防腐蚀是极为不利的，为了解决这一问题，MeN涂层已由单层结构逐渐发展为多元、多层及梯度结构的涂层，来减少孔隙，避免贯穿性间隙产生，如现有技术中的专利JP2015010278，含有类金刚石的多层涂(MULTILAYERCOATING HAVING DIAMOND-LIKE CARBON)，提出了采用含有多层类金刚石的涂层来进行压气机叶片的冲蚀和腐蚀防护，可承受较大机械压力和高温等严酷环境，此涂层由粘结层、中间层和面层组成，上述粘结层和面层至少一个含有多层类金刚石，中间层至少含有一层硅或锗层，至少含有一层掺杂类金刚石层，该专利提及了通过涂层表面疏水和亲脂性能来防腐蚀，通过涂层表面硬度来防冲蚀，通过光滑表面来减少叶片的空气动力学阻力，但该专利未提及涂层孔隙等缺陷处理方法，如封孔等，另外所选涂层体系与本发明要提出的涂层体系也大有不同；现有技术中的专利CN1361308A，用于海军航空发动机压气机叶片的离子镀TiAlN涂层，提出了利用镀料钛、铝熔点和蒸气的不同及反应活性的差异控制沉积参数形成Al-(Ai、Al)-TiN无界面梯度涂层，此种方法可以有效缓解TiN涂层中的针孔、空洞等问题，但是仍不能彻底根除涂层缺陷影响；现有技术中的专利RU2009139921A，燃气轮机压气机叶片抗磨损涂层应用方法(METHOD OF THE APPLICATION OF WEAR-RESISTANT COATINGSBEYOND COMPRESSOR BLADES GTD(GAS-TURBINE ENGINE)，提出了采用离子注入和等离子气相沉积技术制备多层TiN涂层体系方法，以进行压气机叶片防护，该方法首先在叶片上注入Al，然后交替沉积TiN和TiAlN涂层，此方法可以改善涂层耐磨和防腐性能，但该专利未提及如何彻底解决涂层内部缺陷问题，上述三篇现有技术专利的措施只能减少涂层内缺陷产生，不能彻底根除，因此仍然无法彻底阻止腐蚀介质渗入腐蚀基体。如图2为现有技术中某PVD制备的多层TiN/Ti涂层微观图片，图3为图2的多层TiN/Ti涂层盐雾腐蚀照片，由图3可知，多层TiN/Ti涂层盐雾腐蚀非常严重。
PVD制备的多元、多层及梯度结构防护涂层的耐冲刷性能较好，但是由于上述制备过程中产生的缺陷，耐腐蚀性能仍需提高。
发明内容
本发明提供一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，针对压气机叶片冲蚀及腐蚀问题，以及目前MeN防护涂层体系内的孔隙及缺陷问题，采用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术制备包括MeNx梯度层、含有纳米结构的MeN/Me多层的涂层，通过MeNx梯度层中金属Me和N元素成分百分比的梯度变化尽可能减少涂层内部缺陷，通过含有纳米结构的MeN/Me多层尽可能地截断贯穿性孔隙，减少腐蚀介质进入缝隙可能，然后采用硅酸盐或磷酸盐进行MeN涂层封孔，对仍然存在的缺陷进行修补，彻底封堵腐蚀介质进入通道，最后对整个涂层体系进行表面能修饰，使涂层表面具有疏水自洁功能，减少腐蚀介质在涂层表面停留机会，从而从根源上减少腐蚀可能，最终得到MeN涂层既耐冲蚀，同时又具有优异防腐能力和自洁功能的防护体系。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
1.一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对工件即压气机叶片进行湿吹砂，然后进行超声波清洗，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗；
(2)采用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术在步骤(1)中经等离子清洗后的工件上首先制备金属Me粘结层，其中金属元素Me为Ti、Zr、Cr；
(3)然后继续利用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术，在步骤(2)中的金属Me粘结层上沉积MeNx梯度层，其中MeNx梯度层中的金属元素Me为Ti、Zr、Cr，且MeNx梯度层中的金属元素Me与步骤(2)中金属Me粘结层中的金属元素Me保持一致，沉积MeNx梯度层具体是通过制备过程中N2流量由低到高的有序调节来形成金属Me和N元素成分百分比的梯度变化；
(4)再次利用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术，在步骤(3)中的MeNx梯度层上制备含有纳米结构的MeN/Me多层，其中含有纳米结构的MeN/Me多层中的金属元素Me为Ti、Zr、Cr，且含有纳米结构的MeN/Me多层中的金属元素Me可与MeNx梯度层中的金属元素Me不同；
(5)将步骤(4)中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
(6)将步骤(5)中取出的工件放入盛有氟硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
(7)将步骤(6)中取出的工件放入烘干箱中烘干。
进一步地，步骤(1)中：对工件采用大于150目的砂子进行湿吹砂，所用压缩空气的压力为0.2～0.6MPa，然后进行超声波清洗1h，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗，在真空室进行等离子清洗具体为抽真空至0.001～0.004Pa，通入氩气并调节氩气流量至0～200sccm之间，且氩气气压控制在0.05～0.08Pa之间，然后开启工件上偏压系统，且电压设定为-600～-800V，进行氩离子轰击清洗，清洗时间控制在30～60min之间。
进一步地，步骤(4)中：含有纳米结构的MeN/Me多层是由纳米Me1(Me)N/MeN多层和金属Me层组成，而纳米Me1(Me)N/MeN多层则由纳米Me1(Me)N膜层和纳米MeN膜层组成，则制备含有纳米结构的MeN/Me多层具体是首先进行纳米Me1(Me)N/MeN多层的沉积，然后再沉积金属Me层，其中纳米Me1(Me)N/MeN多层为异质纳米氮化物陶瓷膜层，且纳米MeN膜层中的金属元素Me与金属Me层中的金属元素Me保持一致，而纳米Me1(Me)N膜层可以为一元金属氮化物也可为二元金属氮化物，且纳米Me1(Me)N膜层中的金属元素必须有一种与纳米MeN膜层中的金属元素不同，进而形成异质纳米氮化物陶瓷膜层。
进一步地，其特征在于：
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的TiN/Ti多层的涂层来说，其中含有纳米结构的TiN/Ti多层是由纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层组成，步骤(2)为采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.7～0.8μm之间；
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的ZrN/Zr多层的涂层来说，其中含有纳米结构的ZrN/Zr多层是由纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层组成，步骤(2)为采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.5～1μm之间。
进一步地，其特征在于：
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的TiN/Ti多层的涂层来说，其中含有纳米结构的TiN/Ti多层是由纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层组成，步骤(3)为利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(2)中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3～4μm之间；
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的ZrN/Zr多层的涂层来说，其中含有纳米结构的ZrN/Zr多层是由纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层组成，步骤(3)为利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(2)中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3.5～4.5μm之间。
进一步地，其特征在于：
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的TiN/Ti多层的涂层来说，其中含有纳米结构的TiN/Ti多层是由纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层组成，步骤(4)为再次利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(3)中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的TiN/Ti多层，具体为首先沉积纳米TiAlN/TiN多层，即先关闭Ti阴极弧靶电源并开启TiAl阴极弧靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至120A，并保持3min，然后关闭TiAl阴极弧靶电源并开启Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并保持3min，重复上述操作4次，得到的纳米TiAlN/TiN多层总厚度控制在0.4～0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50～65nm之间，然后再沉积金属Ti层，即关闭N2，且沉积时间为10min，得到的金属Ti层厚度控制在0.7～0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层4次，以使最后得到的含有纳米结构的TiN/Ti多层的总厚度控制在4.4～5.3μm之间；
对于涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的ZrN/Zr多层的涂层来说，其中含有纳米结构的ZrN/Zr多层是由纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层组成，步骤(4)为利用磁控溅射沉积技术，在步骤(3)中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的ZrN/Zr多层，具体为首先沉积纳米TaN/ZrN多层，即关闭Ti阴极弧靶电源并打开Ta磁控溅射靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至2A，并保持15min，然后关闭Ta磁控溅射靶电源并开启Zr磁控溅射靶电源，将电流调至2A，并保持15min，重复上述操作4次，得到的纳米TaN/ZrN多层总厚度控制在0.4～0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50～65nm之间，然后再沉积金属Zr层，即关闭N2，且沉积时间为45min，得到的金属Zr层厚度控制在0.7～0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层4次，以使最后得到的含有纳米结构的ZrN/Zr多层的总厚度控制在4.4～5.3μm之间。
进一步地，步骤(6)中：氟硅烷水溶液为十七氟奎基三甲氧基硅烷水溶液。
进一步地，步骤(7)中：将步骤(6)中取出的工件放入烘干箱中，在60℃下保持30min，再升高到100℃下保持2h，以将工件烘干。
本发明采用梯度涂层+纳米多层的MeN涂层体系，最大限度地提高其耐冲刷和耐腐蚀性能，另外重点从两方面入手进一步提高涂层的耐腐蚀性能：1)通过水性硅酸盐或磷酸盐溶液封堵孔隙、孔洞等缺陷，切断腐蚀介质进入涂层通道；2)对涂层表面进行低表面能改性，实现自洁功能，从而减少水及腐蚀介质的停留，极大降低腐蚀介质进入涂层和接触基体的可能。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明针对压气机叶片冲蚀及腐蚀问题，以及目前MeN防护涂层体系内的孔隙及缺陷问题，从涂层结构、缺陷修补及表面能三个方面入手解决上述问题，实现既耐冲蚀又耐腐蚀的目标，具体为：1)采用梯度成分变化涂层即MeNx梯度层，减少涂层内部缺陷、缩小涂层柱状晶间隙，从而减少内应力、减少腐蚀介质通道，同时也成为上面多层结构的支撑层，有利于其提高抗冲击和冲刷能力；而含有纳米结构的MeN/Me多层是由纳米Me1(Me)N/MeN多层和金属Me层组成，纳米Me1(Me)N/MeN多层则由纳米Me1(Me)N膜层和纳米MeN膜层组成，则采用含有纳米多层结构的MeN/Me多层结构设计实现硬质陶瓷MeN与较软Me金属膜层交替配置，增加涂层韧性，同时通过纳米Me1(Me)N/MeN多层设计提高其硬度和抗冲刷能力，另外纳米Me1(Me)N/MeN多层结构还可以有效截断涂层中的贯穿性孔隙；2)对于涂层中仍存在的孔隙及缺陷，则采用水性硅酸盐或磷酸盐对面层和梯度层进行封孔和修补，彻底阻断腐蚀介质进入；3)采用氟硅烷水溶液对涂层进行表面修饰，降低涂层表面能，从而减少腐蚀介质在涂层表面停留几率，减少腐蚀发生可能。
附图说明
图1为叶片防冲刷机理示意图，a图指基体在没涂层情况下表面被冲蚀的示意，b图为叶片采用涂层进行防护的机理示意图；
图2为现有技术中某PVD制备的多层TiN/Ti涂层微观图片；
图3为图2的多层TiN/Ti涂层盐雾腐蚀照片；
图4为本发明的航空发动机压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层防护体系示意图；
图5为本发明的压气机叶片涂层体系基本结构及封孔示意图；
图6为本发明中N2流量控制示意图；
图7为采用不锈钢基体、采用单层TiN涂层样品、以及采用实施例1得到的工件样品进行中性盐雾试验40h后的腐蚀照片，a图为采用不锈钢基体进行中性盐雾试验40h后的腐蚀照片，b图为采用单层TiN涂层样品进行中性盐雾试验40h后的腐蚀照片，c图为采用实施例1得到的工件样品进行中性盐雾试验40h后的腐蚀照片；
图8为采用实施例1得到的工件样品进行中性盐雾试验400h后的腐蚀照片；
图9为采用基体与采用实施例1得到的工件样品进行的冲蚀磨损率曲线对比图。
附图说明：1、基体，2、金属Me粘结层，3、MeNx梯度层，4、含有纳米结构的MeN/Me多层，5、纳米Me1(Me)N/MeN多层，6、金属Me层，7、低表面能改性层，8、纳米Me1(Me)N膜层，9、纳米MeN膜层。
具体实施方式
本发明的航空发动机压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层防护体系如图4所示，涂层体系主要包括四层结构，即金属Me粘结层2、MeNx梯度层3、含有纳米结构的MeN/Me多层4和低表面能改性层7，其中含有纳米结构的MeN/Me多层4由纳米Me1(Me)N/MeN多层5和金属Me层6组成，而纳米Me1(Me)N/MeN多层则由纳米Me1(Me)N膜层8和纳米MeN膜层9组成。
上述涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)对工件即压气机叶片进行湿吹砂，然后进行超声波清洗，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗；
(2)采用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术在步骤(1)中经等离子清洗后的工件上首先制备金属Me粘结层2，其中金属元素Me为Ti、Zr、Cr，以提高其结合强度；
(3)然后继续利用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术，在步骤(2)中的金属Me粘结层2上沉积MeNx梯度层3，其中MeNx梯度层3中的金属元素Me为Ti、Zr、Cr，且MeNx梯度层3中的金属元素Me与步骤(2)中金属Me粘结层2中的金属元素Me保持一致，沉积MeNx梯度层3具体是通过制备过程中N2流量由低到高的有序调节来形成金属Me和N元素成分百分比的梯度变化，如图6所示为N2流量控制示意图，MeNx梯度层3中金属Me和N元素成分百分比的梯度变化能减少涂层内部缺陷、缩小涂层柱状晶间隙，从而减少内应力、减少腐蚀介质通道；
(4)再次利用真空阴极弧或磁控溅射沉积技术，在步骤(3)中的MeNx梯度层3上制备含有纳米结构的MeN/Me多层4，其中含有纳米结构的MeN/Me多层4中的金属元素Me为Ti、Zr、Cr，且含有纳米结构的MeN/Me多层4中的金属元素Me可与MeNx梯度层3中的金属元素Me不同，则制备含有纳米结构的MeN/Me多层4具体是首先进行纳米Me1(Me)N/MeN多层5的沉积，然后再沉积金属Me层6，其中纳米Me1(Me)N/MeN多层5为异质纳米氮化物陶瓷膜层，且纳米MeN膜层9中的金属元素Me与金属Me层6中的金属元素Me保持一致，而纳米Me1(Me)N膜层8可以为一元金属氮化物也可为二元金属氮化物，且纳米Me1(Me)N膜层8中的金属元素必须有一种与纳米MeN膜层9中的金属元素不同，进而形成异质纳米氮化物陶瓷膜层，提高纳米多层的硬度和耐冲刷性能；
(5)将步骤(4)中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
(6)将步骤(5)中取出的工件放入盛有氟硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
(7)将步骤(6)中取出的工件放入烘干箱中烘干。
由图5可知，纳米Me1(Me)N/MeN多层5结构可效截断涂层中的贯穿性孔隙，对于涂层中仍存在的孔隙及缺陷，采用水性硅酸盐或磷酸盐对面层和梯度层进行封孔和修补，以彻底阻断腐蚀介质进入。
实施例1
本实施例的航空发动机压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的TiN/Ti多层，其中含有纳米结构的TiN/Ti多层是由纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层组成，该涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)对工件采用大于150目的砂子进行湿吹砂，所用压缩空气的压力为0.2～0.6MPa，然后进行超声波清洗1h，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗，在真空室进行等离子清洗具体为抽真空至0.001～0.004Pa，通入氩气并调节氩气流量至0～200sccm之间，且氩气气压控制在0.05～0.08Pa之间，然后开启工件上偏压系统，且电压设定为-600～-800V，进行氩离子轰击清洗，清洗时间控制在30～60min之间；
(2)采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.7～0.8μm之间；
(3)然后继续利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(2)中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3～4μm之间；
(4)再次利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(3)中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的TiN/Ti多层，具体为首先沉积纳米TiAlN/TiN多层，即先关闭Ti阴极弧靶电源并开启TiAl阴极弧靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至120A，并保持3min，然后关闭TiAl阴极弧靶电源并开启Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并保持3min，重复上述操作4次，得到的纳米TiAlN/TiN多层总厚度控制在0.4～0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50～65nm之间，然后再沉积金属Ti层，即关闭N2，且沉积时间为10min，得到的金属Ti层厚度控制在0.7～0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层4次，以使最后得到的含有纳米结构的TiN/Ti多层的总厚度控制在4.4～5.3μm之间；
(5)将步骤(4)中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
(6)将步骤(5)中取出的工件放入盛有十七氟奎基三甲氧基硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
(7)将步骤(6)中取出的工件放入烘干箱中，设定烘干温度变化程序，在60℃下保持30min，再升高到100℃保持2h，即可将工件烘干，烘干后取出工件。
实施例2
本实施例的航空发动机压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层体系为Ti粘结层+TiNx梯度层+含有纳米结构的ZrN/Zr多层，其中含有纳米结构的ZrN/Zr多层是由纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层组成，该涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)对工件采用大于150目的砂子进行湿吹砂，所用压缩空气的压力为0.2～0.6MPa，然后进行超声波清洗1h，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗，在真空室进行等离子清洗具体为抽真空至0.001～0.004Pa，通入氩气并调节氩气流量至0～200sccm之间，且氩气气压控制在0.05～0.08Pa之间，然后开启工件上偏压系统，且电压设定为-600～-800V，进行氩离子轰击清洗，清洗时间控制在30～60min之间；
(2)采用采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.5～1μm之间；
(3)然后继续利用真空阴极弧沉积技术，在步骤(2)中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3.5～4.5μm之间；
(4)随后利用磁控溅射沉积技术，在步骤(3)中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的ZrN/Zr多层，具体为首先沉积纳米TaN/ZrN多层，即关闭Ti阴极弧靶电源并打开Ta磁控溅射靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至2A，并保持15min，然后关闭Ta磁控溅射靶电源并开启Zr磁控溅射靶电源，将电流调至2A，并保持15min，重复上述操作4次，得到的纳米TaN/ZrN多层总厚度控制在0.4～0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50～65nm之间，然后再沉积金属Zr层，即关闭N2，且沉积时间为45min，得到的金属Zr层厚度控制在0.7～0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层4次，以使最后得到的含有纳米结构的ZrN/Zr多层的总厚度控制在4.4～5.3μm之间；
(5)将步骤(4)中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
(6)将步骤(5)中取出的工件放入盛有十七氟奎基三甲氧基硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
(7)将步骤(6)中取出的工件放入烘干箱中，设定烘干温度变化程序，在60℃下保持30min，再升高到100℃保持2h，即可将工件烘干，烘干后取出工件。
由图7和图8可知，基于不锈钢基体，本实施例1制得的工件样品的耐中性盐雾腐蚀能力可提高10倍以上。
表1为采用基体与采用实施例1得到的工件样品进行的冲蚀磨损率对比表，表1为在含有SiO2微粒的气体冲刷下进行试验，冲蚀磨损率＝涂层磨损深度(μm)/SiO2颗粒质量(g)，涂层寿命指单位面积内涂层全部吹得所耗费的SiO2颗粒质量(g)，结合图9和表1可知，基于不锈钢基体，本实施例1制得的工件样品的冲蚀磨损率下降90％左右。
表1
Claims (6)
1.一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）对工件即压气机叶片进行湿吹砂，然后进行超声波清洗，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗；
（2）采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.7~0.8μm之间；
（3）利用真空阴极弧沉积技术，在步骤（2）中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3~4μm之间；
（4）再次利用真空阴极弧沉积技术，在步骤（3）中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的TiN/Ti多层，其中含有纳米结构的TiN/Ti多层是由纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层组成，具体为首先沉积纳米TiAlN/TiN多层，即先关闭Ti阴极弧靶电源并开启TiAl阴极弧靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至120A，并保持3min，然后关闭TiAl阴极弧靶电源并开启Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并保持3min，重复上述操作4次，得到的纳米TiAlN/TiN多层总厚度控制在0.4~0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50~65nm之间，然后再沉积金属Ti层，即关闭N2，且沉积时间为10min，得到的金属Ti层厚度控制在0.7~0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TiAlN/TiN多层和金属Ti层4次，以使最后得到的含有纳米结构的TiN/Ti多层的总厚度控制在4.4~5.3μm之间；
（5）将步骤（4）中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
（6）将步骤（5）中取出的工件放入盛有十七氟奎基三甲氧基硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
（7）将步骤（6）中取出的工件放入烘干箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于步骤（1）中：对工件采用大于150目的砂子进行湿吹砂，所用压缩空气的压力为0.2~0.6MPa，然后进行超声波清洗1h，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗，在真空室进行等离子清洗，具体为抽真空至0.001~0.004Pa，通入氩气并调节氩气流量至0~200sccm之间，且氩气气压控制在0.05~0.08Pa之间，然后开启工件上偏压系统，且电压设定为-600~-800V，进行氩离子轰击清洗，清洗时间控制在30~60min之间。
3.根据权利要求1所述的一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于步骤（7）中：将步骤（6）中取出的工件放入烘干箱中，在60℃下保持30min，再升高到100℃下保持2h，以将工件烘干。
4.一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）对工件即压气机叶片进行湿吹砂，然后进行超声波清洗，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗；
（2）为采用真空阴极弧沉积技术首先制备金属Ti粘结层，具体为打开Ti阴极弧靶电源，将电流调至120A，并调整偏压系统电压至-100V，且沉积时间为10min，得到的金属Ti粘结层厚度控制在0.5~1μm之间；
（3）为利用真空阴极弧沉积技术，在步骤（2）中的金属Ti粘结层上沉积TiNx梯度层，具体为通入N2，且将N2流量控制程序调节为200sccm下保持20min、300sccm下保持20min、400sccm下保持20min、500sccm下保持20min，进而形成成分梯度变化的TiNx梯度层，且TiNx梯度层厚度控制在3.5~4.5μm之间；
（4）为利用磁控溅射沉积技术，在步骤（3）中的TiNx梯度层上制备含有纳米结构的ZrN/Zr多层，其中含有纳米结构的ZrN/Zr多层是由纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层组成，具体为首先沉积纳米TaN/ZrN多层，即关闭Ti阴极弧靶电源并打开Ta磁控溅射靶电源，将N2流量调为200sccm，将电流调至2A，并保持15min，然后关闭Ta磁控溅射靶电源并开启Zr磁控溅射靶电源，将电流调至2A，并保持15min，重复上述操作4次，得到的纳米TaN/ZrN多层总厚度控制在0.4~0.52μm之间，且单层纳米膜层厚度控制在50~65nm之间，然后再沉积金属Zr层，即关闭N2，且沉积时间为45min，得到的金属Zr层厚度控制在0.7~0.8μm之间，重复上述交替沉积纳米TaN/ZrN多层和金属Zr层4次，以使最后得到的含有纳米结构的ZrN/Zr多层的总厚度控制在4.4~5.3μm之间；
（5）将步骤（4）中制备好涂层的工件放入浸涂容器中，首先抽真空至100Pa并保持1h，以除尽涂层中孔隙及空洞中的空气，然后通入硅酸盐或磷酸盐水溶液进行涂层封孔处理，且在同一真空度下保持2h，之后取出工件；
（6）将步骤（5）中取出的工件放入盛有十七氟奎基三甲氧基硅烷水溶液的容器中进行低表面能修饰，保持30min后取出工件；
（7）将步骤（6）中取出的工件放入烘干箱中烘干。
5.根据权利要求4所述的一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于步骤（1）中：对工件采用大于150目的砂子进行湿吹砂，所用压缩空气的压力为0.2~0.6MPa，然后进行超声波清洗1h，最后吹干并放入真空室进行等离子清洗，在真空室进行等离子清洗，具体为抽真空至0.001~0.004Pa，通入氩气并调节氩气流量至0~200sccm之间，且氩气气压控制在0.05~0.08Pa之间，然后开启工件上偏压系统，且电压设定为-600~-800V，进行氩离子轰击清洗，清洗时间控制在30~60min之间。
6.根据权利要求4所述的一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法，其特征在于步骤（7）中：将步骤（6）中取出的工件放入烘干箱中，在60℃下保持30min，再升高到100℃下保持2h，以将工件烘干。
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