CN110983218A - 一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、选取纯铌精锻棒坯，采用1火次多道次精锻为Φ45mm规格轧制坯；步骤2、将经过步骤1精锻处理的棒材坯料，使用真空退火炉进行再结晶退火保温；步骤3、将经过处理的棒材坯料，在横列式轧机上轧制至成品棒坯；步骤4、将轧制后的棒坯，采用真空炉再结晶热处理，矫直磨削加工至纯铌成品棒材；通过轧制变形将原再结晶组织完全破碎并接近成品规格，最终通过再结晶退火得到屈服强度达到75MPa，抗拉强度达到150MPa，延伸率达到50％，断面缩率达到90％，低倍无明显流线，高倍晶粒极差小于2级的小规格纯铌棒材，并且批次一致性、稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料加工技术领域，具体涉及一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法。
背景技术
纯铌棒材一般用于超导线材的制备，是制备超导线材的一种重要的原材料。纯铌棒在制备超导线材过程中变形量大，以常用的Φ11.8mm规格棒材为例，经过多次组装拉拔，加工至成品超导线材时单根棒材直径拉伸到微米级，变形量达99.9999％以上。极大的变形量对棒材原始组织均匀性提出了很高的要求，因为组织不均匀在加工过程中会引发变形不均匀，从而导致拉丝过程中局部应力超过抗拉极限出现断线。而铌本身材质软强度低，从铸锭成品的冷/热加工过程中极易产生组织不均匀，从而存在超导线材拉伸过程中断线的可能。另外，铌本身与氧亲和力较强，在高温环境中加工时表面氧化严重，增加无形损耗，导致成品率降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，解决了超导线材用铌棒的组织均匀性差、加工过程中易断线的问题。
本发明采用的技术方案是，一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，精锻均匀变形
选取纯铌精锻棒坯，采用1火次多道次精锻为Φ45mm规格轧制坯；
步骤2，轧制坯再结晶退火
将经过步骤1精锻处理的棒材坯料，使用真空退火炉进行再结晶保温退火；
步骤3，轧制变形
将经过步骤2处理的棒材坯料，在横列式轧机上轧制至成品棒坯；
步骤4，成品再结晶矫直磨削
将步骤3轧制后的棒坯，采用真空炉再结晶热处理，矫直磨削抛光加工至纯铌成品棒材。
本发明的特点还在于：
步骤1中坯料规格为Φ85mm～Φ100mm。
步骤1所述采用1火次多道次精锻前置于箱式电阻炉中加热至大于室温小于500℃。
步骤1中所述多道次精锻次数为3～5道次，精锻后为Φ45mm规格轧制坯，精锻累积变形量72.0％～80.0％。
步骤2中所述退火保温温度为900℃～1200℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为120min～240min。
步骤3中所述在横列式轧机上轧制前棒材坯料置于箱式电阻炉中加热至25℃～500℃；
步骤3中轧制的成品棒坯尺寸为Φ7.0mm～Φ27.0mm，轧制道次4～18道次，轧制累计变形量为64.0％～97.6％。
步骤4中真空炉再结晶热处理保温温度为700℃～1100℃，保温阶段真空度≤10- 2Pa，保温时间为120min～240min。
本发明的有益效果是：
本发明一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，在25℃～500℃热加工温度下，通过精锻对坯料进行均匀变形，后通过退火再结晶降低加工应力，并实现组织的初步均匀化，通过轧制变形将原再结晶组织完全破碎并接近成品规格，最终通过再结晶退火得到屈服强度达到75MPa，抗拉强度达到150MPa，延伸率达到50％，断面缩率达到90％，低倍无明显流线，高倍晶粒极差小于2级的小规格纯铌棒材。
本发明通过使用真空退火炉在900℃～1200℃范围内对轧制坯进行再结晶退火，使得组织初步均匀化，并降低强度和硬度，减少后续的加工抗力。
本发明步骤1精锻均匀变形和步骤3轧制变形中加热温度可依照设备能力，选择25℃～500℃范围的冷/温加工，减少物料氧化引发的无形损失，提高成品率，精锻过程变形量总量为72.0％～80.0％，属于均匀变形过程。通过这些工艺使得本发明获得的小规格纯铌棒断线率降低70％以上，成品率提高10％以上，批次一致性、稳定性良好，使用效果良好，在小规模纯铌棒加工领域具有广泛的适用性。
附图说明
图1是本发明方法制备的Φ15mm纯铌棒横向组织低倍图；
图2是本发明方法制备的Φ15mm纯铌棒横向边部组织高倍图；
图3是本发明方法制备的Φ15mm纯铌棒横向心部组织高倍图；
图4是本发明方法制备的小规格纯铌棒退火态室温力学性能。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明采用一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，精锻均匀变形：
选取规格为Φ85mm～Φ100mm纯铌精锻棒坯，将纯铌精锻棒坯置于箱式电阻炉中加热至25℃～500℃，采用1火次3～5道次精锻为Φ45mm规格轧制坯，精锻累积变形量72.0％～80.0％；
步骤2，轧制坯再结晶退火：
将经过步骤1精锻处理的棒材坯料，使用真空退火炉进行再结晶退火保温，退火保温温度为900℃～1200℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为120min～240min；
步骤3，轧制变形：
将经过步骤2处理的棒材坯料置于箱式电阻炉中加热至25℃～500℃，在横列式轧机上轧制至成品棒坯，尺寸为Φ7.0mm～Φ27.0mm，轧制道次4～18道次，轧制累计变形量为64.0％～97.6％；
步骤4，成品再结晶矫直磨削：
将步骤3轧制后的棒坯，采用真空炉再结晶热处理，保温温度为700℃～1100℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为120min～240min，矫直磨削抛光加工至纯铌成品棒材。
实施例1
本发明采用一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
选取直径为Φ85mm规格的纯铌棒坯，在常温即25℃下，采用1火次3道次精锻为Φ45mm规格轧制坯，变形量总量为72.0％。
在真空退火炉内进行再结晶退火保温，温度为900℃，保温阶段真空度0.5*10-2Pa，保温时间为120min。
将棒材坯料置于箱式电阻炉中在常温即25℃，在横列式轧机上轧制至成品棒坯，尺寸为Φ7.0mm，轧制18道次，轧制累计变形量为97.6％；轧制变形时横列式轧机的孔型系为圆-扁-方。
采用真空炉再结晶热处理，保温温度为700℃，保温阶段真空度0.5*10-2Pa，保温时间为120min，矫直磨削抛光加工至纯铌成品棒材。
实施例2
本发明采用一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
选取规格为Φ100mm规格的纯铌棒坯，置于箱式电阻炉中加热至500℃，采用1火次5道次精锻为Φ45mm规格轧制坯，精锻累积变形量80.0％；
使用真空退火炉进行再结晶退火保温，退火保温温度为1200℃，保温阶段真空度为10-2Pa，保温时间为240min；
棒材坯料置于箱式电阻炉中加热至500℃，在横列式轧机上轧制至成品棒坯，尺寸为Φ27mm，轧制道次4道次轧制累计变形量为64.0％，轧制变形时横列式轧机的孔型系为圆-扁-方。
采用真空炉再结晶热处理，保温温度为1100℃，保温阶段真空度为10-2Pa，保温时间为240min，矫直磨削抛光加工至纯铌成品棒材。
实施例3
选取规格为Φ95mm纯铌精锻棒坯，置于箱式电阻炉中，加热至500℃，保温时间90min，采用1火次3道次精锻为Φ45mm规格轧制坯。精锻过程变形量总量为77.6％。
将Φ45mm轧制坯置于真空退火炉，升温至1100℃保温130min后炉冷至室温后出炉。
将棒材坯料，置于箱式电阻炉中加热至500℃，保温60min，而后在横列式轧机上进行轧制，采用1火多个道次轧制获得一定组织状态的Φ27mm成品棒坯；轧制道次为4道次，每道次变形量为10％～25％，1火次累积变形量64.0％。
将轧制后的棒坯置于真空退火炉，升温至1050℃保温130min后炉冷至室温后出炉，经过矫直磨削加工至Φ25mm纯铌成品棒材。
实施例4
选取规格为Φ95mm纯铌精锻棒坯，置于箱式电阻炉中，在常温即25℃下，采用1火次3道次精锻为Φ45mm规格轧制坯，精锻过程变形量总量为77.6％，道次变形量为35.0％～45.0％。
将Φ45mm轧制坯置于真空退火炉，升温至900℃保温150min后炉冷至室温后出炉，完成中间坯再结晶退火。
将再结晶处理的棒材坯料，在常温即25℃下，在横列式轧机上进行轧制，采用1火16道次轧制获得一定组织状态的Φ7mm成品棒坯；每道次变形量为10.0％～25.0％，1火次累积变形量97.6％。
将轧制后的棒坯置于真空退火炉，升温至730℃保温180min后炉冷至室温后出炉，经过矫直磨削加工至纯铌成品棒材。
实施例5
选取规格为Φ95mm纯铌精锻棒坯，置于箱式电阻炉中，加热至500℃，保温时间60min，采用1火次4道次精锻为Φ45mm规格轧制坯。精锻过程变形量总量为77.6％。
将Φ45mm轧制坯置于真空退火炉，升温至1000℃保温120min后炉冷至室温后出炉，完成中间坯再结晶退火。
将经过再结晶处理的棒材坯料，置于箱式电阻炉中加热至300℃，保温60min，而后在横列式轧机上进行轧制，采用1火10道次轧制获得一定组织状态的Φ15mm成品棒坯；每道次变形量为10.0％～25.0％，1火次累积变形量88.9％。
将轧制后的棒坯置于真空退火炉，升温至950℃保温200min后炉冷至室温后出炉，经过矫直磨削加工至纯铌成品棒材。
分别测试本申请实施例3、4、5所得的纯铌成品棒材，通过强度测试设备测试三种成品棒材的屈服强度，抗拉伸强度，采用延伸率测试仪测试延伸率和断面伸缩率，采用金相显微镜分析实施例5的金相，其横向组织低倍图如图1所示，横向边部组织高倍图如图2所示，横向心部组织高倍图如图3所示，并测试实施例5退火态室温力学性能，如图4所示。
由金相图1-3可知，纯铌棒横向组织结构均匀；测试结果图4显示，本发明的制备方法获得小规格纯铌棒屈服强度达到75MPa，抗拉强度达到150MPa，延伸率达到50％，断面缩率达到90％，低倍无明显流线，高倍晶粒极差小于2级，具有良好的批次稳定性。
通过上述方式，本发明一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，通过轧制变形将原再结晶组织完全破碎并接近成品规格，最终通过再结晶退火得到屈服强度达到75MPa，抗拉强度达到150MPa，延伸率达到50％，断面缩率达到90％，低倍无明显流线，高倍晶粒极差小于2级的小规格纯铌棒材，并且批次一致性、稳定性良好，使用效果良好。
Claims (8)
1.一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，精锻均匀变形
选取纯铌精锻棒坯，采用1火次多道次精锻为Φ45mm规格轧制坯；
步骤2，轧制坯再结晶退火
将经过步骤1精锻处理的棒材坯料，使用真空退火炉进行再结晶退火保温；
步骤3，轧制变形
将经过步骤2处理的棒材坯料，在横列式轧机上轧制至成品棒坯；
步骤4，成品再结晶矫直磨削
将步骤3轧制后的棒坯，采用真空炉再结晶热处理，矫直磨削抛光加工至纯铌成品棒材。
2.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中坯料规格为Φ85mm～Φ100mm。
3.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1所述采用1火次多道次精锻前置于箱式电阻炉中加热至25℃～500℃。
4.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述多道次精锻次数为3～5道次，精锻后为Φ45mm规格轧制坯，精锻累积变形量72.0％～80.0％。
5.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，步骤2中所述退火保温温度为900℃～1200℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为120min～240min。
6.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，步骤3中所述在横列式轧机上轧制前棒材坯料置于箱式电阻炉中加热至25℃～500℃。
7.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中轧制的成品棒坯尺寸为Φ7.0mm～Φ27.0mm，轧制道次4～18道次，轧制累计变形量为64.0％～97.6％。
8.如权利要求1所述的一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中真空炉再结晶热处理保温温度为700℃～1100℃，保温阶段真空度≤10-2Pa，保温时间为120min～240min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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