CN110982061A - 一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法及其应用，使用聚乙二醇单甲醚和氨气在二氧化硅和氧化铝的存在下制备聚乙二醇胺单甲醚，聚乙二醇胺单甲醚与长链烷基羧酸酯在高温下脱水得到目标产物聚乙二醇长链烷基酰胺；该方法操作简便，试剂廉价易得，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产；利用本发明制备的聚乙二醇长链烷基酰胺具有优异的润滑性、极压抗磨性可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑剂中，少量的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求，配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成、润滑技术领域，具体涉及一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法及其应用。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑和冷却，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
在提倡节能减排、环境保护、绿色制造的今天，急需一种新的金属切削加工工艺。微量润滑技术是近几年发展起来的金属绿色加工新技术，就是在金属切削加工过程中使用微量润滑系统将极压抗磨性、润滑性好的微量润滑油喷洒于加工刀具和加工表面进行润滑、冷却，解决传统加工时切削油、液使用量大、浪费泄漏量大等问题。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：使用聚乙二醇单甲醚和氨气在二氧化硅和氧化铝的存在下制备聚乙二醇胺单甲醚；
第二步：聚乙二醇胺单甲醚与长链烷基羧酸酯在高温下脱水得到目标产物聚乙二醇长链烷基酰胺。
所述聚乙二醇单甲醚选自分子量200-1000的聚乙二醇单甲醚中的一种或几种；
所述聚乙二醇单甲醚优选自mPEG200，mPEG300，mPEG400，mPEG500，mPEG600，mPEG800，mPEG1000中的一种或几种；
所述长链烷基羧酸酯(Alkyl-COOR)，其中Alkyl选自直链或者带有支链的含有6～30个碳的烷基，R选自甲基或者乙基；
进一步的，第一步中，所述二氧化硅与mPEG的物质的量质量比为0.2～0.5：1；
进一步的，第一步中，所述氧化铝与mPEG的物质的量质量比为1～1.5：1；
进一步的，第一步中，使用的氨气的压强为2～5个大气压；
进一步的，第一步中，反应的温度为160～200摄氏度，优选180摄氏度；
进一步的，第二步中，使用的长链烷基羧酸酯与聚乙二醇胺单甲醚的物质的量质量比为1～1.2：1；
进一步的，第二步中，反应的温度为150～180摄氏度，优选160摄氏度。
本发明还涉及该聚乙二醇长链烷基酰胺在润滑剂中的应用，上述制备的聚乙二醇长链烷基酰胺可直接作为微量润滑剂使用。也可直接加小于自身5倍的水后，作为微量润滑剂使用。还可以和其他组分一起调配微量润滑油/剂使用。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种制备聚乙二醇长链烷基酰胺的方法，该方法操作简便，试剂廉价易得，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产；利用本发明制备的聚乙二醇长链烷基酰胺具有优异的润滑性、极压抗磨性可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑剂中，少量的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求，配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。
附图说明
图1为本发明合成路线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例一：
在500ml的高压反应釜中依次加入分子量1000的聚乙二醇单甲醚(mPEG1000)100克(0.1mol)、二氧化硅3克(0.05mol)，氧化铝10克(0.1mol)，通入氨气并调节其压强至2个大气压，接着180摄氏度下反应36小时后，用水和乙酸乙酯萃取三次.除去水层，有机层用无水硫酸钠干燥。用旋转蒸发仪除去溶剂，再用二氯甲烷萃取出产品后蒸除溶剂，得到87克聚乙二醇胺单甲醚,收率87％，重复多次以获得足量的聚乙二醇胺单甲醚；
在500ml的高压反应釜中依次加入聚乙二醇胺单甲醚(mPEGNH2)100克(0.1mol)、十八烷酸甲酯28克(0.1mol)，160摄氏度下反应36小时后，用旋转蒸发仪除去挥发物，得到101克聚乙二醇长链烷基酰胺,收率81％。
将上述方法制备的聚乙二醇长链烷基酰胺加2倍水稀释后为一种环保微量润滑剂，将上述环保微量润滑剂应用于铝合金零部件车铣加工，原来用乳化切削液(浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为使用上述环保微量润滑剂进行微量润滑，只要使用原来乳化切削液2％体积的微量润滑剂就能达到优异的润滑效果，并且地面油污少，工件干净，环境整洁。
实施例二：
在500ml的高压反应釜中依次加入分子量800的聚乙二醇单甲醚(mPEG800)80克(0.1mol)、二氧化硅3克(0.05mol)，氧化铝10克(0.1mol)，通入氨气并调节其压强至2个大气压，接着180摄氏度下反应36小时后，用水和乙酸乙酯萃取三次.除去水层，有机层用无水硫酸钠干燥。用旋转蒸发仪除去溶剂，再用二氯甲烷萃取出产品后蒸除溶剂，得到67克聚乙二醇胺单甲醚,收率84％，重复多次以获得足量的聚乙二醇胺单甲醚；
在500ml的高压反应釜中依次加入聚乙二醇胺单甲醚(mPEGNH2)80克(0.1mol)、十二烷酸甲酯24克(0.1mol)，160摄氏度下反应36小时后，用旋转蒸发仪除去挥发物，得到82克聚乙二醇长链烷基酰胺,收率82％。
将上述方法制备的聚乙二醇长链烷基酰胺加2倍水稀释后为一种环保微量润滑剂，将上述环保微量润滑剂应用于铝合金零部件车铣加工，原来用乳化切削液(浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为使用上述环保微量润滑剂进行微量润滑，只要使用原来乳化切削液2％体积的微量润滑剂就能达到优异的润滑效果，并且地面油污少，工件干净，环境整洁。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
第一步：使用聚乙二醇单甲醚和氨气在二氧化硅和氧化铝的存在下制备聚乙二醇胺单甲醚；
第二步：聚乙二醇胺单甲醚与长链烷基羧酸酯在高温下脱水得到目标产物聚乙二醇长链烷基酰胺。
2.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，聚乙二醇单甲醚选自分子量200-1000的聚乙二醇单甲醚中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，聚乙二醇单甲醚优选自mPEG200，mPEG300，mPEG400，mPEG500，mPEG600，mPEG800，mPEG1000中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，所述长链烷基羧酸酯(Alkyl-COOR)，其中Alkyl选自直链或者带有支链的含有6～30个碳的烷基，R选自甲基或者乙基。
5.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅与mPEG的物质的量质量比为0.2～0.5：1。
6.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，所述氧化铝与mPEG的物质的量质量比为1～1.5：1。
7.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，第一步中，使用的氨气的压强为2～5个大气压。
8.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，第二步中，使用的长链烷基羧酸酯与聚乙二醇胺单甲醚的物质的量质量比为1～1.2：1。
9.如权利要求1所述的聚乙二醇长链烷基酰胺的制备方法，其特征在于，第一步中，反应的温度为160～200摄氏度，第二步中，反应的温度为150～180摄氏度。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的聚乙二醇长链烷基酰胺在润滑剂中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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