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CN106905149A - 聚乙二醇异构醇酯及其制备方法和用该酯制备环保微量润滑剂 - Google Patents

聚乙二醇异构醇酯及其制备方法和用该酯制备环保微量润滑剂 Download PDF

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CN106905149A
CN106905149A CN201710073641.3A CN201710073641A CN106905149A CN 106905149 A CN106905149 A CN 106905149A CN 201710073641 A CN201710073641 A CN 201710073641A CN 106905149 A CN106905149 A CN 106905149A
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吴启东
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Changde Zidong Chengtai Environmental Protection Technology Co.,Ltd.
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Shanghai Jinzhao Energy Saving Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种聚乙二醇异构醇酯，其特征在于：由如下重量份数比例的组分制备而成：异构醇100；双氧水5‑10；聚乙二醇50‑100。采用本发明方法制备的聚乙二醇异构醇酯，具有优异的润滑性、极压抗磨性可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑剂中，少量的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求，配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。

Description

聚乙二醇异构醇酯及其制备方法和用该酯制备环保微量润 滑剂
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种聚乙二醇异构醇酯及其制备方法和用该酯制备环保微量润滑剂。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑和冷却，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
在提倡节能减排、环境保护、绿色制造的今天，急需一种新的金属切削加工工艺。微量润滑技术是近几年发展起来的金属绿色加工新技术，就是在金属切削加工过程中使用微量润滑系统将极压抗磨性、润滑性好的微量润滑油喷洒于加工刀具和加工表面进行润滑、冷却，解决传统加工时切削油、液使用量大、浪费泄漏量大等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种聚乙二醇异构醇酯及其制备方法和用该酯制备环保微量润滑剂。
本发明提供的一种聚乙二醇异构醇酯，其特征在于：由如下重量份数比例的组分制备而成：
异构醇 100；
双氧水 5-10；
聚乙二醇 50-100。
进一步地，本发明提供的一种聚乙二醇异构醇酯，还具有这样的特点：即、
上述异构醇选自碳原子数为10-20的异构醇中的一种或几种混合物；
上述双氧水选用有效含量大于30％的工业双氧水；
上述聚乙二醇选自分子量200-1000的聚乙二醇中的一种或几种混合物；
上述聚乙二醇优选自PEG200，PEG300，PEG400，PEG500，PEG600，PEG800，PEG1000中的一种或几种混合物。
此外，本发明还提供了上述聚乙二醇异构醇酯的制备方法，特征在于由如下工艺步骤制造而成：
步骤一：将异构醇、双氧水加入反应釜内，在130-150℃温度下充分反应3-5小时，在此过程中部分异构醇氧化为异构酸，根据反应条件的不同，约计10-90％的异构醇发生转化。
步骤二：加入催化剂，升温到160-180℃，保持反应5-8小时，减压排除部分水分；生成异构醇酯。该部分水分指经步骤二的反应后，体系中所含有水分的总质量的1-99％；
上述催化剂选自质子酸、相转移催化剂、阴/阳离子交换树脂等可用于酯化反应的催化剂。
上述催化剂为优选为浓度50-85％的磷酸。选择磷酸作为催化剂还有一个好处，磷酸和异构醇发生酯化反应生成的磷酸酯，是一种极好的极压抗磨剂，不需对催化剂进行分离，使用于微量润滑剂中可提升极压抗磨性能。
上述磷酸有效质量百分比为上述异构醇重量的0.5～1％。
步骤三、往反应釜内加入聚乙二醇搅拌，保持反应温度为160-180℃，反应3-5小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
该部分水分指经步骤三的反应后，体系中所含有水分的总质量的1-99％；
上述制备的聚乙二醇异构醇酯可直接作为微量润滑剂使用。也可直接加小于5倍的水后，作为微量润滑剂使用。还可以和其他组分一起调配微量润滑油/剂使用。
此外，本发明还提供了一种环保微量润滑剂，其特征在于，由如下重量百分比的组分制造而成：
上述的醇胺硼酸酯为一乙醇胺硼酸酯、二乙醇胺硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯中的一种或几种的混合物，有良好的极压抗磨性和防锈性。
上述酰基肌氨酸或其钠盐可选自脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物中的一种或几种的混合物。有良好的防锈性和润滑性。
优选地，上述酰基肌氨酸或其钠盐可选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、油酰肌氨酸、油酰肌氨酸钠中的一种或几种的混合物。
上述硼酸盐为四硼酸钾、过硼酸钾、四硼酸钠、过硼酸钠中的一种或几种混合物，极压抗磨性和防锈性能佳。
上述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种的混合物，极压抗磨性和防锈性能佳。
上述磷酸盐为选用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钾、六偏磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等一种或两种以上的混合物。
另外，本发明还提供了上述一种环保微量润滑剂的制备方法：将硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解，加入聚乙二醇异构醇酯、醇胺硼酸酯、酰基肌氨酸或其钠盐加入搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
本发明的有益效果：
采用本发明方法制备的聚乙二醇异构醇酯，具有优异的润滑性、极压抗磨性可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑剂中，少量的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求，配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明中，醇胺硼酸酯、硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐均为良好的防锈剂和极压抗磨剂，同时使用具有协同增效性能。
在本发明中，酰基肌氨酸或其钠盐具有良好的防锈性，同时可使废液生物降解性能增强。
由此，在本发明中，将上述各组分以优选的配比进行组合，实现了各组分的有机融合，通过各组分的特点形成一个稳定的、均匀分散的微量润滑剂体系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
步骤一：将1000克Synative ALG16异构醇(巴斯夫公司生产，主要成分为C16异构醇)、200克双氧水(含量50％)加入反应釜内，在150℃温度下充分反应3小时；
步骤二：加入10克磷酸(85％)，升温到180℃，保持反应5小时，减压排除部分水分，生成异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入500g PEG200聚乙二醇搅拌，保持反应温度为180℃，反应3小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
上述方法制备的聚乙二醇异构醇酯，经试验理化指标如下：
项目 基本数据 实验方法
外观 黄色透明 目测
86 GB/T265
倾点℃ -8 GB/T3535
开口闪点℃ 175 GB/T3536
935 GB/T1884
将上述方法制备的聚乙二醇异构醇酯加2倍水稀释后为一种环保微量润滑剂，将上环保微量润滑剂应用于铝合金零部件车铣加工，数控车床型号：CJK-0620。原来用乳化切削液(浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(2喷嘴，所用喷嘴为本公司生产节能喷嘴)和上述环保微量润滑剂，结果如下表所示：
实施例2：
步骤一：将1000克SAFOL23异构醇(沙索公司生产，主要成分为C12/C13异构醇，含有少量的C11和C14异构醇)、170克双氧水(含量30％)加入反应釜内，在130℃温度下充分反应5小时；
步骤二：加入10克磷酸(50％)，升温到160℃，保持反应8小时，减压排除部分水分，生成异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入1000gPEG300聚乙二醇搅拌，保持反应温度为160℃，反应5小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
将10g四硼酸钾、10g钼酸铵、10g磷酸氢二钾加入600g去离子水中搅拌至完全溶解，加入300g聚乙二醇异构醇酯、50g一乙醇胺硼酸酯、20g月桂酰肌氨酸钠加入搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
实施例3：
步骤一：将1000克SAFOL16异构醇(沙索公司生产，主要成分为C16异构醇)、210克双氧水(含量35％)加入反应釜内，在140℃温度下充分反应4小时；
步骤二：加入12克磷酸(50％)，升温到170℃，保持反应4小时，减压排除部分水分，生成异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入700gPEG400聚乙二醇搅拌，保持反应温度为170℃，反应4小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
将5g过硼酸钾、5g三聚磷酸钾加入450g去离子水中搅拌至完全溶解，加入500g聚乙二醇异构醇酯、30g二乙醇胺硼酸酯、10g肉豆蔻酰肌氨酸加入搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
实施例4：
步骤一：将1000克ISALCHEM145异构醇(沙索公司生产，主要成分为C14/15异构醇，含有少量C13及以下、C16及以上异构醇、230克双氧水(含量35％)加入反应釜内，在135℃温度下充分反应4小时；
步骤二：加入15克硫酸(10％)，升温到165℃，保持反应7小时，减压排除部分水分，生成异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入800gPEG500聚乙二醇搅拌，保持反应温度为165℃，反应4小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
将7g钼酸钠、8g磷酸二氢钾加入715g去离子水中搅拌至完全溶解，加入200g聚乙二醇异构醇酯、40g三乙醇胺硼酸酯、30g油酰肌氨酸加入搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
实施例5：
步骤一：将1000克Synative ALG20异构醇(巴斯夫公司生产，主要成分为C20异构醇)、250克双氧水(含量35％)加入反应釜内，在145℃温度下充分反应4小时；
步骤二：加入16克磷酸(50％)，升温到175℃，保持反应6小时，减压排除部分水分，生成异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入900gPEG600聚乙二醇搅拌，保持反应温度为175℃，反应3小时后，反应后减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
将6g四硼酸钠、9g钼酸钠加入525g去离子水中搅拌至完全溶解，加入400g聚乙二醇异构醇酯、40g三乙醇胺硼酸酯、20g油酰肌氨酸钠加入搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
将上述制备的环保微量润滑剂应用于铝合金零件数控车床加工，数控车床型号：CJK-0620。原来用乳化液进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(U型喷嘴，2个出液/气孔)和环保微量润滑剂，结果如下表：
项目 传统润滑方式 微量润滑方式
加工一组零件所需时间 10分钟 10分钟
润滑剂消耗 10kg/天 0.3kg/天
工作现场 切削液到处流，现场脏乱 十分干净

Claims (10)

1.一种聚乙二醇异构醇酯，其特征在于：由如下重量份数比例的组分制备而成：
异构醇 100；
双氧水 5-10；
聚乙二醇 50-100。
2.如权利要求1所述的一种聚乙二醇异构醇酯，其特征在于：
所述异构醇选自碳原子数为10-20的异构醇中的一种或几种混合物；
所述双氧水优选用有效含量大于30％的工业双氧水；
所述聚乙二醇优选自分子量200-1000的聚乙二醇中的一种或几种混合物；
所述聚乙二醇优选自PEG200，PEG300，PEG400，PEG500，PEG600，PEG800，PEG1000中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1或2所述的一种聚乙二醇异构醇酯的制备方法，其特征在于由如下工艺步骤制造而成：
步骤一、将异构醇、双氧水加入反应釜内，在130-150℃温度下充分反应3-5小时；
步骤二、加入催化剂，升温到160-180℃，反应5-8小时，减压排除部分水分，获得异构醇酯；
步骤三、往反应釜内加入聚乙二醇搅拌，保持反应温度为160-180℃，反应3-5小时后，减压排出部分水分，即为聚乙二醇异构醇酯。
4.如权利要求3所述的一种聚乙二醇异构醇酯的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述部分水分为经步骤二的反应后，体系中所含有水分的总质量的1-99％；
步骤三中，所述部分水分为经步骤三的反应后，体系中所含有水分总的质量的1-99％。
5.如权利要求3所述的一种聚乙二醇异构醇酯的制备方法，其特征在于：
所述催化剂选自可用于酯化反应的催化剂；
所述催化剂优选自质子酸、相转移催化剂、阴/阳离子交换树脂；
所述催化剂优选自质量百分比浓度为50-85％的磷酸。
6.如权利要求5所述的一种聚乙二醇异构醇酯的制备方法，其特征在于：
所述磷酸，其有效成分的质量百分比含量为所述异构醇重量的0.5～1％。
7.如权利要求1-6任一所述的一种聚乙二醇异构醇酯的应用，其特征在于：可直接作为微量润滑剂使用；
或
添加小于5倍的水后，作为微量润滑剂使用；
或
与其他组分一起调配后，作为微量润滑油/剂使用。
8.一种环保微量润滑剂，其特征在于，由如下重量百分比的组分制造而成：
9.如权利要求8所述的一种环保微量润滑剂，其特征在于：
所述醇胺硼酸酯选自一乙醇胺硼酸酯、二乙醇胺硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯中的一种或几种的混合物；
所述酰基肌氨酸或其钠盐优选自脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物中的一种或几种的混合物；
所述酰基肌氨酸或其钠盐优选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、油酰肌氨酸、油酰肌氨酸钠中的一种或几种的混合物；
所述硼酸盐优选自四硼酸钾、过硼酸钾、四硼酸钠、过硼酸钠中的一种或几种混合物；
所述钼酸盐优选自钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种的混合物；
所述磷酸盐优选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钾、六偏磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等一种或几种的混合物。
10.如权利要求8或9所述的一种环保微量润滑剂的制备方法，其特征在于：将硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解后，加入聚乙二醇异构醇酯、醇胺硼酸酯、酰基肌氨酸或其钠盐，搅拌至溶液完全透明或半透明；即为一种环保微量润滑剂。
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