CN110952321A - 一种阻垢纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻垢纤维材料的制备方法，其包括以下步骤：1）在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5‑15%的胺化剂溶液，加热至温度90‑130℃；2)将聚丙烯腈纤维加入胺化剂溶液中，持续反应时间3‑12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；3)将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3‑15%，调成pH值3‑5，温度控制在50‑80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1‑4h；最后反应结束后，用水漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。采用以上设计，通过化学接枝的方法，将共聚物阻垢剂连接到纤维材料上，使固态的纤维材料具备阻垢能力，可避免水溶性阻垢剂使用，并且纤维材料饱和后可以加酸再生反复使用，节省成本，且步骤少，操作简单，是一种有广阔应用前景的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻垢纤维材料的制备方法。
背景技术
在工业循环水中，阻垢剂被广泛使用，现有的阻垢技术一般是阻垢剂投加分散于水中，达到阻垢缓蚀的效果。但溶解性阻垢剂的加入，使水质更加复杂化，甚至可能产生二次污染，在水质要求比较高的领域，比如与饮用水相关的领域阻垢剂不能随意的加入，却有阻垢的需求。
因此，现在亟需设计一种能解决上述一个或者多个问题的阻垢纤维材料的制备方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的一个或者多个问题，本发明提供了一种阻垢纤维材料的制备方法。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：一种阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于，所述阻垢纤维材料的制备方法包括以下步骤：
1）、在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5-15%的胺化剂溶液，加热至温度90-130℃；
2)、将聚丙烯腈纤维加入所述胺化剂溶液中，持续反应时间3-12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；
3）、将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3-15%，调成pH值3-5，温度控制在50-80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1-4h；反应结束后，用水将纤维漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。
在一些实施例中，步骤1）中所述溶剂为纯水。
在一些实施例中，步骤1）中所述胺化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺。
在一些实施例中，步骤2）所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈短纤。
在一些实施例中，步骤3）中所述含羧基的共聚物阻垢剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、马来酸酐-丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯磺酸钠共聚物的其中一种。
本发明的有益效果是：相较于现有技术，本发明包括以下步骤：1）在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5-15%的胺化剂溶液，加热至温度90-130℃；2)将聚丙烯腈纤维加入胺化剂溶液中，持续反应时间3-12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；3)将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3-15%，调成pH值3-5，温度控制在50-80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1-4h；最后反应结束后，用水漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。采用以上设计，通过化学接枝的方法，将共聚物阻垢剂连接到纤维材料上，使固态的纤维材料具备阻垢能力，可避免水溶性阻垢剂使用，并且纤维材料饱和后可以加酸再生反复使用，节省成本，且步骤少，操作简单，是一种有广阔应用前景的材料。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加浅显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供了一种阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于，所述阻垢纤维材料的制备方法包括以下步骤：
1）、在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5-15%的胺化剂溶液，加热至温度90-130℃；
2)、将聚丙烯腈纤维加入所述胺化剂溶液中，持续反应时间3-12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；
3）、将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3-15%，调成pH值3-5，温度控制在50-80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1-4h；反应结束后，用水将纤维漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。
在一些实施例中，步骤1）中所述溶剂为纯水。
在一些实施例中，步骤1）中所述胺化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺。
在一些实施例中，步骤2）所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈短纤。
在一些实施例中，步骤3）中所述含羧基的共聚物阻垢剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、马来酸酐-丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯磺酸钠共聚物的其中一种。
具体的，本发明通过化学接枝的方法，将共聚物阻垢剂连接纤维材料上，使固态的纤维材料具备阻垢能力，可避免水溶性阻垢剂使用，并且纤维材料饱和后可以加酸再生反复使用，节省成本，是一种有广阔应用前景的材料，其的核心原理使氨基与羧基在偏酸性条件下的酰胺化反应（-NH2 + -COOH → -NH-CO-）。以聚丙烯腈纤维作为基材，用胺化剂进行胺化，制成胺化聚丙烯腈纤维，再以含羧基的二元或三元共聚物阻垢剂为阻垢活性材料，以阻垢活性材料中的一部分羧基与胺化聚丙烯腈纤维中的氨基进行酰胺化反应，实现接枝，得到固态纤维阻垢材料。此材料还可应用于家用净水、工业净水等领域。
实施例一，将二乙烯三胺倒入含有水的玻璃烧瓶中配制成浓度为5%的胺化剂溶液，在加入聚丙烯腈短纤加热至温度控制在90℃，反应3h后，取出亮黄色的胺化纤维，用水漂洗干净。再在另一玻璃烧瓶中配制浓度为3%的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐，用柠檬酸调pH值到3，加入胺化纤维，保持恒温50℃，反应1小时，反应结束后取出纤维，用水漂洗干净，室温晾干，即得阻垢纤维。本发明的胺化和接枝反应均在水中进行，避免了有机溶剂的使用，且步骤少，操作简单。
实施例二，将二乙烯三胺倒入含有水的玻璃烧瓶中配制成浓度为10%的胺化剂溶液，在加入聚丙烯腈短纤加热至温度控制在105℃，反应8h后，取出亮黄色的胺化纤维，用水漂洗干净。再在另一玻璃烧瓶中配制浓度为5%的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐，用柠檬酸调pH值到4.0，加入胺化纤维，保持恒温75℃，反应2小时，反应结束后取出纤维，用水漂洗干净，室温晾干，即得阻垢纤维。本发明的胺化和接枝反应均在水中进行，避免了有机溶剂的使用，且步骤少，操作简单。
实施例三，将二乙烯三胺倒入含有水的玻璃烧瓶中配制成浓度为15%的胺化剂溶液，在加入聚丙烯腈短纤加热至温度控制在130℃，反应12h后，取出亮黄色的胺化纤维，用水漂洗干净。再在另一玻璃烧瓶中配制浓度为15%的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐，用柠檬酸调pH值到5，加入胺化纤维，保持恒温80℃，反应4小时，反应结束后取出纤维，用水漂洗干净，室温晾干，即得阻垢纤维。本发明的胺化和接枝反应均在水中进行，避免了有机溶剂的使用，且步骤少，操作简单。
综上所述，本发明包括以下步骤：1）在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5-15%的胺化剂溶液，加热至温度90-130℃；2)将聚丙烯腈纤维加入胺化剂溶液中，持续反应时间3-12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；3)将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3-15%，调成pH值3-5，温度控制在50-80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1-4h；最后反应结束后，用水漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。采用以上设计，通过化学接枝的方法，将共聚物阻垢剂连接到纤维材料上，使固态的纤维材料具备阻垢能力，可避免水溶性阻垢剂使用，并且纤维材料饱和后可以加酸再生反复使用，节省成本，且步骤少，操作简单，是一种有广阔应用前景的材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种或多种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于，所述阻垢纤维材料的制备方法包括以下步骤：
1）、在溶剂中添加胺化剂配制成浓度为5-15%的胺化剂溶液，加热至温度90-130℃；
2)、将聚丙烯腈纤维加入所述胺化剂溶液中，持续反应时间3-12h；胺化反应结束后，用水将纤维漂洗干净；
3）、将含羧基的共聚物阻垢剂溶于水，配制成浓度3-15%，调成pH值3-5，温度控制在50-80℃，将胺化后的聚丙烯腈纤维加入此溶液中，反应1-4h；反应结束后，用水将纤维漂洗干净，室温晾干，即得成品纤维。
2.根据权利要求1所述的阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述溶剂为纯水。
3.根据权利要求2所述的阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述胺化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺。
4.根据权利要求3所述的阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于步骤2）所述聚丙烯腈纤维为聚丙烯腈短纤。
5.根据权利要求4所述的阻垢纤维材料的制备方法，其特征在于步骤3）中所述含羧基的共聚物阻垢剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、马来酸酐-丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯磺酸钠共聚物的其中一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200403 |