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CN110931756A - 高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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王圆方
梁运辉
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Abstract

本发明公开了一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法，该负极材料包括内核和包覆在内核外的包覆层，所述内核为纳米硅，所述包覆层为包括从内至外依次设置的第一碳包覆层和第二碳包覆层，所述第一碳包覆层的硬度小于第二碳包覆层的硬度。其在纳米硅外包覆两层碳包覆层，第一碳包覆层较软，采用低温碳化工艺进行包覆后比较均匀、结构稳定、不易破坏，能够有效缓解纳米硅的体积膨胀；且其粒度均一性良好，可以提高材料的循环稳定性。最外层的第二碳包覆层较硬，可以防止复合材料在高温碳化时颗粒粘结，保证复合材料粒度一致性，同时还能提升材料收率，降低生产加工成本，易于实现规模化生产。

Description

高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，更具体的说是涉及一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高电压、高容量、循环寿命长、自放电效率低、安全性能好等诸多优点，被广泛应用在3C/数码产品、电动汽车、启停电源、航模、储能等领域。目前，商业化的锂离子电池负极材料还是以石墨类材料为主，石墨的理论比容量是372mAh/g，而市场上销售的高端石墨已经接近该理论容量，不能满足锂离子电池对更高能量密度的要求，其未来发展空间十分有限。因此，开发新一代更高能量密度的负极材料势在必行。
硅基负极材料的理论比容量是4200mAh/g，同时兼具电压平台低、储量丰富和环境友好等优点，被视为下一代高能量密度锂离子电池负极首选材料之一。但是，单晶硅在充放电的过程中，体积效应大，膨胀率超过300%，巨大的体积膨胀会造成颗粒的破碎和粉化，导致锂离子电池的容量、效率迅速衰减，循环使用寿命大大降低。目前，主要是通过硅的纳米化和构造“核-壳”结构的硅碳复合材料来缓解硅负极巨大的体积膨胀。由于纳米硅表面包覆碳层容易出现包覆不均匀现象，导致颗粒结构、形貌、粒度一致性差，分散效果和电子导电性差等问题，严重影响锂离子电池的容量、倍率和循环性能等电化学指标。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，包括内核和包覆在内核外的包覆层，所述内核为纳米硅，所述包覆层为包括从内至外依次设置的第一碳包覆层和第二碳包覆层，所述第一碳包覆层的硬度小于第二碳包覆层的硬度。本方案在纳米硅外包覆两层碳包覆层，第一碳包覆层较软，采用低温碳化工艺进行包覆后比较均匀、结构稳定、不易破坏，能够有效缓解纳米硅的体积膨胀；且其粒度均一性良好，可以提高材料的循环稳定性。最外层的第二碳包覆层较硬，可以防止复合材料在高温碳化时颗粒粘结，保证复合材料粒度一致性，同时还能提升材料收率，降低生产加工成本，易于实现规模化生产。采用上述结构，可以有效缓解硅负极的体积膨胀和纳米硅的团聚现象，同时改善复合材料的电子导电率，提高锂离子电池的容量、循环稳定性和安全性。
一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纳米硅粉和沥青混合得到混合粉末，将混合粉末分散于溶剂中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在-30～-10℃下干燥得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体在融合设备中融合得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物在350℃～700℃下进行低温碳化，筛分得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体和有机碳源在混合设备中高速混合得到固相包覆物；
S6：惰性气氛下，将固相包覆物在700～1200℃下进行高温碳化，筛分得到硅碳复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明在纳米硅外包覆两层碳包覆层，第一碳包覆层较软，采用低温碳化工艺进行包覆后比较均匀、结构稳定、不易破坏，能够有效缓解纳米硅的体积膨胀；且其粒度均一性良好，可以提高材料的循环稳定性。最外层的第二碳包覆层较硬，可以防止复合材料在高温碳化时颗粒粘结，保证复合材料粒度一致性，同时还能提升材料收率，降低生产加工成本，易于实现规模化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，包括内核和包覆在内核外的包覆层，所述内核为纳米硅，所述包覆层为包括从内至外依次设置的第一碳包覆层和第二碳包覆层，所述第一碳包覆层的硬度小于第二碳包覆层的硬度。
具体的，纳米硅可采用高纯硅粉、多晶硅粉或单晶硅粉中的一种或几种，粒径D50=50～250nm。第一碳包覆层为沥青或石蜡低温碳化制得，该沥青的软化点为80～280℃，粒径D50=1～10μm；第二碳包覆层为有机碳源高温碳化制得。其中，有机碳源为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚丁二烯树脂中的一种或几种。该负极材料整体的粒径在500nm～10μm之间。
上述硅碳复合负极材料的制备方法包括以下步骤：
S1：将纳米硅粉和沥青混合得到混合粉末，将混合粉末分散于溶剂中得到混合浆料；硅粉和沥青的质量比是1～20；溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在-30～-10℃下干燥得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；该步骤中，球磨设备转速控制在300～2000r/min，球磨时间为0.5～10h；
S3：将复合粉体在融合设备中低速融合得到球形化程度高的复合包覆物；融合设备为机械融合机，其转速为100～500r/min，低速融合时间5～60min；
S4：将复合包覆物在350℃～700℃下进行低温碳化，低温碳化时间控制在1～5h，筛分得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体和有机碳源在混合设备中高速混合得到固相包覆物；此处，混合设备采用机械高速混合机，转速为300～500r/min，高速混合时间15～45min；复合前驱体和有机碳源的质量比是100：1～100：30；
S6：惰性气氛下，将固相包覆物在700～1200℃下进行高温碳化，碳化的时间为1～5h，筛分得到硅碳复合材料，该硅碳复合材料粒径D50=0.5～10μm。此处的惰性气体采用氮气，流量控制在0.1～0.5mL/min。
本方案利用沥青对纳米硅进行包覆，低温碳化后得到的复合前驱体软碳包覆层比较均匀，结构稳定，不易破坏，能够有效缓解纳米硅的体积膨胀；同时复合前驱体粒度均一性良好，可以提高材料的循环稳定性。高温碳化后得到的复合材料最外层为硬碳，可以防止复合材料在高温碳化时颗粒粘结，保证复合材料粒度一致性，同时还能提升材料收率，降低生产加工成本，易于实现规模化生产。
实施例2
S1：将中粒径D50=150nm的纳米硅和软化点为250℃沥青按照质量比是100：50在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨1h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照5%的硬碳包覆量和酚醛树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
实施例3
S1：将中粒径D50=150nm的纳米硅和软化点为250℃沥青按照质量比是100：50在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨4h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照5%的硬碳包覆量和酚醛树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
实施例4
S1：将中粒径D50=100nm的纳米硅和软化点为250℃沥青按照质量比是100：50在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨1h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照10%的硬碳包覆量和酚醛树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
实施例5
S1：将中粒径D50=100nm的纳米硅和软化点为250℃沥青按照质量比是1：1在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨1h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照5%的硬碳包覆量和酚醛树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
实施例6
S1：将中粒径D50=100nm的纳米硅和软化点为120℃沥青按照质量比是1：1在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨1h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照5%的硬碳包覆量和酚醛树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
实施例7
S1：将中粒径D50=120nm的纳米硅和软化点为250℃沥青按照质量比是1：1在高速混合机中混合均匀，随后将混合粉末分散与乙醇中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在转速为1000r/min下研磨1h，所得混合浆料在-20℃下进行真空冷冻干燥，打散得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体置于转速为300r/min的融合设备中低速融合25min，得到球形化程度高的复合包覆物；
S4：将复合包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至600℃碳化2h，降温后过200目筛网得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体按照5%的硬碳包覆量和环氧树脂在转速为300r/min的混合设备中高速混合15min，得到固相包覆物；
S6：氮气气氛下，将固相包覆物装入管式炉内，以3℃/min升温至900℃碳化2h，降温后过325目筛网得到结构、粒径大小一致性良好的高性能硅碳复合材料。
对比例
本对比例制备复合材料除不添加纳米硅外，其余步骤与实施例2相同。
将实施例和对比例得到的硅碳复合材料进行涂布、裁片，组装制备扣式电池，然后分别测试复合材料的粒度、首次比容量、首次效率和循环性能，其结果见表1。
表1 复合材料的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1复合材料的测试结果，可知实施例2~7中的复合材料粒度分布均一，纳米硅被均匀包覆在软碳内，然后再利用硬碳在碳化时不易粘结，既可保证复合材料形貌，又可显著抑制纳米硅的体积膨胀现象，有效提升复合材料的容量和循环性能；而对比例由于未加纳米硅，其结构为纯碳材料，故其首次比容量明显降低，首次效率和循环性能明显提升。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，包括内核和包覆在内核外的包覆层，其特征在于：所述内核为纳米硅，所述包覆层为包括从内至外依次设置的第一碳包覆层和第二碳包覆层，所述第一碳包覆层的硬度小于第二碳包覆层的硬度。
2.根据权利要求1所述的一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，其特征在于，所述第一碳包覆层为沥青或石蜡低温碳化制得。
3.根据权利要求1所述的一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，其特征在于，所述第二碳包覆层为有机碳源高温碳化制得。
4.根据权利要求3所述的一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料，其特征在于，所述有机碳源为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚丁二烯树脂中的一种或几种。
5.一种高性能且粒径可调控的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将纳米硅粉和沥青混合得到混合粉末，将混合粉末分散于溶剂中得到混合浆料；
S2：将混合浆料置于球磨设备中进行研磨，在-30～-10℃下干燥得到有机碳源包覆纳米硅粉的复合粉体；
S3：将复合粉体在融合设备中融合得到复合包覆物；
S4：将复合包覆物在350℃～700℃下进行低温碳化，筛分得到复合前驱体；
S5：将复合前驱体和有机碳源在混合设备中混合得到固相包覆物；
S6：惰性气氛下，将固相包覆物在700～1200℃下进行高温碳化，筛分得到硅碳复合材料。
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