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CN110890559B - 一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法：将木片浸入氯化锌溶液中进行预处理，干燥，热解碳化，得到具有三维多孔结构的碳化木；以该碳化木为工作电极，光谱纯石墨棒为辅助电极，氯化钯、硫酸钴和柠檬酸钠的混合溶液为电解液，恒电流沉积，PdCo合金沉积到碳化木表面，得到复合电催化剂。本发明以具有三维多孔网络结构的碳化木作为电催化剂的载体，与现电催化剂常用的碳载体相比，网络结构可提供更高效稳定的电子传输网络，提高复合电催化剂的导电性；三维多孔结构有利于暴露出更多的活性位点，增加电催化剂的电化学活性面积，同时有利于电解液的快速渗透与扩散，从而有利于提高复合电催化剂的活性与稳定性。

Description

一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于电催化材料领域，尤其涉及一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种通过化学反应可将化学能直接转变为电能的能源转换装置，具有能量转换效率高、环境污染小、原料来源广等优点，被认为是21世纪最有应用前景的能量转换装置之一。目前燃料电池中所使用的催化剂主要是Pt基催化剂，由于Pt储量低，价格昂贵，抗CO毒化能力弱和催化稳定性差等缺点，严重制约Pt基催化剂和燃料电池的大规模商业化应用。
Pd与Pt同处Ⅷ主族，在碱性介质中具有与Pt相当的催化活性，其储量为Pt的50倍，且其抗毒化能力优于Pt，因此，用Pd取代Pt已得到了非常广泛的研究。
在Pd基催化剂的研究过程中通过引入过渡金属(Co、Ni、Cu等)与Pd形成合金不仅可以减少Pd的用量，进一步降低催化剂的成本，而且可以利用两种金属之间的双功能作用提高催化剂的活性和稳定性。此外，制备负载型复合催化剂可以提高催化剂的分散性，增加催化剂的电化学活性面积，同时可以有效抑制催化反应过程中活性成分的迁移团聚，从而提高电催化剂的活性和稳定性。碳材料具有优异的导电性能和化学稳定性以及对不同界面具有很好的适应性，使其成为当前复合电催化剂的常用载体。不过，目前应用于碳负载催化剂中的碳材料基本是使用不可再生的化石资源在相对苛刻的条件下制备而成，如化学气相沉积和激光刻蚀，在碳材料的使用方便性和可持续性方面仍然十分有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有低成本、高催化活性和稳定性的碳化木负载PdCo合金电催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木片浸入氯化锌溶液中进行预处理，再依次进行干燥，热解碳化，冷却，得到具有三维多孔结构的碳化木；
(2)以所述具有三维多孔结构的碳化木为工作电极，光谱纯石墨棒为辅助电极，氯化钯、硫酸钴和柠檬酸钠的混合溶液为电解液，进行恒电流沉积，将PdCo合金沉积到碳化木表面，再经清洗干燥，即得到碳化木负载PdCo合金复合电催化剂。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，氯化锌溶液的浓度为0.2～0.4mol/L，预处理温度为25～30℃，时间为12～24h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，干燥是指60～80℃条件下干燥12～24h；热解碳化的具体过程为：以2～5℃/min的升温速率升温至300～500℃，保温1～2h，然后以2～5℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温3～5h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，热解碳化和冷却均在氮气或者氩气的保护下进行。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，电解液中氯化钯浓度为0.5～1.0mmol/L，硫酸钴浓度为0.5～1.0mmol/L，柠檬酸钠浓度为0.002～0.006mmol/L；电解液体积为10～15mL。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，电解液采用2.0mol/L的氢氧化钠溶液将其pH值调至3.5～4.5。控制电解液在该范围内，可以保证镀层的质量，并保证制造得到的是目标产物。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，恒电流沉积的电流密度为0.25～0.5mA/cm2，温度为60～80℃，时间为1.5～2.5h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，光谱纯石墨棒的直径为0.6cm，长度为8～10cm。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，木片是指沿木材横切面方向切割成薄片，长度为1.5～2.5cm，宽度为0.5～1.0cm，厚度为0.1～0.3cm；木片的原材料为阔叶树类木材。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，清洗是指用超纯水清洗3～5次；干燥是指在60～80℃条件下真空干燥12～24h。
上述的制备方法，优选的，所述碳化木负载PdCo合金复合电催化剂中Pd的载量为12.8～32.2μg/cm2。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明以具有三维多孔网络结构的碳化木材料作为电催化剂的载体，与现有技术中电催化剂常用的碳材料载体(如炭黑，石墨烯等)相比，本发明由碳组成的网络结构可提供更高效稳定的电子传输网络，提高复合电催化剂的导电性；三维多孔结构有利于暴露出更多的活性位点，增加电催化剂的电化学活性面积，同时有利于电解液的快速渗透与扩散，从而有利于提高复合电催化剂的活性与稳定性。
(2)本发明在对木片进行热解碳化之前，先采用氯化锌溶液进行预处理，通过使木材表面充分吸附氯化锌活化剂，达到木材在热解碳化过程中实现同步活化的目的，增加碳化木表面的粗糙度，增大碳化木的比表面积，可有效增加负载后电催化剂表面的活性位点，从而有利于提高复合电催化剂的催化活性。
(3)本发明采用天然的木材为制备电催化剂碳材料载体的原材料，相比于不可再生的化石资源，具有来源广泛、绿色环保且可再生的优势；同时其制备过程简便易行，可有效解决碳材料使用方便性和可持续问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的碳化木的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的X射线粉末衍射图。
图4为本发明实施例1中制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂和常规方法制备的碳负载PdCo合金复合电催化剂的循环伏安图。
图5为本发明实施例1中制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂和常规方法制备的碳负载PdCo合金复合电催化剂的计时电流曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本发明的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法，具体方法如下：
(1)将椴木沿水平方向切割成长宽为2×0.5cm、厚度为0.1cm的木片，洗净木屑，然后将木片在30℃，0.3mol/L氯化锌溶液中浸泡24h，取出后于80℃烘箱中干燥12h；
(2)将干燥好之后的木片置于管式炉中，在氮气气氛的保护下，先以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，然后以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温3h，最后在氮气保护下自然冷却至室温，得到木材衍生的三维多孔碳化木；
(3)以步骤(2)制备的得到的碳化木为工作电极，直径为0.6cm，长度为10cm的光谱纯石墨棒为辅助电极，在70℃、体积为10mL、pH值为4.0的电解液中沉积1.5h，其中，电解液中，氯化钯的浓度为1.0mmol/L，硫酸钴的浓度为1.0mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.005mmol/L，电解液是用2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH的，沉积过程中的电流密度为0.5mA/cm2，浸入电解液中的碳化木面积为1cm2，沉积完后取出用超纯水清洗3次，然后在60℃条件下真空干燥12h，即得到碳化木负载PdCo合金复合电催化剂。
本实施例中制备的碳化木的扫描电镜图如图1所示，由图1可见，碳化之后的木材依然保持着其三维多孔结构。
本实施例中制备碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的扫描电镜图如图2所示，由图2可见，PdCo合金均匀的负载在碳化木表面，基本没有团聚现象。
图3为本实施例制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的X射线衍射图，从图中可以看出衍生的碳化木为无定形碳，其表面负载的物质为PdCo合金。
将本实施例制备所得的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂在1.0mol/L KOH+1.0mol/L C2H5OH溶液中催化氧化乙醇循环伏安曲线如图4所示，扫速为50mV/s，Pd的载量为32.2μg/cm2，其中，PdCo/C是以传统的商业化炭黑(Vulcan XC-72C)为载体，NaBH4溶液为还原剂，采用常规的浸渍还原法制备而成。由图4可知，本发明所制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂乙醇氧化电流密度可达1000mA/mg，相比于常规方法制备的碳负载PdCo合金复合电催化剂，其催化氧化乙醇的电流密度显著提高，说明其具有更好催化性能。
图5为本实施例制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂与PdCo/C催化剂的计时电流曲线，由图5可见，本实施例制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂具有比PdCo/C催化剂更高的电流和更缓慢的电流衰减速率，进一步说明本发明制备的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂具有比PdCo/C催化剂更好的催化性能以及更好的稳定性。
实施例2：
本发明的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法，具体方法如下：
(1)将椴木沿水平方向切割成长宽为2.5×1.0cm、厚度为0.2cm的木片，洗净木屑，然后将木片在25℃，0.2mol/L氯化锌溶液中浸泡24h，取出后于60℃烘箱中干燥24h；
(2)将干燥好之后的木片置于管式炉中，在氮气气氛的保护下，先以3℃/min的升温速率升温至400℃，保温1.5h，然后以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，最后在氮气保护下自然冷却至室温，得到木材衍生的三维多孔碳化木；
(3)以步骤(2)制备的得到的碳化木为工作电极，直径为0.6cm，长度为10cm的光谱纯石墨棒为辅助电极，在60℃、体积为10mL、pH值为4.0的电解液中沉积2h，其中，电解液中，氯化钯的浓度为1.0mmol/L，硫酸钴的浓度为1.0mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.006mmol/L，电解液是用2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH的，沉积过程中的电流密度为0.5mA/cm2，浸入电解液中的碳化木面积为2cm2，沉积完后取出用超纯水清洗3次，然后在60℃条件下真空干燥12h，即得到碳化木负载PdCo合金复合电催化剂。
本实施例制备所得的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂中Pd的载量为17.5μg/cm2，其乙醇氧化电流密度可达848mA/mg。
实施例3：
本发明的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法，具体方法如下：
(1)将椴木沿水平方向切割成长宽为2.0×1.0cm、厚度为0.3cm的木片，洗净木屑，然后将木片在30℃，0.4mol/L氯化锌溶液中浸泡12h，取出后于70℃烘箱中干燥18h；
(2)将干燥好之后的木片置于管式炉中，在氮气气氛的保护下，先以4℃/min的升温速率升温至300℃，保温2h，然后以4℃/min的升温速率升温至700℃，保温5h，最后在氮气保护下自然冷却至室温，得到木材衍生的三维多孔碳化木；
(3)以步骤(2)制备的得到的碳化木为工作电极，直径为0.6cm，长度为10cm的光谱纯石墨棒为辅助电极，在80℃、体积为15mL、pH值为4.5的电解液中沉积1.5h，其中，电解液中，氯化钯的浓度为0.5mmol/L，硫酸钴的浓度为0.5mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.003mmol/L，电解液是用2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH的，沉积过程中的电流密度为0.3mA/cm2，浸入电解液中的碳化木面积为2cm2，沉积完后取出用超纯水清洗3次，然后在60℃条件下真空干燥12h，即得到碳化木负载PdCo合金复合电催化剂。
本实施例制备所得的碳化木负载PdCo合金复合电催化剂中Pd的载量为12.8μg/cm2，其乙醇氧化电流密度可达820mA/mg。

Claims (7)

1.一种碳化木负载PdCo合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木片浸入氯化锌溶液中进行预处理，再依次进行干燥，热解碳化，冷却，得到具有三维多孔结构的碳化木；
(2)以所述具有三维多孔结构的碳化木为工作电极，光谱纯石墨棒为辅助电极，氯化钯、硫酸钴和柠檬酸钠的混合溶液为电解液，电解液采用2.0mol/L的氢氧化钠溶液将其pH值调至3.5～4.5，进行恒电流沉积，恒电流沉积的电流密度为0.25～0.5mA/cm2，温度为60～80℃，时间为1.5～2.5h，将PdCo合金沉积到碳化木表面，再经清洗干燥，即得到碳化木负载PdCo合金复合电催化剂，该碳化木负载PdCo合金复合电催化剂中Pd的载量为12.8～32.2ug/cm2。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化锌溶液的浓度为0.2～0.4mol/L，预处理温度为25～30℃，时间为12～24h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干燥是指60～80℃条件下干燥12～24h；热解碳化的具体过程为：以2～5℃/min的升温速率升温至300～500℃，保温1～2h，然后以2～5℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温3～5h。
4.如权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热解碳化和冷却均在氮气或者氩气的保护下进行。
5.如权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电解液中氯化钯浓度为0.5～1.0mmol/L，硫酸钴浓度为0.5～1.0mmol/L，柠檬酸钠浓度为0.002～0.006mmol/L；电解液体积为10～15mL。
6.如权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，光谱纯石墨棒的直径为0.6cm，长度为8～10cm。
7.如权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，木片是指沿木材横切面方向切割成薄片，长度为1.5～2.5cm，宽度为0.5～1.0cm，厚度为0.1～0.3cm；木片的原材料为阔叶树类木材。
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