CN110887721A - 一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及纯化方法，其中所述样品纯化装置包括分离管，设置在所述分离管的始端的三通阀，设置在所述分离管末端用于连接取样器c的连接部和用于冷却所述分离管的冷却机构；所述三通阀的总端口与所述分离管相连通，两个换向口分别用于连接质谱计a和废物罐。本发明的纯化装置成本低，纯化方法简便。

Description

一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别是涉及一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法。

背景技术

同位素分析的气体样品都含有少量杂质，特别要对同量物(分子量相同的不同物质)等杂质进行去除，需要进行样品的纯化处理，从而保证待分析气体的纯度。在现有气体纯化技术中，同量物的去除通常是通过气体吸附法、气体吸收法、气体膜分离法或气体扩散分离等方法来实现的。

气体吸附法是利用多孔固体吸附剂，将气体混合物中的一种或数种组分凝固于固体表面，而与其他组分分离。此方法吸附容量小，所需设备体积大。

气体吸收法是利用适当的液体溶剂来处理气体混合物，使其中一个或几个组分溶于溶剂中，从而达到分离的目的。此方法所需设备结构复杂，方法繁琐。

气体膜分离技术是在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。此方法所需设备结构复杂，造价高。

气体扩散法的分离原理如下：当气体混合物在容器内时，轻分子的运动速度快，撞击器壁的机会多，重分子的运动速度慢，撞击器壁的机会少，轻分子通过器壁的机会比重分子多从而达到分离的效果。气相色谱仪根据此技术进行分离提纯，样品用量虽少但仪器造价高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的同量物分离成本高、步骤繁琐的问题，而提供一种用于气体同位素分析的样品纯化装置。

本发明的另一个目的是提供一种同量物纯化方法，该方法利用待分析样品和杂质样品相变温度不同进行纯化，步骤简单，利用设备简单，成本低，便于推广应用。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种用于气体同位素分析的样品纯化装置，包括用于容纳所述样品的分离管和用于冷却所述分离管的冷却机构；

所述分离管的中部为可匹配插入所述冷却机构的冷却腔内的U形段，所述分离管的一端固定安装三通阀，所述三通阀的换向阀口分别连接质谱计和废物罐，所述分离管的另一端固定安装用于连接取样器的连接部。

在上述技术方案中，所述冷却机构为一具有冷却腔的保温杯。

在上述技术方案中，所述分离管的一端固装有连接头，所述连接头通过卡环与所述三通阀装配。

在上述技术方案中，所述连接头与所述三通阀之间设有第一密封圈。

在上述技术方案中，所述分离管为铜管。

在上述技术方案中，所述分离管的包括依次连接且呈一体结构的弯折部、U形段和弯曲支撑部，所述弯折部设置在所述三通阀与所述U形段之间，所述弯曲支撑部设置在所述连接部与所述U形段之间。

在上述技术方案中，所述弯折部包括一远离所述U形段的竖直段和将所述竖直段与所述U形段相连接的倾斜段。

在上述技术方案中，所述弯曲支撑部包括一靠近所述U形段的中心线的竖直管段、将所述竖直管段的与所述U形段相连接的倾斜管段和设置在所述竖直管段的另一端上的水平管段。

在上述技术方案中，所述连接部包括与所述分离管固装的接头和用于将所述接头连接在所述取样器上的连接螺母。

在上述技术方案中，所述接头上用于连接所述取样器的一端安装有第二密封圈。

当待分析样品的气固(气液)相变温度高于杂质相变温度时,所述用于气体同位素分析的样品纯化装置的纯化方法，包括以下步骤：

步骤1，将所述分离管中的气体抽入所述废物罐中，使所述分离管呈真空状态；

步骤2，关闭所述三通阀，在所述冷却机构内加入温度低于待分析样品相变温度且高于杂质的相变温度的冷冻液，将所述分离管置于冷却机构内；

步骤3，打开所述取样器的阀门，放入样品于分离管中，关闭所述取样器的阀门；

步骤4，待分析的样品固化或液化，调节所述三通阀的一换向口与所述废物罐相连通，将所述分离管内的杂质气体抽入所述废物罐中；

步骤5，关闭所述三通阀，取下所述冷却机构，待分析样品气化，调节所述三通阀的换向口与所述质谱计相连通，待分析样品进入所述质谱计，进行同位素分析。

当待分析样品的气固(气液)相变温度低于杂质相变温度时,所述用于气体同位素分析的样品纯化装置的纯化方法，包括以下步骤：

步骤1，将所述分离管中的气体抽入所述废物罐中，使所述分离管呈真空状态；

步骤2，关闭所述三通阀，在所述冷却机构内加入温度低于杂质的相变温度且高于待分析样品相变温度的冷冻液，将所述分离管置于所述冷却机构内；

步骤3，打开所述取样器的阀门，放入样品于所述分离管中，关闭所述取样器的阀门；

步骤4，杂质固化或液化，管中剩余的气体为纯净的待分析样品，调节所述三通阀的一换向口与所述质谱计相连通，待分析样品进入所述质谱计，进行同位素分析；

步骤5，分析结束后，关闭所述三通阀，取下所述冷却机构，杂质气化，将其抽入到所述废物罐内。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.该装置结构简单，造价低，便于推广应用。

2.利用待分析样品与杂质的相变温度不同进行纯化，纯化率高，操作步骤简便。

3.弯曲支撑部的设置，便于将本装置固定在质谱仪上，不需要额外的支撑结构，使得整个实验操作更加简便，便于设备的拆装组合。

附图说明

图1是样品纯化装置的部件截面示意图。

图2是样品纯化装置的截面示意图。

图中：

a-质谱计，b-废物罐，c-取样器，d-弯折部，e-弯曲支撑部，

1-分离管，2-三通阀，3-连接部，4-冷却机构，5-总端口，6-第一换向口，7-第二换向口，8-连接头，9-卡环，10-第一密封圈，11-U形段，12-竖直段，13-倾斜段，14-竖直管段，15-倾斜管段，16-水平管段，17-接头，18-连接螺母。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种用于气体同位素分析的样品纯化装置，包括用于容纳所述样品的分离管1和用于冷却所述分离管1的冷却机构；

所述分离管的中部为可匹配插入所述冷却机构的冷却腔内的U形段11，所述分离管1的一端固定安装三通阀2，所述三通阀2的换向阀口分别连接质谱计a和废物罐b，所述分离管的另一端固定安装用于连接取样器c的连接部3。

冷却机构4的冷却腔内盛装冷却液，在冷却机构4的作用下，待分析样品与杂质在分离管1内进行分离，分离时待分析样品与杂质两者的物相不同，其一为液相或固相，其一为气相，分离后，待分析样品进入到质谱计a内进行分析，杂质进入到废物罐b内。

作为优选方式，所述冷却机构4为一盛放冷却液的保温杯，保温杯结构简单，造价低，即可实现冷却，又能降分离所需设备的成本。

作为优选方式，分离管1的一端固装有连接头8，所述连接头8通过卡环9与所述总端口5装配。以实现三通阀2与分离管1的连接。

作为优选方式，所述连接头8与与所述三通阀2之间设有第一密封圈10。保证所述分离管1与所述三通阀2连接的密封度。

作为优选方式，所述分离管1为铜管。铜制材料便于吸收与散发热量，铜管直径为8mm

作为优选方式，所述分离管的包括依次连接且呈一体结构的弯折部d、U形段11和弯曲支撑部e，所述弯折部d设置在所述三通阀2与所述U形段11之间，所述弯曲支撑部e设置在所述连接部3与所述U形段11之间。

所述分离管1的中部为可匹配插入所述冷却机构4内的U形段11，U形段11便于放入到保温杯内进行热交换；U形段11的管宽为50mm、高为160mm。

作为优选方式，所述弯折部d包括一远离所述U形段11的竖直段12和将所述竖直段12与所述U形段11相连接的倾斜段13。所述弯折部d的设置使得所述分离管1与所述质谱计a的台面之间保持一段距离，便于套入保温杯，防止纯化装置的各部件在空间上相互阻碍，便于摆放各部件的位置。

作为优选方式，所述弯曲支撑部e包括一靠近所述U形段11的中心线的竖直管段14、将所述竖直管段14的一端与所述U形段11相连接的倾斜管段15和设置在所述竖直管段14的另一端上的水平管段16。所述竖直管段14和所述水平管段16之间倒圆角。所述弯曲支撑部e的设置便于将所述分离管1固定在质谱计a上，使用时三通阀2固定在质谱计a的进样系统上，将所述弯曲支撑部e挂在所述质谱计a的公共通路上，保温杯放置在可升降的平台上，如此固定本纯化装置的位置，不需要另外支撑，并能承受一定重量的取样器c，结构简单，操作方便。

作为优选方式，所述连接部3包括与所述分离管1固装的接头17和用于将所述接头17连接在所述取样器c上的连接螺母18。通过连接螺母18连接，便于拆装。

作为优选方式，所述接头17用于连接所述取样器c的一端上设有第二密封圈19。保证分离管1与所述取样器c连接的密封度。

实施例2：

待分析样品的气固(气液)相变温度高于杂质相变温度。

所述样品纯化装置的纯化方法包括以下步骤：

步骤1，调节三通阀2的换向口与废物罐b相连通，将分离管1中的气体抽入废物罐b中，使分离管1呈真空状态；

步骤2，关闭三通阀2，在保温杯内加入温度低于待分析样品相变温度且高于杂质的相变温度的冷冻液，将分离管1置于保温杯内；(杂质相变温度＜冷冻液温度＜待分析样品相变温度)。

步骤3，打开取样器c阀门，放入一定量的样品于分离管1中后，关闭取样器c阀门；

步骤4，待分离管1温度与冷冻液温度一致时，含杂质样品的温度与冷冻液温度一致，待分析的样品冷冻成固体或液体附着在分离管1的内壁上，调节三通阀2的一换向口与所述废物罐b相连通，将分离管1内的杂质气体抽入废物罐b中；

步骤5，关闭三通阀2，取下保温杯，待分离管1内气体回温后，分离管1内壁上附着的物质转化为气体，得到纯净的待分析样品，调节三通阀2的换向口与所述质谱计a相连通，进行同位素分析。

实施例3

待分析样品的气固(气液)相变温度低于杂质相变温度。

步骤1，调节三通阀2的换向口与废物罐b相连通，将分离管1中的气体抽入废物罐b中，使分离管1呈真空状态；

步骤2，关闭三通阀2，在保温杯内加入温度低于杂质的相变温度且高于待分析样品相变温度的冷冻液，将分离管1置于保温杯内(待分析样品相变温度＜冷冻液温度＜杂质相变温度)；

步骤3，打开取样器c阀门，放入一定量的样品于分离管1中后，关闭取样器c阀门；

步骤4，待分离管1温度与冷冻液温度一致时，含杂质样品的温度与冷冻液温度一致，杂质冷冻成固体或液体附着在分离管1的内壁上，管中剩余的气体为纯净的待分析样品，调节三通阀2的一换向口与所述质谱计a相连通，将其通入质谱计a进行同位素分析；

步骤5，分析结束后，关闭三通阀2，取下保温杯，待分离管1内气体回温后，将剩余的气体全部抽入到废物罐b内。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，包括用于容纳所述样品的分离管和用于冷却所述分离管的冷却机构；

所述分离管的中部为可匹配插入所述冷却机构的冷却腔内的U形段，所述分离管的一端固定安装三通阀，所述三通阀的换向阀口分别连接质谱计和废物罐，所述分离管的另一端固定安装用于连接取样器的连接部。

2.如权利要求1所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述冷却机构为一具有冷却腔的保温杯。

3.如权利要求1所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述分离管的一端固装有连接头，所述连接头通过卡环与所述三通阀装配。

4.如权利要求3所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述连接头与所述三通阀之间设有第一密封圈。

5.如权利要求1所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述分离管为铜管。

6.如权利要求1所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述分离管的包括依次连接且呈一体结构的弯折部、U形段和弯曲支撑部，所述弯折部设置在所述三通阀与所述U形段之间，所述弯曲支撑部设置在所述连接部与所述U形段之间。

7.如权利要求6所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述弯折部包括一远离所述U形段的竖直段和将所述竖直段与所述U形段相连接的倾斜段。

8.如权利要求6所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述弯曲支撑部包括一靠近所述U形段的中心线的竖直管段、将所述竖直管段的与所述U形段相连接的倾斜管段和设置在所述竖直管段的另一端上的水平管段。

9.如权利要求1所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述连接部包括与所述分离管固装的接头和用于将所述接头连接在所述取样器上的连接螺母。

10.如权利要求9所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置，其特征在于，所述接头上用于连接所述取样器的一端安装有第二密封圈。

11.如权利要求1-10中任一项所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将所述分离管中的气体抽入所述废物罐中，使所述分离管呈真空状态；

步骤2，关闭所述三通阀，在所述冷却机构内加入温度低于待分析样品相变温度且高于杂质的相变温度的冷冻液，将所述分离管置于冷却机构内；

步骤3，打开所述取样器的阀门，放入样品于分离管中，关闭所述取样器的阀门；

步骤4，待分析的样品固化或液化，调节所述三通阀的一换向口与所述废物罐相连通，将所述分离管内的杂质气体抽入所述废物罐中；

步骤5，关闭所述三通阀，取下所述冷却机构，待分析样品气化，调节所述三通阀的换向口与所述质谱计相连通，待分析样品进入所述质谱计，进行同位素分析。

12.如权利要求1-10中任一项所述的用于气体同位素分析的样品纯化装置的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将所述分离管中的气体抽入所述废物罐中，使所述分离管呈真空状态；

步骤2，关闭所述三通阀，在所述冷却机构内加入温度低于杂质的相变温度且高于待分析样品相变温度的冷冻液，将所述分离管置于所述冷却机构内；

步骤3，打开所述取样器的阀门，放入样品于所述分离管中，关闭所述取样器的阀门；

步骤4，杂质固化或液化，管中剩余的气体为纯净的待分析样品，调节所述三通阀的一换向口与所述质谱计相连通，待分析样品进入所述质谱计，进行同位素分析；

步骤5，分析结束后，关闭所述三通阀，取下所述冷却机构，杂质气化，将其抽入到所述废物罐内。

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