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CN110760706B - 一种由航空工业铝合金废料再生制备含铜铝合金的方法 - Google Patents

一种由航空工业铝合金废料再生制备含铜铝合金的方法 Download PDF

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CN110760706B CN201810838171.XA CN201810838171A CN110760706B CN 110760706 B CN110760706 B CN 110760706B CN 201810838171 A CN201810838171 A CN 201810838171A CN 110760706 B CN110760706 B CN 110760706B
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Abstract

本发明公开了一种由航空工业铝合金废料再生制备含铜铝合金的方法。本发明属于循环经济技术及环保领域。其主要技术方案为使用脱漆后的航空工业铝合金混合废料，根据目标合金成分要求，添加适量的金属或合金做成分调控，在真空炉里进行熔炼，通过控制熔炼条件过程实现铝合金杂质脱除和合金化同步进行，经过滤除杂后进行浇铸，制备目标含铜铝合金。本发明充分利用了航空工业铝合金废料中合金成分，经在线/离线合金成分调控和短程熔炼，不需额外脱气即可实现不同型号铝铜合金的再生，回收成本低，易于工业化生产，具有显著的经济、环境和社会效益。

Description

一种由航空工业铝合金废料再生制备含铜铝合金的方法
技术领域
本发明涉及一种由航空工业铝合金废料再生制备航空用含铜铝合金的方法，属于循环经济技术及环保领域。
背景技术
过去几十年中，世界范围内原生铝产量迅猛增加。有数据显示，世界原生铝产量在1997年尚不到2000万吨，2016年已经增长到了5700万吨。2系和7系铝合金因具有良好的机械性能、成熟的加工工艺和可靠的检测手段，被广泛地应用到飞机结构材料中，曾给飞机的结构和性能带来革命性变化。
表1.2系和7系铝合金成分(重量百分比)
Figure BDA0001744943700000011
2系和7系铝合金成分见表1所示。其中2系铝合金主要合金成分是铜和镁，7系铝合金主要合金成分是锌、镁和铜。2系铝合金室温抗拉强度较高，耐热性能和疲劳性能优异，经热处理加工后，具有较高的塑性、疲劳寿命和断裂韧性，尤其是抗疲劳断裂扩展性能优异，主要应用在机身、机翼、抗剪肋板和腹板以及对强度要求高的其他结构件上。7系铝合金通常具有高的比强度和硬度、较好的耐腐蚀性能和较高的韧性、优良的加工性能，广泛使用于飞机结构的重要受力零件，如飞机蒙皮、翼梁、隔框、长桁、起落架及液压系统部件等。
由于飞机很多机构部件要通过大部件的整体机械加工获得，此过程会不可避免地产生大量机械碎屑和切余。此外，随着飞机超过服役年限，大量废旧飞机被累积。这些铝合金加工碎屑、切余和废旧飞机，可作为二次铝资源加以回收利用。与生产原生铝相比，利用二次铝资源生产再生铝不仅节约铝土矿资源，也可显著减低能耗，对缓解能源危机和降低环境负担产生积极影响。
可以预见，随着当今航空工业蓬勃发展，越来越多的二次铝资源会被累积，成为一种新型“城市矿山”。开发一种具有经济效益的循环利用航空废旧铝合金新工艺是“城市矿山”资源综合利用的重要领域之一。
然而，航空铝合金废料通常是不同部位废料混合而成，因为合金成分含量高且组成复杂，导致其成分和组织调控困难，回收经济技术成本高。2系含铜铝合金发展成熟且应用广泛，通过控制回收工艺条件从航空铝合金废料中再生制备2系含铜铝合金具有较高的经济性和实用性。对比2系和7系铝合金成分，再生制备2系含铜铝合金需要解决的技术难点是在熔炼过程中实现锌、铜和镁含量的定量有效调控。
国内关于航空铝回收的专利技术报道较少，可能跟国内航空铝合金废料累积存量较少、尚未形成规模有关。法国Alcan Rhenalu公司在2007年申请了“Process forRecycling Aluminium Alloy Scrap Coming from the Aeronautical Industry”的欧洲专利(EP2038440A0)，并通过PCT申请了国际专利(PCT/FR2007/001005)，公开了一种来自航空工业的铝合金废料的回收方法，通过分步结晶方法纯化2系或7系合金废料中的铁和硅，但是不会除去其他元素例如锌、铜和镁。法国Constellium铝业公司在2015年申请了欧洲专利(EP3169819A2)，并通过PCT申请了国际专利(PCT/FR2015/051926)。该专利报道了一种使用含锂量超过0.2重量％且优选超过0.5重量％的2111或7系铝合金废料制备铝合金锭块的方法，通过湿法冶金过程解决了锂的氧化性方面的问题，同时获得低含量的不想要的杂质，特别是碱金属元素(例如钠)、碱土金属元素(例如钙)或某些金属(例如铁)，但未对所用废料系列的铝合金熔炼步骤做报道。
由此可见，现有回收技术集中在航空铝合金废料中去除某类合金元素，对再生制备铝合金产品尚未涉及。考虑到航空工业发展潜力，急需开发一种短程有效的由航空工业铝合金废料再生制备不同型号2系含铜铝合金的新技术，特别是通过耦合熔体搅拌/流动、真空度调节、合金成分控制，实现对锌、铜和镁含量的定量有效调控。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在通过短程熔炼过程中实现航空工业铝合金废料中锌、铜和镁含量的定量有效调控。针对航空铝合金废料成分特点，本发明通过原料调控、真空熔炼、冷凝、过滤和浇铸方式，最终实现从2系和7系混合合金制备出再生不同型号2系含铜铝合金。除所述核心方法外，废料预处理阶段还涉及脱漆步骤，本发明默认从脱漆后开始处理。为实现从2系和7系混合合金制备出再生含铜铝合金的目的，所述核心方法包括如下步骤：
(1)原料调控。检测废旧物料化学成分，根据目标铝铜合金成分要求，添加适量金属或合金元素添加剂，原始物料尽量均匀分散排布。如元素无需额外添加，此步骤可省略。
(2)真空熔炼。将废料和添加剂混合物在真空炉中熔炼，得到具有目标合金成分的熔体。
(3)过滤。对铝合金溶液进行过滤，得到具有目标合金成分的熔体。
(4)浇铸。对铝合金溶液做浇铸成型，得到具有细小晶粒的铸锭。
步骤(1)所述添加剂种类为金属铜、铜锰合金、铜硅合金、铜铁合金、铜铬合金、铜镁合金。根据目标合金成分，可选任意1种或至少2种的组合，所选添加剂示例性的为金属铜，铜锰与铜镁合金的组合，铜硅与铜铬合金的组合等。
优选地，步骤(1)所述添加剂含量由航空工业实际废料成分决定，在熔炼前加入，添加量为总合金废料重量的0到8％，例如0.5％、1.5％、2.5％、4％、6％等。
步骤(2)所述真空蒸馏是除锌的关键步骤。真空熔炼中耦合熔体搅拌/流动、调节真空度和调整保温时间实现铝合金杂质脱除和合金化同步进行；所述的对熔体的搅拌由机械搅拌或电磁感应实现，优选地，采用电磁搅拌方式。
优选地，所述的真空度控制在100Pa以下，实现杂质元素(如锌和镁)蒸馏，同时脱除熔体包裹的气体，该过程无需额外脱气；
优选地，所述的熔炼温度控制在700-1300℃范围内，例如700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃等。在保证合金充分融化前提下，为降低能耗该熔炼温度应尽可能低。
优选地，所述的保温时间为60-180min，比如60min、100min、120min、150min等。在保证合金充分融化前提下，为降低能耗该保温温度应尽可能低。
步骤(2)中可回收挥发的元素，如锌和镁。可通过冷凝液化从原废料中回收锌镁合金，回收的合金另做他用。
优选地，所述的冷凝液化可通过在合金上方布置冷凝盘实现。冷凝盘可由石墨或不锈钢材质制得。
所述步骤(3)中采用过滤器对铝合金溶液进行过滤，脱除由氧化产生的非金属夹杂物，比如氧化镁、氧化铝、氧化硅等。
优选地，采用泡沫陶瓷过滤器进行过滤。
作为优选的技术方案，所述由2系和7系混合合金制备出再生含铜铝合金的方法包括如下步骤：
(1)检测废旧物料化学成分，根据目标铝铜合金成分要求，添加重量分数为0.5-0.8％的金属铜，起始物料尽量均匀分散排布。
(2)将废料和添加剂混合物在真空感应炉中融化，真空度控制在30Pa以下，实现杂质元素蒸馏，同时脱除熔体包裹的气体，该过程无需额外脱气。熔炼温度控制在800-1100℃范围内，反应时间由物料添加量和原始锌含量决定，一般为60-180min，使熔体均匀化、合金化。铝合金熔体中锌和镁通过石墨冷凝盘变为液态，得到杂质合金。
(3)采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，脱除操作过程中由氧化产生的氧化镁、氧化铝、氧化硅等。
(4)采用半连续性铸锭机进行浇铸，得到具有细小晶粒的铸锭。
优选地，所述铸锭成分可以满足不同型号2系铝合金要求。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过耦合熔体搅拌/流动、调节真空度和调整保温时间，实现铝合金杂质脱除和合金化同步进行，短程有效，易于实现工业化应用，具备较高使用价值；
(2)回收过程充分利用航空工业废铝合金中较高的合金成分，无需额外添加大量纯铝进行稀释，仅通过控制添加剂种类、数量和熔炼条件，制备的铝合金可以满足不同型号2系铝合金成分要求，可直接再利用；
(3)回收过程中挥发出来的元素经冷凝后以合金形式回收，不仅节约了回收成本还可以避免挥发物对周围环境的危害。
附图说明
图1为根据本发明一种实施方式的整体工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明方法，便于理解所涉及技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表2所示。
根据目标合金2024铝合金成分要求，称量质量分数为0.8％的纯铜，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于30Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为780℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
60min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表2所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2024铝合金成分要求。
表2.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2024铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 3.52 1.19 1.39 0.45 0.07 0.19 0.28
最终成分 4.40 0.15 1.31 0.49 0.05 0.33 0.21
2024-Al 3.80-4.90 <0.25 1.20-1.80 0.30-0.90 <0.10 <0.50 <0.50
实施例2
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表3所示。
根据目标合金2014铝合金成分要求，称量质量分数为2.5％的铜镁合金，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于25Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为900℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
120min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表3所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2014铝合金成分要求。
表3.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2014铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 2.73 2.85 1.92 0.50 0.09 0.69 0.23
最终成分 4.31 0.17 0.72 0.51 0.09 0.68 0.25
2014-Al 3.90-5.00 <0.25 0.20-0.80 0.40-1.20 <0.10 0.50-1.20 <0.70
实施例3
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表4所示。
根据目标合金2219铝合金成分要求，称量质量分数为3.0％的铜铬合金，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于10Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为1030℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
180min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表4所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2219铝合金成分要求。
表4.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2219铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 3.10 2.22 1.85 0.35 0.07 0.15 0.18
最终成分 6.10 0.03 0.01 0.37 0.09 0.16 0.18
2219-Al 5.80-6.80 <0.10 <0.02 0.20-0.40 - <0.20 <0.30
实施例4
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表5所示。
根据目标合金2117铝合金成分要求，称量质量分数为0.7％的纯铜，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于10Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为1000℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
120min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表5所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2117铝合金成分要求。
表5.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2117铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 1.86 3.32 2.33 0.16 0.06 0.22 0.20
最终成分 2.60 0.13 0.32 0.16 0.05 0.24 0.18
2117-Al 2.2-3.0 <0.25 0.20-0.50 <0.20 <0.10 <0.80 <0.70
实施例5
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表6所示。
根据目标合金2218铝合金成分要求，称量质量分数为1.0％的纯铜，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于30Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为1100℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
60min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表6所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2218铝合金成分要求。
表6.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2218铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 3.15 1.42 1.88 0.11 0.08 0.15 0.68
最终成分 4.11 0.09 1.21 0.10 0.07 0.16 0.70
2218-Al 3.50-4.50 <0.25 1.20-1.80 <0.20 <0.10 <0.90 <1.00
实施例6
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表7所示。
根据目标合金2024铝合金成分要求，称量质量分数为3.0％的铜镁合金，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于10Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为900℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
100min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表7所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2024铝合金成分要求。
表7.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2024铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 1.66 3.21 3.49 0.46 0.07 0.23 0.32
最终成分 4.30 0.20 1.66 0.50 0.07 0.22 0.34
2024-Al 3.80-4.90 <0.25 1.20-1.80 0.30-0.90 <0.10 <0.50 <0.50
实施例7
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表8所示。
根据目标合金2024铝合金成分要求，称量质量分数为3.5％的铜镁合金，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于20Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为1050℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
100min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表8所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2024铝合金成分要求。
表8.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2024铝合金成分(重量百分比)
Cu Zn Mg Mn Cr Si Fe
原始成分 2.44 3.54 2.98 0.56 0.08 0.16 0.28
最终成分 4.15 0.09 1.52 0.55 0.06 0.13 0.25
2024-Al 3.80-4.90 <0.25 1.20-1.80 0.30-0.90 <0.10 <0.50 <0.50
实施例8
取适量脱漆处理后航空铝合金废料做简单融化，经ICP-OES检测，原始铝合金主要合金成分如表9所示。
根据目标合金2218铝合金成分要求，称量质量分数为3.5％的铜镁合金，加入混合合金中。
将物料放入高纯石墨坩埚，对感应炉进行抽真空至内部压强低于20Pa，在内置有石墨冷凝盘的感应炉里加热融化，温度为1000℃。控制感应炉频率，实现对熔体的搅拌。在此过程中，锌和镁以蒸汽形式脱离铝合金熔体，挥发到置于熔体上部的冷凝盘上发生冷凝。
90min后，采用泡沫陶瓷过滤器对铝合金溶液进行过滤，然后对过滤后铝合金做半连续性浇铸，得到铸锭。经检测，铸锭化学成分如表9所示，符合“GB/T3190-2008变形铝及铝合金化学成分”中2218铝合金成分要求。
表9.航空铝合金混合废料、再生铝铜合金
及2218铝合金成分(重量百分比)
Figure BDA0001744943700000121

Claims (8)

1.一种采用航空工业铝合金废料再生制备2系含铜铝合金的方法，所述铝合金废料是2系和7系混合合金废料，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)原料调控：检测航空工业铝合金废料的脱漆后物料的化学成分，根据目标铝合金的成分要求，添加适量的金属单质或合金添加剂，得到铝合金废料和添加剂的混合物，在无元素需额外添加的情况下，此步骤省略；
(2)真空熔炼：将所述铝合金废料和添加剂的混合物在真空炉中熔炼，通过控制所述真空熔炼条件实现铝合金杂质元素脱除和合金化同步进行；
(3)过滤：对真空熔炼得到的铝合金熔液进行过滤，得到具有目标合金成分的铝合金熔体；
(4)浇铸：对具有目标合金成分的所述铝合金熔体进行浇铸，
在步骤(2)的真空熔炼中，耦合熔体搅拌、调节真空度和调整保温时间以实现铝合金杂质元素脱除和合金化同步进行；
所述的熔体搅拌由机械搅拌或电磁感应实现；
所述的调节真空度控制在100Pa以下，实现杂质元素蒸馏，同时脱除步骤(2)的熔体包裹的气体，该过程无需额外脱气；
所述的真空熔炼控制在700-1300℃范围内的温度；并且
所述的保温时间为60-180min，
其中，所述的金属单质或合金添加剂为金属铜、铜锰合金、铜硅合金、铜铁合金、铜铬合金和/或铜镁合金，
所述杂质元素包括锌和镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述金属单质或合金添加剂的添加量由所述航空工业铝合金废料的成分决定，所述金属单质或合金添加剂在真空熔炼前加入。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的金属单质或合金添加剂的添加量为所述铝合金废料总重量的0到8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的熔体搅拌采用电磁感应方式实现。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，从所述铝合金废料中挥发的杂质元素锌和镁，通过冷凝液化回收，从而获得锌镁合金。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的冷凝液化通过在铝合金上方布置石墨冷凝盘实现。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，采用过滤器对所述铝合金熔液进行过滤，得到具有目标合金成分的铝合金熔体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：采用泡沫陶瓷过滤器对所述铝合金熔液进行过滤。
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