CN110734948A - 一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，它包括：步骤1）备料，步骤2）提取硒蛋白粉，步骤3）混浆，步骤4）超声酶解，步骤5）改性，步骤6）除杂，步骤7）浓缩干燥。本发明首先提取硒蛋白，然后对乳液进行两次酶解，改性，提取硒多肽杂质少，纯度更高并且无异味，有效的解决了现有技术提取工序繁多、使用不方便和效率低的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于生物发酵提取技术领域，具体涉及一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺。
背景技术
大豆中含有丰富的蛋白质，在我国的湖北西部、陕西南部等富硒地区种植的大豆中则含有大量的硒蛋白，由于大分子蛋白质不容易被人体吸收，所以将大分子富硒蛋白质转变成易于为人体直接吸收的小分子硒多肽。
硒多肽可以作为护肤品、食品、药品和保健品等产品的添加剂，具有抗氧化、抗衰老、预防糖尿病、预防心脑血管疾病和美容养颜的功效。
目前，对于大豆分离硒蛋白的加工处理，一般是采用酸法、碱法或酶解等方法，将大豆分解蛋白中的大分子蛋白质转变成易于为人体直接吸收的小分子多肽，其中酶解的方法应用最为广泛。其步骤是先将大豆分离蛋白加入适量蒸馏水研磨成均匀的浆液，并加入适量中性微生物蛋白酶，用碱性溶液调节pH值和温度进行第一次水解，然后加入适量胰酶，再次调整好其对应的pH值和温度，进行第二次水解，水解完毕的水解液用酸性溶液中和后，加热煮沸使酶灭活，再经冷却、过滤和真空浓缩，最后喷雾干燥即得具有降脂作用的大豆多肽粉。多次水解、酶解等需要将溶液不停的更换发酵环境，造成工序过多，十分不方便。
未经过技术改良的多肽粉有一种很怪的味道，腥气重，人们在食用的过程会影响口感。硒蛋白或多肽在加工中的灭酶过程温度过高，会破坏蛋白或多肽的结构，从而降低营养价值。同时，硒多肽中含有的异黄酮和大分子蛋白质等物质，造成纯度较低，并且在食用过程中具有一定的异味。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中，从大豆中提取硒多肽存在效率低和质量差的技术问题，提供一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，以解决现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，它包括：步骤1)备料，步骤2)提取硒蛋白粉，步骤3)混浆，步骤4)超声酶解，步骤5)改性，步骤6)除杂，步骤7)浓缩干燥。
进一步的，所述工艺包括以下步骤：
1)备料，选用成熟富含硒的黄豆，过振动筛去掉沙石，烘干去掉外皮，去油，去油后的豆粕含油率小于3％，破碎成80目大小的黄豆粉；
2)提取蛋白，将黄豆粉按1：20-25的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取5小时，浸取温度为45-60℃，浸取中进行缓慢搅拌，浸取完成后，进行固液过滤分离；
对浸取后的料渣进行重复浸取2-3次，每次与水的固液重量比例逐渐增大，二次浸取为1：15-20，三次浸取为1：10-15，末次浸取为1：8-10；
在浸取过滤后的混合溶液中加入盐酸或醋酸，进行轻微搅拌，将Ph值调节为4-5，然后进行沉淀3小时，取上层清液；
对上层清液进行离心过滤，离心转速为6000转/分钟，离心5-10分钟，过滤后的乳液进行雾化干燥，干燥温度在70-75℃，干燥后的粉末为硒蛋白粉；
3)混浆，将硒蛋白粉按照1:10-12:0.2的固液重量比例与去离子水、70％乙醇溶液相混合，温度条件为15-30℃，静置2小时；
4)超声酶解，将混合溶液置于第一反应釜，溶液在混浆溶液中添加碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的添加量与混浆溶液的重量比为1-2:500，混浆溶液的Ph值调节为6.5-7，温度为50℃，并不断搅拌，酶解5小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后冷却至40℃；
将酶解混浆溶液置于第二反应釜，在酶解混浆溶液中添加木瓜蛋白酶和酸性蛋白酶，添加量与酶解混浆溶液的重量比为1：1-2：300-500，加入冰醋酸将Ph值调节为5.5-6，温度为40℃，发应釜中设有超声波发生装置，超声波的频率调节为55kHz，功率为800w，酶解3小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后将酶解液冷却至室温；
5)改性，在酶解液中加入碱性试剂，将Ph值调节为10-10.5，静置1-2小时，然后加入酸性试剂，将Ph值调节为6.5-7.5进行中和；
6)除杂，包括除味、除渣和漂白，在改性的酶解液中加入2-5％质量份数的饱和石灰水或与二氧化硫的混合物进行漂白，漂白后的溶液中加入1-3％质量份数的活性炭颗粒粉，搅拌吸收20-30分钟除味，然后进行离心过滤，转速为6000转/分钟，离心10分钟，过滤，对溶液进行膜过滤，去除未分解的大分子蛋白质，除渣完毕；
7)浓缩干燥，对除杂后的溶液进行浓缩干燥，将溶液置于雾化机中进行蒸发浓缩，浓缩至原20-25％，然后进行冷冻干燥，将浓缩液置于零下30-45℃的真空环境中，进行真空冷冻干燥，真空中的压力为30-50帕，冷冻干燥12小时或含水率小于2％，得硒多肽粉末。
进一步的，所述备料过程中，去油首先采用冷轧法，压榨后豆粕油脂含量约8％，然后采用醇类容易进行浸取，然后将油脂含量小于3％的豆粕过滤烘干，收集的油脂其它利用。
进一步的，所述改性过程中，碱性试剂采用氢氧化钠溶液，酸性试剂采用稀盐酸或冰醋酸。
进一步的，所述除杂中，膜过滤，采用微孔过滤膜，膜孔为50-300μm。
本发明首先提取硒蛋白，然后对乳液进行两次酶解，改性，提取的硒多肽杂质少，纯度更高并且无异味，有效的解决了现有技术提取工序繁多、使用不方便和效率低的技术问题。
附图说明
图1是本申请结构流程图；
图2是本申请反应釜结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，在本发明的描述中，显然下文所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：根据图1，一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，它包括：步骤1)备料，步骤2)提取硒蛋白粉，步骤3)混浆，步骤4)超声酶解，步骤5)改性，步骤6)除杂，步骤7)浓缩干燥。
所述工艺包括以下步骤：
1)备料，选用成熟富含硒的黄豆，过振动筛去掉沙石，烘干去掉外皮，去油，去油后的豆粕含油率小于3％，破碎成80目大小的黄豆粉；
2)提取蛋白，将黄豆粉按1：20-25的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取5小时，浸取温度为45-60℃，浸取中进行缓慢搅拌，浸取完成后，进行固液过滤分离；
对浸取后的料渣进行重复浸取2-3次，每次与水的固液重量比例逐渐增大，二次浸取为1：15-20，三次浸取为1：10-15，末次浸取为1：8-10；
在浸取过滤后的混合溶液中加入盐酸或醋酸，进行轻微搅拌，将Ph值调节为4-5，然后进行沉淀3小时，取上层清液；
对上层清液进行离心过滤，离心转速为6000转/分钟，离心5-10分钟，过滤后的乳液进行雾化干燥，干燥温度在70-75℃，干燥后的粉末为硒蛋白粉；
3)混浆，将硒蛋白粉按照1:10-12:0.2的固液重量比例与去离子水、70％乙醇溶液相混合，温度条件为15-30℃，静置2小时；
4)超声酶解，将混合溶液置于第一反应釜，溶液在混浆溶液中添加碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的添加量与混浆溶液的重量比为1-2:500，混浆溶液的Ph值调节为6.5-7，温度为50℃，并不断搅拌，酶解5小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后冷却至40℃；
将酶解混浆溶液置于第二反应釜，在酶解混浆溶液中添加木瓜蛋白酶和酸性蛋白酶，添加量与酶解混浆溶液的重量比为1：1-2：300-500，加入冰醋酸将Ph值调节为5.5-6，温度为40℃，发应釜中设有超声波发生装置，超声波的频率调节为55kHz，功率为800w，酶解3小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后将酶解液冷却至室温；
5)改性，在酶解液中加入碱性试剂，将Ph值调节为10-10.5，静置1-2小时，然后加入酸性试剂，将Ph值调节为6.5-7.5进行中和；
6)除杂，包括除味、除渣和漂白，在改性的酶解液中加入2-5％质量份数的饱和石灰水或与二氧化硫的混合物进行漂白，漂白后的溶液中加入1-3％质量份数的活性炭颗粒粉，搅拌吸收20-30分钟除味，然后进行离心过滤，转速为6000转/分钟，离心10分钟，过滤，对溶液进行膜过滤，去除未分解的大分子蛋白质，除渣完毕；
7)浓缩干燥，对除杂后的溶液进行浓缩干燥，将溶液置于雾化机中进行蒸发浓缩，浓缩至原20-25％，然后进行冷冻干燥，将浓缩液置于零下30-45℃的真空环境中，进行真空冷冻干燥，真空中的压力为30-50帕，冷冻干燥12小时或含水率小于2％，得硒多肽粉末。
所述备料过程中，去油首先采用冷轧法，压榨后豆粕油脂含量约8％，然后采用醇类容易进行浸取，然后将油脂含量小于3％的豆粕过滤烘干，收集的油脂其它利用。
所述改性过程中，碱性试剂采用氢氧化钠溶液，酸性试剂采用稀盐酸或冰醋酸。
所述除杂中，膜过滤，采用微孔过滤膜，膜孔为50-300μm。
实施例2，所述膜过滤采用两次过滤，第一次采用膜孔为50-300μm微孔过滤膜，过滤掉大分子蛋白质，第二次采用膜孔为小于15μm微孔过滤膜，截留小分子多肽，过滤掉较小的氨基酸。
除了过滤掉大分子蛋白质外，将较小的氨基酸分子也过滤掉，增加多肽的纯度。
实施例3，所述工艺包括以下步骤：
1)备料，选用成熟富含硒的黄豆，过振动筛去掉沙石，烘干去掉外皮，去油，去油后的豆粕含油率小于3％，破碎成80目大小的黄豆粉；
2)提取蛋白，将黄豆粉按1：20的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取5小时，浸取温度为60℃，浸取中进行搅拌，搅拌40转/分钟，浸取完成后，进行固液过滤分离；
二次浸取，对浸取后的料渣进行二次浸取，将黄豆粉按1：15的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取3小时，浸取温度为60℃，浸取中进行搅拌，搅拌40转/分钟，浸取完成后，进行固液过滤分离；
末次浸取，对二次浸取后的料渣进行末次浸取，将黄豆粉按1：10的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取2小时，浸取温度为60℃，浸取中进行搅拌，搅拌40转/分钟，浸取完成后，进行固液过滤分离；
将三次浸取的溶液混合，混合溶液中加入盐酸，进行轻微搅拌，将Ph值调节为5，然后进行沉淀3小时，取上层清液；
对上层清液进行离心过滤，离心转速为6000转/分钟，离心10分钟，过滤后的乳液进行雾化干燥，干燥温度在75℃，干燥后，得到硒蛋白粉末；
3)混浆，将硒蛋白粉按照1:10:0.2的固液重量比例与去离子水、70％乙醇溶液相混合，温度条件为30℃，静置2小时；
4)超声酶解，将混合溶液置于第一反应釜，溶液在混浆溶液中添加碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的添加量与混浆溶液的重量比为1:500，混浆溶液的Ph值调节为7，温度为50℃，并不断搅拌，酶解5小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后冷却至40℃；
将酶解混浆溶液置于第二反应釜，在酶解混浆溶液中添加木瓜蛋白酶和酸性蛋白酶，添加量与酶解混浆溶液的重量比为1：2：300-500，加入冰醋酸将Ph值调节为5.5，温度为40℃，发应釜中设有超声波发生装置，超声波的频率调节为55kHz，功率为800w，酶解3小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后将酶解液冷却至室温；
5)改性，在酶解液中加入氢氧化钠溶液，将Ph值调节为10.5，静置2小时，然后加入稀盐酸，将Ph值调节为7进行中和；
6)除杂，包括除味、除渣和漂白，在改性的酶解液中加入5％质量份数的饱和石灰水与二氧化硫的混合物进行漂白，漂白后的溶液中加入3％质量份数的活性炭颗粒粉，搅拌吸收20分钟除味，然后进行离心过滤，转速为6000转/分钟，离心10分钟，过滤，对溶液进行膜过滤，去除未分解的大分子蛋白质，除渣完毕；
7)浓缩干燥，对除杂后的溶液进行浓缩干燥，将溶液置于雾化机中进行蒸发浓缩，浓缩至原25％，然后进行冷冻干燥，将浓缩液置于-45℃的真空环境中，进行真空冷冻干燥，真空中的压力为30帕，冷冻干燥12小时或含水率小于2％，得硒多肽粉末。
经检测，硒多肽粉末中的硒多肽纯度在95％以上，蛋白质分子和氨基酸分子以及其它杂质总含量小于5％。
实施例4，根据图2，超声酶解包括第一反釜2和第二反应釜7，所述第一反应釜的上面设有溶液进口1、蛋白酶进口和压力阀，下面设有出料口6，里面设有加热管道3和搅拌装置；所述出料口上设有过滤网4、清理口5和溶液出口9；所述第二反应釜与第一反应釜结构相同，并增加了超声波发生装置8；所述第一反应釜的溶液出口通过管道与第二反应釜的溶液进口连接，并设有泵组。
所述第一反应釜和第二反应釜的连接管道上设有灭酶箱10；所述管道在灭酶箱内设有带间隙的分支管11；所述灭酶箱内设有循环溶液，对分支管进行加热。
所述第二反应釜的溶液出口上连接有第二个灭酶箱。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了介绍，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，这对本领域技术人员而言应该很明确，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，它包括：步骤1）备料，步骤2）提取硒蛋白粉，步骤3）混浆，步骤4）超声酶解，步骤5）改性，步骤6）除杂，步骤7）浓缩干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述工艺包括以下步骤：
1）备料，选用成熟富含硒的黄豆，过振动筛去掉沙石，烘干去掉外皮，去油，去油后的豆粕含油率小于3%，破碎成80目大小的黄豆粉；
2）提取蛋白，将黄豆粉按1：20-25的固液重量比例与水混合，通过添加氢氧化钠溶液调节Ph值为9.5，浸取5小时，浸取温度为45-60℃，浸取中进行缓慢搅拌，浸取完成后，进行固液过滤分离；
对浸取后的料渣进行重复浸取2-3次，每次与水的固液重量比例逐渐增大，二次浸取为1：15-20，三次浸取为1：10-15，末次浸取为1：8-10；
在浸取过滤后的混合溶液中加入盐酸或醋酸，进行轻微搅拌，将Ph值调节为4-5，然后进行沉淀3小时，取上层清液；
对上层清液进行离心过滤，离心转速为6000转/分钟，离心5-10分钟，过滤后的乳液进行雾化干燥，干燥温度在70-75℃，干燥后的粉末为硒蛋白粉；
3）混浆，将硒蛋白粉按照1:10-12:0.2的固液重量比例与去离子水、70%乙醇溶液相混合，温度条件为15-30℃，静置2小时；
4）超声酶解，将混合溶液置于第一反应釜，溶液在混浆溶液中添加碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的添加量与混浆溶液的重量比为1-2:500，混浆溶液的Ph值调节为6.5-7，温度为50℃，并不断搅拌，酶解5小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后冷却至40℃；
将酶解混浆溶液置于第二反应釜，在酶解混浆溶液中添加木瓜蛋白酶和酸性蛋白酶，添加量与酶解混浆溶液的重量比为1：1-2：300-500，加入冰醋酸将Ph值调节为5.5-6，温度为40℃，发应釜中设有超声波发生装置，超声波的频率调节为55kHz，功率为800w，酶解3小时，酶解后的混浆溶液升温至85℃，并保持10分钟进行灭酶，然后将酶解液冷却至室温；
5）改性，在酶解液中加入碱性试剂，将Ph值调节为10-10.5，静置1-2小时，然后加入酸性试剂，将Ph值调节为6.5-7.5进行中和；
6）除杂，包括除味、除渣和漂白，在改性的酶解液中加入2-5%质量份数的饱和石灰水或与二氧化硫的混合物进行漂白，漂白后的溶液中加入1-3%质量份数的活性炭颗粒粉，搅拌吸收20-30分钟除味，然后进行离心过滤，转速为6000转/分钟，离心10分钟，过滤，对溶液进行膜过滤，去除未分解的大分子蛋白质，除渣完毕；
7）浓缩干燥，对除杂后的溶液进行浓缩干燥，将溶液置于雾化机中进行蒸发浓缩，浓缩至原20-25%，然后进行冷冻干燥，将浓缩液置于零下30-45℃的真空环境中，进行真空冷冻干燥，真空中的压力为30-50帕，冷冻干燥12小时或含水率小于2%，得硒多肽粉末。
3.根据权利要求2所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述备料过程中，去油首先采用冷轧法，压榨后豆粕油脂含量约8%，然后采用醇类容易进行浸取，然后将油脂含量小于3%的豆粕过滤烘干，收集的油脂其它利用。
4.根据权利要求2所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述改性过程中，碱性试剂采用氢氧化钠溶液，酸性试剂采用稀盐酸或冰醋酸。
5.根据权利要求2所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述除杂中，膜过滤，采用微孔过滤膜，膜孔为50-300μm。
6.根据权利要求2所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述超声酶解中包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜的上面设有溶液进口、蛋白酶进口和压力阀，下面设有出料口，里面设有加热管道和搅拌装置；所述出料口上设有过滤网、清理口和溶液出口；所述第二反应釜与第一反应釜结构相同，并增加了超声波发生装置；所述第一反应釜的溶液出口通过管道与第二反应釜的溶液进口连接，并设有泵组。
7.根据权利要求6所述的一种从大豆中提取硒多肽的提取装置及工艺，其特征是，所述第一反应釜和第二反应釜的连接管道上设有灭酶箱；所述管道在灭酶箱内设有带间隙的分支管；所述灭酶箱内设有循环溶液，对分支管进行加热。
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