CN110734297A - 陶瓷与金属的连接方法及接头结构 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种陶瓷与金属的连接方法及接头结构，陶瓷件经过两次表面处理，分别形成陶瓷粗糙面与其上形成钛层;以真空活性钎焊方式，焊接陶瓷件与金属件，金属件预先形成有含钛钎焊膏层，在真空活性钎焊过程，钛钎焊膏层熔合成钎焊过渡层同时其活性钛原子与所述陶瓷件化学反应成类金属结构，其中所述陶瓷件的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，连接件具有20‑70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。本发明具有提高连接件在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝的效果。本发明还公开利用上述方法制成的接头结构。

Description

陶瓷与金属的连接方法及接头结构

技术领域

本发明涉及陶瓷和金属异材质连接的技术领域，尤其是涉及一种陶瓷与金属的连接方法及接头结构。

背景技术

虽然陶瓷件能具备耐高温、高耐磨损的特性。相较于单纯的陶瓷件，陶瓷和金属异材质连接的复合材料结合陶瓷材料强度高和金属材料塑性延展性好的特点，能提高自身塑性、改善脆性，广泛的应用于加工成形状复杂的结构件。兼具两种材料各自优异性能的陶瓷-金属连接复合构件，在电子真空器械领域有很好的应用前景。然而，在使用过程中陶瓷和金属的连接处对抵抗冲击和热应力的能力较差。

目前已被熟知的陶瓷和金属的连接方法有扩散连接、钎焊连接等。其中，扩散连接需要较高的连接温度，且加工过程需要加压，这使得其应用具有一定局限性。钎焊连接具有成本较低、工艺简单及适于工业生产的特点，应用较广。其中，陶瓷和金属的钎焊连接存在着润湿性差、接头易出现裂纹的问题。容易出现接头陶瓷侧开裂、陶瓷和金属连接界面结合强度不高的现象，故需要通过选择性能优异的材料、改变工艺参数等方法的探索，来解决目前遭遇到异材质连接的界面空缝和结合强度不高的问题。经试验,以现有技术的工艺来连接氧化锆陶瓷与金属的结合强度只有到16Mpa。

中国发明专利授权公告号CN104588863B公开了一种Ag-Cu-Ti层状复合钎料的超声波焊制备方法，是利用超声波焊接的固态成形特点，制备可用于陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属钎焊的Ag-Cu-Ti复合钎料的方法。该方法是将宽度为30mm的三层金属箔叠合后进行超声波焊接，制备层状复合钎料，其中上、下两层为Ag-Cu共晶箔，其厚度范围为21-51μm，中间层为纯Ti箔。上、中、下三层金属箔的厚度比为1:(0.02-0.50):1，调整金属箔厚度比例可调整焊料中活性元素的含量，活性元素Ti的质量百分比为0.4%-10%。故Ag-Cu-Ti钎料是三层层状结构，上下两层为Ag-Cu共晶箔，中间层为纯Ti箔，并无法以焊膏方式进行涂布。

发明内容

本发明的其中一目的是提供一种陶瓷与金属的连接方法，能够提高连接件在陶瓷与金属间的高结合强度，用以解决在现有工艺下陶瓷与金属的连接处产生界面空缝和结合强度受限无法突破的问题。

本发明的另一目的是提供一种接头结构，用以解决接头陶瓷与金属的连接处产生界面空缝和结合强度受限在现有工艺下使后端工序加工困难的问题。

本发明的其中一发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

提出一种陶瓷与金属的连接方法，包括以下步骤：提供金属件，所述金属件具有金属光洁面；提供陶瓷件;第一次表面处理所述陶瓷件，以形成陶瓷粗糙面;第二次表面处理所述陶瓷件，以在所述陶瓷粗糙面上形成钛层;及，以真空活性钎焊方式，焊接所述陶瓷件与所述金属件，所述金属件的金属光洁面预先形成有含钛钎焊膏层，在真空活性钎焊过程，由所述含钛钎焊膏层熔合成位于所述陶瓷件与所述金属件之间的钎焊过渡层，同时所述含钛钎焊膏层的活性钛原子与所述陶瓷件化学反应成类金属结构，其中所述陶瓷件的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，焊接所述陶瓷件与所述金属件的连接件具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

通过采用上述第一基本技术方案，利用陶瓷件的两次表面处理在陶瓷粗糙面上形成钛层，配合在金属件上的含钛钎焊膏层使用，以真空活性钎焊方式形成钎焊过渡层，含钛钎焊膏层的活性钛原子与陶瓷件化学反应成类金属结构，故位于陶瓷粗糙面的类金属结构可以有更大的界面结合面积与厚度，能够提高连接件在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝。此外，可以增加或有效维持含钛钎焊膏层对陶瓷件反应的活性钛原子数量，在焊膏组成选用上，钛含量可以降低且不会影响连接件的性能。所制得的连接件作为陶瓷-金属连接复合构件，兼具陶瓷材料强度高和金属材料塑性延展性好的特点，在电子真空器械领域有很好的应用前景。

本发明在一优选示例中可以进一步配置为：所述陶瓷件的组成包含有氧化锆，所述含钛钎焊膏层为Ag-Cu-Ti钎焊膏层，其钛质量百分比介于1-4wt%。

可以通过采用上述优选技术方案，利用Ag-Cu-Ti钎焊膏层控制在较低的钛质量百分比范围，但焊接所述陶瓷件与所述金属件的连接件仍可维持在20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

本发明在前一优选示例的一具体组成中可以进一步配置为：所述含钛钎焊膏层为无铅铜基钎焊膏，其组成包括：Ag：22-28wt%,Cu:70-74wt%,Ti:2.5-3.5wt%;焊接所述陶瓷件与所述金属件的连接件具有40-65Mpa的抗断裂拉伸结合强度;优选地，所述金属件为316不锈钢，所述陶瓷件为高韧性氧化锆陶瓷件。

通过采用上述优选技术方案，利用特定配比范围的无铅铜基钎焊膏作为方法中使用的含钛钎焊膏层，可以更有效率降低焊膏成本且具有结合界面高导热与高结合力的特性，尤其能更准确控制连接件的抗断裂拉伸结合强度在40-65Mpa。

本发明在一优选示例中可以进一步配置为：所述陶瓷粗糙面Ra为介于0.6-1.5µm。

通过采用上述优选技术方案，利用陶瓷粗糙面Ra的特定范围，使类金属结构在陶瓷粗糙面的厚度方向有更好的反应生成空间。

本发明在一优选示例中可以进一步配置为：所述钛层在所述陶瓷粗糙面上的厚度介于0.15-0.30µm。

通过采用上述优选技术方案，利用所述钛层的特定厚度范围，以使所述钛层的厚度小于陶瓷粗糙面Ra，促使陶瓷粗糙面金属化,以利于含钛钎焊膏层的活性钛原子与陶瓷件间的反应生成类金属结构。

本发明在前一优选示例的一具体步骤中可以进一步配置为：所述钛层利用物理气相沉积（PVD）方式形成于所述陶瓷粗糙面上。

通过采用上述优选技术方案，利用PVD方式形成钛层，使钛层具有高纯度与较为一致的薄度，并能服贴地附着于陶瓷粗糙面，较佳为不填平陶瓷粗糙面的凹处，有利于在真空活性钎焊过程中提供陶瓷件预先形成的类金属化粗糙表面。

本发明在一优选示例中可以进一步配置为：在真空活性钎焊过程，是在高真空气氛炉中进行，其真空度优于10^-2Pa，钎焊温度为815-845℃，保温时间为10-20min。

通过采用上述优选技术方案，利用真空活性钎焊的特定工艺参数范围，在真空条件下进行活性钎焊，由于含钛钎焊膏层中的钛活性元素易于在高温中被空气氧化，在真空气氛保护下，可以减少金属件与陶瓷件等母材表面和钎料的氧化，同时还能对真空活性钎焊前可能产生氧化膜起到破坏和清理作用，并在真空活性钎焊中对含钛钎焊膏层在陶瓷表面润湿性起到促进作用，以利生成无缝隙的钎焊过渡层与类金属结构，据以实现真空活性钎焊法在连接氧化锆陶瓷与金属的应用。

本发明在前述任一优选示例的具体应用中可以进一步配置为：所述陶瓷件为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面，两个或两个以上的所述金属件结合于所述陶瓷件的两相对应表面，所述连接件具有金属-陶瓷-金属三明治结构。

通过采用上述优选技术方案，利用连接件具有金属-陶瓷-金属三明治结构，所制得的连接件具备陶瓷耐高温与高结构强度的特性,并能够在后段工艺改变连接件的表面特性,例如可以打磨抛光成双面具有金属镜面效果的复合材料,表面金属抛光孔洞可小于2µm。

本发明的另一发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

提出一种接头结构，包括陶瓷件、金属件及钎焊过渡层。所述陶瓷件具有预先类金属化的陶瓷粗糙面;所述金属件具有金属光洁面;钎焊过渡层位于所述陶瓷件与所述金属件之间，所述陶瓷件与所述金属件以真空活性钎焊方式焊接，所述钎焊过渡层由预先形成所述金属光洁面上的含钛钎焊膏层熔合形成，所述陶瓷件的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，所述接头结构具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

通过采用上述第二基本技术方案，利用预先类金属化的陶瓷粗糙面配合钎焊过渡层由预先形成金属光洁面上的含钛钎焊膏层熔合形成，接头结构具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度，故能在陶瓷粗糙面处形成具有更大的界面结合面积与厚度的类金属结构，能够提高接头结构在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝。

本发明在一优选示例中可以进一步配置为：所述陶瓷件为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面，两个或两个以上的所述金属件结合于所述陶瓷件的两相对应表面，所述接头结构具有金属-陶瓷-金属三明治结构。

通过采用上述优选技术方案，利用连接件具备陶瓷耐高温与高结构强度的特性,并可供在后段工艺改变接头结构的表面特性,例如可以打磨抛光成双面具有金属镜面效果的复合材料,表面金属抛光孔洞可小于2µm。

综上所述，本发明包括以下所列一种或一种以上的有益技术效果：

1.就陶瓷和金属的连接件制成工艺而言,能够提高连接件在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝，所制得的连接件(具体是接头结构)作为陶瓷-金属连接复合构件，兼具陶瓷材料强度高和金属材料塑性延展性好的特点，在电子真空器械领域有很好的应用前景；

2.就陶瓷和金属的连接件(具体是接头结构)而言，接头陶瓷与金属的连接处不会产生界面空缝和结合强度受限，后端工序加工时连接处不会产生开裂裂纹；

3.可以增加或有效维持含钛钎焊膏层对陶瓷件反应的活性钛原子数量，在焊膏组成选用上，钛含量可以降低且不会影响连接件的性能；

4.有效率降低焊膏成本且具有结合界面高导热与高结合力的特性，尤其能更准确控制连接件的抗断裂拉伸结合强度在40-65Mpa；

5.在真空活性钎焊过程中提供陶瓷件的类金属化粗糙表面；

6.在真空活性钎焊中对含钛钎焊膏层在陶瓷表面润湿性起到促进作用，以利生成无缝隙的钎焊过渡层与类金属结构；

7.所制得的连接件(接头结构)具备陶瓷耐高温与的高结构强度的特性,并能够在后段工艺改变连接件的表面特性,例如可以打磨抛光成双面具有金属镜面效果的复合材料,表面金属抛光孔洞可小于2µm。

附图说明

图1绘示本发明一较佳实施例的陶瓷与金属的连接方法的流程示意图。

图2绘示本发明一较佳实施例的连接方法在图1步骤S1的金属件截面示意图。

图3A至图3F绘示本发明一较佳实施例的连接方法在图1步骤S2-S6的构件截面示意图。

图4绘示本发明另一较佳实施例的连接方法制得的接头结构的截面示意图。

图5绘示本发明一最佳实施例中使用的陶瓷件组成配比。

图6绘示本发明一最佳实施例中使用的金属件与不同陶瓷件的热膨胀系数差异及断裂韧性数据。

图7绘示本发明一最佳实施例中两次表面处理使用的高韧性氧化锆陶瓷件(左侧附图)与对照组现有工艺处理下的普通氧化锆陶瓷件(右侧附图)在拉伸结合强度的对比图表。

附图标记: 10、金属件; 11、金属光洁面; 12、含钛钎焊膏层; 13、抛光面; 20、陶瓷件; 21、陶瓷粗糙面; 22、钛层; 30、钎焊过渡层; 31、类金属结构。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

为了更方便理解本发明的技术方案,以下将本发明的陶瓷与金属的连接方法及接头结构做进一步详细描述，但不作为本发明限定的保护范围。

为了更方便理解本发明的技术方案,以下将本发明提出的一种陶瓷与金属的连接方法及接头结构做进一步详细描述，但不应该限定本发明的保护范围。图1绘示本发明一较佳实施例的陶瓷与金属的连接方法的流程示意图。图2绘示图1步骤S1的金属件截面示意图。图3A至图3F绘示本发明一较佳实施例的连接方法图1步骤S2-S6的构件截面示意图。

参照图1，为本发明一实施例公开的一种陶瓷与金属的连接方法，包括:

步骤S1:提供金属件为第一基础操作，配合参阅图2，提供金属件10，所述金属件10具有金属光洁面11;其中金属光洁面11的形成可使用普通砂纸打磨平面，使其露出光洁的表面，并在超声清洗机中清洗干净;

步骤S2:提供陶瓷件为第二基础操作，配合参阅图3A，提供陶瓷件20，所述陶瓷件20的组成在一示例中包含有氧化锆，通常是以氧化锆作为所述陶瓷件20的主要构成物，但可以不需要作为全部构成物陶瓷件;在其它示例中，所述陶瓷件20的组成不应该限定于氧化锆，也可以是其它陶瓷;

步骤S3:陶瓷件第一次表面处理为第三基础操作，配合参阅图3B，第一次表面处理所述陶瓷件20，以形成陶瓷粗糙面21;其中陶瓷粗糙面21的形成可以是使用金刚砂纸打磨陶瓷，或者用镭雕法雕刻陶瓷表面，并在超声清洗机中清洗干净;

步骤S4:陶瓷件第二次表面处理为第四基础操作，配合参阅图3C，第二次表面处理所述陶瓷件20，以在所述陶瓷粗糙面21上形成钛层22(如图3C的放大图所示);

步骤S5:真空活性钎焊为第五基础操作，配合参阅图3D与图3E，以真空活性钎焊方式，焊接所述陶瓷件20与所述金属件10，所述金属件10的金属光洁面11预先形成有含钛钎焊膏层12(如图3D所示)，在真空活性钎焊过程，由所述含钛钎焊膏层12熔合成位于所述陶瓷件20与所述金属件10之间的钎焊过渡层30，同时所述含钛钎焊膏层12的活性钛原子与所述陶瓷件20化学反应成类金属结构31(如图3E所示，位于陶瓷件20与钎焊过渡层30之间)，其中所述陶瓷件20的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，焊接所述陶瓷件20与所述金属件10的连接件具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度;

步骤S6:打磨抛光为优选操作，配合参阅图3F，将步骤S5后的连接件打磨抛光，使所述金属件10还具有对应于所述金属光洁面11的抛光面13，还可使所述连接件具有和金属件10一样的抛光面13。作为一个优选形态，所述连接件或/和所述抛光面13一样能够呈镜面反射影像。在可能示例中应当理解的是，所述抛光面13与所述金属光洁面11的对应关系主要是指位置接近或/与尺寸相同的对应，在使用实施上所述抛光面13与所述金属光洁面11不属于所述金属件10的同一表面，在制作实施上所述抛光面13也不是由所述金属光洁面11形成。

本实施例的实施原理为：利用陶瓷件20的两次表面处理在陶瓷粗糙面21上形成钛层22，配合在金属件10上的含钛钎焊膏层使用，以真空活性钎焊方式形成钎焊过渡层30，含钛钎焊膏层12的活性钛原子与陶瓷件20化学反应成类金属结构31，故位于陶瓷粗糙面21的类金属结构31可以有更大的界面结合面积与厚度，能够提高连接件在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝。此外，可以增加或有效维持含钛钎焊膏层12对陶瓷件20反应的活性钛原子数量，在焊膏组成选用上，钛含量可以降低且不会影响连接件的性能。所制得的连接件作为陶瓷-金属连接复合构件，兼具陶瓷材料强度高和金属材料塑性延展性好的特点，在电子真空器械领域有很好的应用前景。

特别注意的是，本发明不限定于对陶瓷件20只有两次的表面处理，也可以三次或三次以上的表面处理，例如在形成陶瓷粗糙面21之前可以对陶瓷件20先作一次的表面清洁;陶瓷粗糙面21的形成操作也可以利用粗糙化粗加工与粗糙化细加工等多次的表面处理工序完成陶瓷粗糙面21;陶瓷粗糙面21形成后也可以对陶瓷粗糙面21进行清洁的表面处理;钛层22的形成操作也可以利用一道或一道以上的沉积工序完成。因此，本发明中记载对陶瓷件20的两次表面处理步骤应理解为两次或两次以上的表面处理工序。

关于含钛钎焊膏层12的一种可行选用，在一优选示例中但非限定的，所述含钛钎焊膏层12为Ag-Cu-Ti钎焊膏层，其钛质量百分比介于1-4wt%。因此，利用Ag-Cu-Ti钎焊膏层控制在较低的钛质量百分比范围，但焊接所述陶瓷件20与所述金属件10的连接件仍可维持在20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。此外，含钛钎焊膏层12预先形成于所述金属件10的金属光洁面11的厚度范围具体可介于0.1mm~0.4mm。

关于含钛钎焊膏层12的一种可行的具体组成，在前一优选示例的一具体组成中但非限定的，所述含钛钎焊膏层12为无铅铜基钎焊膏，其组成包括：Ag：22-28wt%,Cu:70-74wt%,Ti:2.5-3.5wt%;焊接所述陶瓷件20与所述金属件10的连接件具有40-65Mpa的抗断裂拉伸结合强度;优选地，所述金属件10为316不锈钢，所述陶瓷件20为高韧性氧化锆陶瓷件，其断裂韧性可达到约8.5MPa‧m^1/2。因此，利用特定配比范围的无铅铜基钎焊膏作为方法中使用的含钛钎焊膏层，可以更有效率降低焊膏成本且具有结合界面高导热与高结合力的特性，尤其能更准确控制连接件的抗断裂拉伸结合强度在40-65Mpa。在一更具体组成中，所述含钛钎焊膏层12的Cu占质量百分比约是72%，活性Ti占质量百分比约为3%；金属颗粒度为200µm以下。其中Cu具有高导热高硬度且成本比Ag低，Ti是用于增强结合强度，Ag具有高导热与抗氧化的效果。

关于金属件10与陶瓷件20的一种可行的具体选用，在一优选示例中但非限定的，金属件10可为316不锈钢板材，致密性非常高，抛光孔洞非常少且小；陶瓷件20是质量百分比约含19%氧化铝和3%三氧化二钇的高韧性氧化锆陶瓷（参阅图5），致密性高，无抛光孔洞，强度高，断裂韧性好。

关于陶瓷粗糙面21的一种可实施粗糙程度，在一优选示例中但非限定的，所述陶瓷粗糙面21的Ra为介于0.6-1.5µm。因此，利用陶瓷粗糙面21Ra的特定范围，使类金属结构31在陶瓷粗糙面21的厚度方向有更好的反应生成空间。

关于钛层22的一种可行厚度范围，在一优选示例中但非限定的，所述钛层22在所述陶瓷粗糙面21上的厚度介于0.15-0.30µm。因此，利用所述钛层22的特定厚度范围，以使所述钛层22的厚度小于陶瓷粗糙面21Ra，促使陶瓷粗糙面21金属化,以利于含钛钎焊膏层12的活性钛原子与陶瓷件20间的反应生成类金属结构31,更容易达成陶瓷件20和金属件10的连接。

关于钛层22的一种可行形成方法，在前一优选示例的一具体步骤中但非限定的，所述钛层22利用物理气相沉积（PVD）方式形成于所述陶瓷粗糙面21上。因此，利用PVD方式形成钛层22，使钛层22具有高纯度与较为一致的薄度，并能服贴地附着于陶瓷粗糙面21，且不会填平陶瓷粗糙面21的凹处，有利于在真空活性钎焊过程中提供陶瓷件20的类金属化粗糙表面。

关于真空活性钎焊的一种可实施条件，在一优选示例中但非限定的，在真空活性钎焊过程，是在高真空气氛炉中进行，其真空度优于10^-2Pa，钎焊温度为815-845℃，保温时间为10-20min。因此，利用真空活性钎焊的特定工艺参数范围，在真空条件下进行活性钎焊，由于含钛钎焊膏层12中的钛活性元素易于在高温中被空气氧化，在此一条件下的真空气氛保护下，可以减少金属件10与陶瓷件20等母材表面和钎料的氧化，同时还能对真空活性钎焊前可能产生氧化膜起到破坏和清理作用，并在真空活性钎焊中对含钛钎焊膏层12在陶瓷表面润湿性起到促进作用，以利生成无缝隙的钎焊过渡层30与类金属结构31，据以实现真空活性钎焊法在连接氧化锆陶瓷与金属的应用。

在活性钎焊连接中起重要作用的是Ti原子，Ti易与例如氧化锆(ZrO2)等类似的陶瓷件发生化学反应而使陶瓷表面产生分解，形成反应层，该反应层有着金属类似的结构，因此能将陶瓷和金属通过Ti桥连接起来，即形成所述类金属结构31。

关于连接件的一种具体应用样态，在一优选示例中但非限定的，所述陶瓷件20为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面21，两个或两个以上的所述金属件10结合于所述陶瓷件20的两相对应表面，所述连接件具有金属-陶瓷-金属三明治结构。因此，利用连接件具有金属-陶瓷-金属三明治结构，所制得的连接件具备陶瓷耐高温与高结构强度的特性,并能够在后段工艺改变连接件的表面特性,例如可以打磨抛光成双面具有金属镜面效果的复合材料,表面金属抛光孔洞可小于2µm。

关于选置步骤S6的打磨抛光，在一优选示例中但非限定的，可将钎焊好的陶瓷和金属的连接件固定在平面磨床上进行打磨处理，砂轮转速为介于300-2000r/min，最后在抛光机上做抛光处理，就得到了具有镜面效果的陶瓷-金属连接件。

此外，本发明另一实施例公开另提出对应上述陶瓷与金属的连接方法的接头结构。请再参阅图3F，一种接头结构包括陶瓷件20、金属件10及钎焊过渡层30。所述陶瓷件20具有预先类金属化的陶瓷粗糙面21，例如在活性钎焊连接之前先以物理气相沉积(PVD)形成一层钛层22;所述金属件10具有金属光洁面11;钎焊过渡层30位于所述陶瓷件20与所述金属件10之间，所述陶瓷件20与所述金属件10以真空活性钎焊方式焊接，所述钎焊过渡层30由预先形成所述金属光洁面11上的含钛钎焊膏层12熔合形成，所述陶瓷件20的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，所述接头结构具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

本实施例的实施原理为：利用预先类金属化的陶瓷粗糙面21，配合钎焊过渡层30由预先形成金属光洁面11上的含钛钎焊膏层12熔合形成，接头结构具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度，故能在陶瓷粗糙面21处形成具有更大的界面结合面积与厚度的类金属结构31，能够提高接头结构在陶瓷与金属间的高结合强度，陶瓷与金属的连接处也不会产生界面空缝，用以解决接头陶瓷与金属的连接件在现有焊焊工艺后的后端工序加工困难的问题。

关于接头结构的一种具体应用样态，在一优选示例中但非限定的，所述陶瓷件20为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面21，两个或两个以上的所述金属件10结合于所述陶瓷件20的两相对应表面，所述接头结构具有金属-陶瓷-金属三明治结构。因此，利用连接件具备陶瓷耐高温与高结构强度的特性,并可供在后段工艺改变接头结构的表面特性,例如可以打磨抛光成双面具有金属镜面效果的复合材料,表面金属抛光孔洞可小于2µm。

关于最佳实施例的说明：

本发明在一最佳具体实施例与对照组相比下的优点包括：优点之一在于当选择高韧性氧化锆陶瓷作为陶瓷件，与金属活性钎焊后，连接处陶瓷无裂纹，但是对照组选用氧化铝陶瓷与金属活性钎焊连接后陶瓷面会产生大量裂纹。经研究这是由于陶瓷和金属两者较大差异的热膨胀系数，会在钎焊冷却过程中产生较大的热应力，而陶瓷塑性差，在接头的陶瓷侧易产生裂纹，所以为了保证陶瓷不因应力残留导致开裂，需要其本身具有较高的韧性。其中最佳实施例的陶瓷件所选择是高韧性氧化锆陶瓷，相比于对照组的氧化铝与普通氧化锆陶瓷，热膨胀系数与例如选用316不锈钢的金属件较接近，且本身断裂韧性最好（参阅图6）。所以在钎焊冷却过程中高韧性氧化锆陶瓷能抵抗应力而保持完整性，但热膨胀系数大的氧化铝陶瓷在冷却过程，内部会残留很大的应力，而其韧性又差，这样本身就会容易产生裂纹。

优点之二在于表面处理是为了提高316不锈钢和ZrO2陶瓷表面的粗糙度，大量实验表明，ZrO2陶瓷表面粗糙度越高，得到的陶瓷金属连接件的界面拉伸结合强度越高。而且在做粗糙后的陶瓷表面PVD一层钛膜，更会提高陶瓷和金属界面结合强度的稳定性。依据本发明优选示例的连接方法，试验结果表明所选择的两次表面处理后的高韧性氧化锆陶瓷真空钎焊后的拉伸结合强度可达到60Mpa，是现有工艺处理下的普通陶瓷的数倍至十几倍（参阅图7）。

关于最佳具体实施案例一的试验：

将厚为3mm的316不锈钢板材和厚为1mm的高韧性苹果白氧化锆陶瓷切割成合适大小的块状物（长×宽为7×7mm），然后将氧化锆陶瓷和316金属分别做表面处理。金属表面处理是使用普通砂纸打磨金属，使其露出光洁的表面。陶瓷表面处理是先使用金刚砂纸打磨陶瓷，测试打磨后陶瓷表面粗糙度Ra为0.9µm，再将陶瓷表面PVD一层0.2µm的钛膜。将表面处理好的金属和陶瓷在超声清洗机中清洗干净，把Ag-Cu-Ti钎焊膏体等量均匀涂敷到打磨清洗好的金属面上后，制成金属-陶瓷-金属三明治，放于高真空金属炉中进行活性钎焊连接，得到金属陶瓷金属三明治钎焊件。活性钎焊是在高真空气氛炉中进行，真空度优于10^-3Pa，钎焊温度为830℃，保温时间为15min。将钎焊好的陶瓷-金属连接件在平面磨床上打磨，砂轮转速为1800r/min。最后于抛光机上做抛光处理，就得到了具有镜面效果的金属-陶瓷-金属连接件。在拉伸机上进行不同载荷对陶瓷-金属连接件的冲压试验，测得保持两者界面完整的剪切力为2555N（剪切面面积为28.12mm²），剪切强度为90Mpa。在拉伸机上进行拉伸试验中，测得金属陶瓷金属三明治的拉伸结合强度最大为42Mpa。从两者界面的孔洞、界面结合状态的金相光学显微镜图片中看出，陶瓷和金属通过钎焊过渡层连接起来，金属和陶瓷之间是无缝的。陶瓷本身无孔洞，金属抛光孔洞小于2µm。

关于最佳具体实施案例二的试验：

将厚为3mm的316不锈钢板材和厚为1mm的高韧性苹果白氧化锆陶瓷切割成合适大小的块状物（长×宽为7×7mm），然后将氧化锆陶瓷和316金属分别做表面处理。金属表面处理是使用普通砂纸打磨金属，使其露出光洁的表面。陶瓷表面处理是先使用镭雕雕刻机雕刻陶瓷，测试镭雕后陶瓷表面粗糙度Ra为1.1µm，再将陶瓷表面PVD一层0.2µm的钛膜。将表面处理好的金属和陶瓷在超声清洗机中清洗干净，把Ag-Cu-Ti钎焊膏体等量均匀涂敷到打磨清洗好的金属面上后，制成金属-陶瓷-金属三明治，放于高真空金属炉中进行活性钎焊连接，得到金属陶瓷金属三明治钎焊件。活性钎焊是在高真空气氛炉中进行，真空度优于10^-3Pa，钎焊温度为830℃，保温时间为15min。将钎焊好的陶瓷-金属连接件在平面磨床上打磨，砂轮转速为1800r/min。最后于抛光机上做抛光处理，就得到了具有镜面效果的金属-陶瓷-金属连接件。在拉伸机上进行不同载荷对陶瓷-金属连接件的冲压试验，测得保持两者界面完整的剪切力为6379N（剪切面面积为48.02mm²），剪切强度为132Mpa。在拉伸机上进行拉伸试验中，测得金属陶瓷金属三明治的拉伸结合强度为60Mpa。从两者界面的孔洞、界面结合状态的金相光学显微镜图片中看出，陶瓷和金属通过钎焊过渡层连接起来，金属和陶瓷之间是无缝的。陶瓷本身无孔洞，金属抛光孔洞小于2µm。

综上所述,本发明的一个或多个示例中提供一种活性钎焊连接方法以连接陶瓷和金属，能克服现有背景技术中存在的缺点和不足，得到在陶瓷侧无裂纹、陶瓷和金属界面无缝隙且界面具有一定剪切强度和高拉伸结合强度的连接件，连接件具体可以是接头结构或其他用途的连接件。

本具体实施方式的实施例均作为方便理解或实施本发明技术方案的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应被涵盖于本发明的请求保护范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，包括:

提供金属件(10)，所述金属件(10)具有金属光洁面(11)；

提供陶瓷件(20);

第一次表面处理所述陶瓷件(20)，以形成陶瓷粗糙面(21);

第二次表面处理所述陶瓷件(20)，以在所述陶瓷粗糙面(21)上形成钛层(22);及

以真空活性钎焊方式，焊接所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)，所述金属件(10)的金属光洁面(11)预先形成有含钛钎焊膏层(12)，在真空活性钎焊过程，由所述含钛钎焊膏层(12)熔合成位于所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)之间的钎焊过渡层(30)，同时所述含钛钎焊膏层(12)的活性钛原子与所述陶瓷件(20)化学反应成类金属结构(31)，其中所述陶瓷件(20)的断裂韧性在6Mpa‧m^1/2以上，焊接所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)的连接件具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

2.根据权利要求1所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述陶瓷件(20)的组成包含有氧化锆，所述含钛钎焊膏层(12)为Ag-Cu-Ti钎焊膏层，其钛质量百分比介于1-4wt%。

3.根据权利要求2所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述含钛钎焊膏层(12)为无铅铜基钎焊膏，其组成包括：Ag：22-28wt%,Cu:70-74wt%,Ti:2.5-3.5wt%;优选地，焊接所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)的连接件具有40-65Mpa的抗断裂拉伸结合强度;优选地，所述金属件(10)为316不锈钢，所述陶瓷件(20)为高韧性氧化锆陶瓷件。

4.根据权利要求1所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述陶瓷粗糙面Ra为介于0.6-1.5µm。

5.根据权利要求4所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述钛层(22)在所述陶瓷粗糙面(21)上的厚度介于0.15-0.30µm。

6.根据权利要求5所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述钛层(22)利用物理气相沉积（PVD）方式形成于所述陶瓷粗糙面(21)上。

7.根据权利要求1所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，在真空活性钎焊过程，是在高真空气氛炉中进行，其真空度优于10^-2Pa，钎焊温度为815-845℃，保温时间为10-20min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的陶瓷与金属的连接方法，其特征在于，所述陶瓷件(20)为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面(21)，两个或两个以上的所述金属件(10)结合于所述陶瓷件(20)的两相对应表面，所述连接件具有金属-陶瓷-金属三明治结构。

9.一种接头结构，其特征在于，包括:

陶瓷件(20)，具有预先类金属化的陶瓷粗糙面(21);

金属件(10)，具有金属光洁面(11);及

钎焊过渡层(30)，位于所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)之间，所述陶瓷件(20)与所述金属件(10)以真空活性钎焊方式焊接，所述钎焊过渡层(30)由预先形成所述金属光洁面(11)上的含钛钎焊膏层(12)熔合形成，所述陶瓷件(20)的断裂韧性在6MPa‧m^1/2以上，所述接头结构具有20-70Mpa的抗断裂拉伸结合强度。

10.根据权利要求9所述的接头结构，其特征在于，所述陶瓷件(20)为板状物,其两相对应表面皆具有所述陶瓷粗糙面(21)，两个或两个以上的所述金属件(10)结合于所述陶瓷件(20)的两相对应表面，所述接头结构具有金属-陶瓷-金属三明治结构。

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