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CN110729631A - 一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管及其制备方法 Download PDF

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CN110729631A CN201910935597.1A CN201910935597A CN110729631A CN 110729631 A CN110729631 A CN 110729631A CN 201910935597 A CN201910935597 A CN 201910935597A CN 110729631 A CN110729631 A CN 110729631A
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Abstract

本发明公开了一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管及其制备方法，所述激光二极管包括从下到上依次层叠设置的GaN单晶衬底、n型GaN层、n型限制层、下波导层、复合量子阱有源区、电子阻挡层、上波导层、p型限制层和p型GaN层。本发明设计和优化氮化镓基激光器高量子效率应力调控有源区结构，新型光波导层结构以及新型限制层结构，在低位错密度GaN单晶衬底上制备激光二极管，突破GaN基激光器的外延制备技术难点，得到高可靠性高量子效率GaN基激光器。

Description

一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光二极管技术领域，更具体地，涉及一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管及其制备方法。
背景技术
III-V族氮化物半导体材料，是继硅，砷化镓之后的第三代半导体材料，包含了氮化镓(GaN)，氮化铝(AlN)和氮化铟(InN)及它们的合金，是直接带隙半导体，具有禁带宽度大(范围为0.7-6.2eV)、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强以及耐化学腐蚀等优点。这些光电性质上的优势使III-V族氮化物材料在光电子领域(如LED和LD)具有极强的竞争优势，处于不可替代的地位，是制作从紫外到绿光波段半导体激光器的理想材料。
GaN基绿光激光器有着巨大的科研价值、经济价值及市场前景。GaN基绿光激光器是激光显示三基色光源之一,在激光电影、激光电视、激光投影、激光照明、生物医学、材料加工、光通讯、光存储、医疗与美容、科研与国防、仪器和探测、图像纪录、娱乐等领域具有重要应用价值和广阔的市场前景。GaN基绿光激光器目前最引人注目的应用领域是激光显示，是目前国内外氮化物器件研究领域的热点。
随着激光显示技术的快速发展，对GaN基激光器的需求变得更加迫切。然而，目前GaN基激光器量子效率较低，寿命、可靠性及稳定性等方面还需要进一步改进。中国专利申请201610183087.X公开了一种应力调控波导层绿光激光器外延片，该绿光激光器外延片的衬底为GaN，其光限制因子以及量子效率不够高，难以满足当下的需求。因此，需要开发出量子效率较高的GaN基激光二极管。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的绿激光器量子效率较低的缺陷，提供一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管，提供的激光二极管量子效率较高，寿命较长。
本发明的另一目的在于提供上述基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管，包括从下到上依次层叠设置的GaN单晶衬底、n型GaN层、n型限制层、下波导层、复合量子阱有源区、电子阻挡层、上波导层、p型限制层和p型GaN层；
所述复合量子阱有源区包括从下到上依次层叠设置的浅阱和发光区，所述浅阱为2～6个周期的Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格结构，所述浅阱的阱层厚度为2～3nm，所述浅阱的垒层厚度为2～5nm；所述发光区为2～6个周期的复合势垒层/InxGa1-xN/复合势垒层结构，复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N结构，复合势垒层总厚度为5～11nm，InxGa1-xN阱层厚度为3～5nm；复合势垒层中Inx2Ga1-x2N厚度为0.5～1nm，复合势垒层中Inx2Ga1-x2N对称地分布在GaN上下两侧，复合势垒层中GaN厚度为4～9nm；In组分含量x1、x2、x满足0＜x2＜x1＜x＜1。
本申请中，量子阱有源区浅阱结构可以有效改善水平方向电流扩展，同时起到储蓄电子的效果。发光区复合势垒结构可以有效减少发光区阱垒之间的晶格失配以及热失配所产生的压电极化场，提高电子空穴复合发光效率。
优选地，所述n型限制层为三梯度n-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的n型限制层第一梯度、n型限制层第二梯度和n型限制层第三梯度；所述n型限制层第一梯度为30～50个周期的n-Aly1Ga1-y1N/GaN超晶格，n型限制层第一梯度中n-Aly1Ga1-y1N和GaN厚度均为3nm；所述n型限制层第二梯度为30～50个周期的n-Aly2Ga1-y2N/GaN超晶格，n型限制层第二梯度中n-Aly2Ga1-y2N和GaN厚度均为2.5nm；所述n型限制层第三梯度为30～50个周期的n-Aly3Ga1-y3N/GaN超晶格，n型限制层第三梯度中n-Aly3Ga1-y3N和GaN厚度均为2nm；Al组分含量y1、y2、y3满足0.05＜y1＜y2＜y3＜0.15；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
优选地，所述下波导层为u-GaN+15个周期的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格+n-GaN复合结构，所述下波导层的u-GaN厚度为15～25nm，所述下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的阱层厚度为2～2.5nm，所述下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的垒层的厚度为2～2.5nm，所述下波导层的n-GaN的厚度为25～40nm；In组分含量x3小于有源区中In组分x；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
优选地，所述电子阻挡层包括从下到上依次层叠设置的电子阻挡层第一梯度和电子阻挡层第二梯度，所述电子阻挡层第一梯度为u-GaN+4～6个周期的u-AlGaN/InGaN超晶格，所述电子阻挡层第一梯度的u-GaN厚度为5～6nm，所述电子阻挡层第一梯度的AlGaN层厚度为1.5～2.0nm，所述电子阻挡层第一梯度的InGaN层厚度为2～2.5nm；
所述电子阻挡层第二梯度为u-GaN+8～10个周期的p-AlGaN/InGaN超晶格，所述电子阻挡层第二梯度的u-GaN的厚度为4～5nm，所述电子阻挡层第二梯度中AlGaN层厚度为2～3nm，所述电子阻挡层第二梯度中InGaN层厚度为3～4nm。
优选地，所述上波导层为p-GaN+p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格复合结构，所述上波导层中p-GaN厚度为25～40nm，所述上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中阱层厚度为2～2.5nm，所述上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中垒层厚度为2～2.5nm；In组分含量x4小于有源区中In组分x；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
优选地，所述p型限制层为三梯度p-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的p型限制层第一梯度、p型限制层第二梯度和p型限制层第三梯度；所述p型限制层第一梯度为30～50个周期的p-Alz1Ga1-z1N/GaN超晶格，p型限制层第一梯度中n-Alz1Ga1-z1N和GaN厚度均为2nm；所述p型限制层第二梯度为30～50个周期的n-Alz2Ga1-z2N/GaN超晶格，p型限制层第二梯度中n-Alz2Ga1-z2N和GaN厚度均为2.5nm；所述p型限制层第三梯度为30～50个周期的n-Alz3Ga1-z3N/GaN超晶格，p型限制层第三梯度中n-Alz3Ga1-z3N和GaN厚度均为3nm；Al组分含量z1、z2、z3满足0.05＜z3＜z2＜z1＜0.15；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
优选地，所述p型GaN层的厚度为100～150nm；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
优选地，所述n型GaN层的厚度为2～4μm；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
本发明还保护上述激光二极管的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.在氢气和氨气混合气氛中，温度900～1100℃条件下，对GaN单晶衬底进行表面活化处理；
S2.在氢气氛围中，温度950～1200℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在GaN单晶衬底上生长n型GaN层；
S3.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型GaN层生长n型限制层；
S4.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型限制层上生长下波导层；
S5.在氮气氛围中，温度750～850℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在下波导层上生长复合量子阱有源区；
S6.在氮气氛围中，温度850～880℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在复合量子阱有源区上生长电子阻挡层；
S7.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在电子阻挡层上生长上波导层；
S8.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在上波导层上生长p型限制层；
S9.在氢气氛围中，温度950～980℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源二茂镁作为p型掺杂源，在p型限制层上生长p型GaN层，制得所述激光二极管。
步骤S9.完成之后，再进行退火的步骤。退火的步骤具体为，外延生长结束后，将反应室的温度降至700～750℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5～20min，然后降至室温，结束生长。
优选地，步骤S1～S9在金属有机化合物气相外延反应室中进行。
优选地，步骤S1.先在氢气氛围中，升温至500～700℃，然后通入氨气，形成氢气和氨气混合气氛，再升温至900～1100℃，对GaN单晶衬底进行表面活化处理。步骤S1.中对GaN单晶衬底进行表面活化处理的时间可以为3～15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用多梯度AlGaN/GaN超晶格限制层结构可以有效缓解随着生长周期数增加AlGaN/GaN超晶格内部应力累计效果，获得高晶体质量无裂纹外延材料。
(2)复合波导层结构相对于传统GaN或InGaN波导层结构，在调控光限制因子的同时，缓解后续生长有源区中压电极化场。
(3)量子阱有源区浅阱结构可以有效改善水平方向电流扩展，同时起到储蓄电子的效果。发光区复合势垒结构可以有效减少发光区阱垒之间的晶格失配以及热失配所产生的压电极化场，提高电子空穴复合发光效率。
(4)采用复合电子阻挡层结构，可有效改善空穴注入效率，提高有源区内量子效率。
附图说明
图1为本发明的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的结构示意图。
图2为本发明实施例1的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射结果。
图3为本发明实施例2的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射结果。
图4为对比例1的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
本申请的实施例制备过程使用Aixtron公司，紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管，如图1所示，包括从下到上依次层叠设置的GaN单晶衬底101、n型GaN层102、n型限制层103、下波导层104、复合量子阱有源区105、电子阻挡层106、上波导层107、p型限制层108和p型GaN层109。
该激光二极管通过如下制备步骤制备得到：
S1.首先，在金属有机化合物气相外延反应室中，在氢气氛围中，升温至500～700℃，然后通入氨气，形成氢气和氨气混合气氛，再升温至900～1100℃，对GaN单晶衬底进行表面活化处理3～15min。
S2.在氢气氛围中，温度950～1200℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在GaN单晶衬底上生长n型GaN层；
n型GaN层的厚度为2μm；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S3.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型GaN层生长n型限制层；
n型限制层为三梯度n-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的n型限制层第一梯度、n型限制层第二梯度和n型限制层第三梯度；n型限制层第一梯度为30个周期的n-Aly1Ga1-y1N/GaN超晶格，n型限制层第一梯度中n-Aly1Ga1-y1N和GaN厚度均为3nm；n型限制层第二梯度为30个周期的n-Aly2Ga1-y2N/GaN超晶格，n型限制层第二梯度中n-Aly2Ga1-y2N和GaN厚度均为2.5nm；n型限制层第三梯度为30个周期的n-Aly3Ga1-y3N/GaN超晶格，n型限制层第三梯度中n-Aly3Ga1-y3N和GaN厚度均为2nm；Al组分含量y1＝0.05、y2＝0.10、y3＝0.15；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S4.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型限制层上生长下波导层；
下波导层为u-GaN+15个周期的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格+n-GaN复合结构，下波导层的u-GaN厚度为15nm，下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的阱层厚度为2nm，下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的垒层的厚度为2nm，下波导层的n-GaN的厚度为25nm；In组分含量x3＝0.01；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S5.在氮气氛围中，温度750～850℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在下波导层上生长复合量子阱有源区；
复合量子阱有源区包括从下到上依次层叠设置的浅阱和发光区，浅阱为2个周期的Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格结构，浅阱的阱层厚度为2nm，浅阱的垒层厚度为2nm；发光区为2个周期的复合势垒层/InxGa1-xN/复合势垒层结构，复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N结构，复合势垒层总厚度为5nm，InxGa1-xN阱层厚度为3nm；复合势垒层中Inx2Ga1-x2N厚度为0.5nm，复合势垒层中Inx2Ga1-x2N对称地分布在GaN上下两侧，复合势垒层中GaN厚度为4nm；In组分含量x1＝0.05、x2＝0.01、x＝0.10。
S6.在氮气氛围中，温度850℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在复合量子阱有源区上生长电子阻挡层；
电子阻挡层包括从下到上依次层叠设置的电子阻挡层第一梯度和电子阻挡层第二梯度，电子阻挡层第一梯度为u-GaN+4个周期的u-AlGaN/InGaN超晶格，电子阻挡层第一梯度的u-GaN厚度为5nm，电子阻挡层第一梯度的AlGaN层厚度为1.5nm，电子阻挡层第一梯度的InGaN层厚度为2nm；
电子阻挡层第二梯度为u-GaN+8个周期的p-AlGaN/InGaN超晶格，电子阻挡层第二梯度的u-GaN的厚度为4nm，电子阻挡层第二梯度中AlGaN层厚度为2nm，电子阻挡层第二梯度中InGaN层厚度为3nm。
S7.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在电子阻挡层上生长上波导层；
上波导层为p-GaN+p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格复合结构，上波导层中p-GaN厚度为25nm，上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中阱层厚度为2nm，上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中垒层厚度为2nm；In组分含量x4＝0.01；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
S8.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在上波导层上生长p型限制层；
p型限制层为三梯度p-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的p型限制层第一梯度、p型限制层第二梯度和p型限制层第三梯度；p型限制层第一梯度为30个周期的p-Alz1Ga1-z1N/GaN超晶格，p型限制层第一梯度中n-Alz1Ga1-z1N和GaN厚度均为2nm；p型限制层第二梯度为30个周期的n-Alz2Ga1-z2N/GaN超晶格，p型限制层第二梯度中n-Alz2Ga1-z2N和GaN厚度均为2.5nm；p型限制层第三梯度为30个周期的n-Alz3Ga1-z3N/GaN超晶格，p型限制层第三梯度中n-Alz3Ga1-z3N和GaN厚度均为3nm；Al组分含量z1＝0.15、z2＝0.10、z3＝0.05；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
S9.在氢气氛围中，温度950℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源二茂镁作为p型掺杂源，在p型限制层上生长p型GaN层；
p型GaN层的厚度为100nm；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3；
外延生长结束后，将反应室的温度降至700～750℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5～20min，然后降至室温，结束生长，最终制得该激光二极管。
实施例2
本实施例为本发明基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的第二实施例，如图1所示，包括从下到上依次层叠设置的GaN单晶衬底101、n型GaN层102、n型限制层103、下波导层104、复合量子阱有源区105、电子阻挡层106、上波导层107、p型限制层108和p型GaN层109。
该激光二极管通过如下制备步骤制备得到：
S1.首先，在金属有机化合物气相外延反应室中，在氢气氛围中，升温至500～700℃，然后通入氨气，形成氢气和氨气混合气氛，再升温至900～1100℃，对GaN单晶衬底进行表面活化处理3～15min。
S2.在氢气氛围中，温度950～1200℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在GaN单晶衬底上生长n型GaN层；
n型GaN层的厚度为4μm；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S3.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型GaN层生长n型限制层；
n型限制层为三梯度n-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的n型限制层第一梯度、n型限制层第二梯度和n型限制层第三梯度；n型限制层第一梯度为50个周期的n-Aly1Ga1-y1N/GaN超晶格，n型限制层第一梯度中n-Aly1Ga1-y1N和GaN厚度均为3nm；n型限制层第二梯度为50个周期的n-Aly2Ga1-y2N/GaN超晶格，n型限制层第二梯度中n-Aly2Ga1-y2N和GaN厚度均为2.5nm；n型限制层第三梯度为50个周期的n-Aly3Ga1-y3N/GaN超晶格，n型限制层第三梯度中n-Aly3Ga1-y3N和GaN厚度均为2nm；Al组分含量y1＝0.05、y2＝0.10、y3＝0.15；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S4.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型限制层上生长下波导层；
下波导层为u-GaN+15个周期的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格+n-GaN复合结构，下波导层的u-GaN厚度为25nm，下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的阱层厚度为2.5nm，下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的垒层的厚度为2.5nm，下波导层的n-GaN的厚度为40nm；In组分含量x3＝0.05；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
S5.在氮气氛围中，温度750～850℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在下波导层上生长复合量子阱有源区；
复合量子阱有源区包括从下到上依次层叠设置的浅阱和发光区，浅阱为6个周期的Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格结构，浅阱的阱层厚度为3nm，浅阱的垒层厚度为5nm；发光区为6个周期的复合势垒层/InxGa1-xN/复合势垒层结构，复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N结构，复合势垒层总厚度为11nm，InxGa1-xN阱层厚度为5nm；复合势垒层中Inx2Ga1-x2N厚度为1nm，复合势垒层中Inx2Ga1-x2N对称地分布在GaN上下两侧，复合势垒层中GaN厚度为9nm；In组分含量x1＝0.05、x2＝0.01、x＝0.15。
S6.在氮气氛围中，温度880℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在复合量子阱有源区上生长电子阻挡层；
电子阻挡层包括从下到上依次层叠设置的电子阻挡层第一梯度和电子阻挡层第二梯度，电子阻挡层第一梯度为u-GaN+6个周期的u-AlGaN/InGaN超晶格，电子阻挡层第一梯度的u-GaN厚度为6nm，电子阻挡层第一梯度的AlGaN层厚度为2.0nm，电子阻挡层第一梯度的InGaN层厚度为2.5nm；
电子阻挡层第二梯度为u-GaN+10个周期的p-AlGaN/InGaN超晶格，电子阻挡层第二梯度的u-GaN的厚度为5nm，电子阻挡层第二梯度中AlGaN层厚度为3nm，电子阻挡层第二梯度中InGaN层厚度为4nm。
S7.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在电子阻挡层上生长上波导层；
上波导层为p-GaN+p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格复合结构，上波导层中p-GaN厚度为40nm，上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中阱层厚度为2.5nm，上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中垒层厚度为2.5nm；In组分含量x4＝0.05；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
S8.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在上波导层上生长p型限制层；
p型限制层为三梯度p-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的p型限制层第一梯度、p型限制层第二梯度和p型限制层第三梯度；p型限制层第一梯度为50个周期的p-Alz1Ga1-z1N/GaN超晶格，p型限制层第一梯度中n-Alz1Ga1-z1N和GaN厚度均为2nm；p型限制层第二梯度为50个周期的n-Alz2Ga1-z2N/GaN超晶格，p型限制层第二梯度中n-Alz2Ga1-z2N和GaN厚度均为2.5nm；p型限制层第三梯度为50个周期的n-Alz3Ga1-z3N/GaN超晶格，p型限制层第三梯度中n-Alz3Ga1-z3N和GaN厚度均为3nm；Al组分含量z1＝0.15、z2＝0.10、z3＝0.05；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
S9.在氢气氛围中，温度980℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源二茂镁作为p型掺杂源，在p型限制层上生长p型GaN层；
p型GaN层的厚度为150nm；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3；
外延生长结束后，将反应室的温度降至700～750℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5～20min，然后降至室温，结束生长，最终制得该激光二极管。
对比例1
本对比例的上下光限制层都采用150周期固定Al组分n(p)-(2.5nm)Al0.1Ga0.9N/(2.5nm)GaN超晶格结构；上下波导层采用100nm u-GaN,量子阱有源区采用2个周期的(3nm)In0.1Ga0.9N/(11nm)GaN结构，本对比例其他结构参数和实施例1相同。
性能测试
激光二极管进行光泵激射：低温PL发光光谱，泵浦激光器波长355nm，测试条件：湿度45％；测试温度，根据测试要求5K～300K可调控。具体采用短波长355nm紫光激光器辐照在长波长激光器外延材料表面，通过调控辐照能量，将原子从低能态抽运至高能态，实现粒子数反转，以维持激光运转所必须的能量。
实施例1制得的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射如图2所示，采用激光泵浦的方法快速检测激光器外延材料，检测结果：光泵激射波长428nm。
实施例2制得的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射如图3所示，采用激光泵浦的方法快速检测激光器外延材料，检测结果：光泵激射波长437nm.
对比例1制得的基于氮化镓单晶衬底的激光二极管的光泵激射如图4所示，采用激光泵浦的方法快速检测激光器外延材料，检测结果：光泵激射波长430nm.其半峰宽相对于实施例1和实施例2相对较宽。实施例1,2中的技术方案可以有效的提高光场在激光发射区的限制因子，提高量子阱有源区的增益。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氮化镓单晶衬底的激光二极管，其特征在于，包括从下到上依次层叠设置的GaN单晶衬底(101)、n型GaN层(102)、n型限制层(103)、下波导层(104)、复合量子阱有源区(105)、电子阻挡层(106)、上波导层(107)、p型限制层(108)和p型GaN层(109)；
所述复合量子阱有源区(105)包括从下到上依次层叠设置的浅阱和发光区，所述浅阱为2～6个周期的Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格结构，所述浅阱的阱层厚度为2～3nm，所述浅阱的垒层厚度为2～5nm；所述发光区为2～6个周期的复合势垒层/InxGa1-xN/复合势垒层结构，复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N结构，复合势垒层总厚度为5～11nm，InxGa1-xN阱层厚度为3～5nm；复合势垒层中Inx2Ga1-x2N厚度为0.5～1nm，复合势垒层中Inx2Ga1-x2N对称地分布在GaN上下两侧，复合势垒层中GaN厚度为4～9nm；In组分含量x1、x2、x满足0＜x2＜x1＜x＜1。
2.根据权利要求1所述的激光二极管，其特征在于，所述n型限制层(103)为三梯度n-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的n型限制层第一梯度、n型限制层第二梯度和n型限制层第三梯度；所述n型限制层第一梯度为30～50个周期的n-Aly1Ga1- y1N/GaN超晶格，n型限制层第一梯度中n-Aly1Ga1-y1N和GaN厚度均为3nm；所述n型限制层第二梯度为30～50个周期的n-Aly2Ga1-y2N/GaN超晶格，n型限制层第二梯度中n-Aly2Ga1-y2N和GaN厚度均为2.5nm；所述n型限制层第三梯度为30～50个周期的n-Aly3Ga1-y3N/GaN超晶格，n型限制层第三梯度中n-Aly3Ga1-y3N和GaN厚度均为2nm；Al组分含量y1、y2、y3满足0.05＜y1＜y2＜y3＜0.15；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
3.根据权利要求2所述的激光二极管，其特征在于，所述下波导层(104)为u-GaN+15个周期的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格+n-GaN复合结构，所述下波导层的u-GaN厚度为15～25nm，所述下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的阱层厚度为2～2.5nm，所述下波导层的n-Inx3Ga1-x3N/GaN超晶格的垒层的厚度为2～2.5nm，所述下波导层的n-GaN的厚度为25～40nm；In组分含量x3小于有源区中In组分x；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
4.根据权利要求3所述的激光二极管，其特征在于，所述电子阻挡层(106)包括从下到上依次层叠设置的电子阻挡层第一梯度和电子阻挡层第二梯度，所述电子阻挡层第一梯度为u-GaN+4～6个周期的u-AlGaN/InGaN超晶格，所述电子阻挡层第一梯度的u-GaN厚度为5～6nm，所述电子阻挡层第一梯度的AlGaN层厚度为1.5～2.0nm，所述电子阻挡层第一梯度的InGaN层厚度为2～2.5nm；
所述电子阻挡层第二梯度为u-GaN+8～10个周期的p-AlGaN/InGaN超晶格，所述电子阻挡层第二梯度的u-GaN的厚度为4～5nm，所述电子阻挡层第二梯度中AlGaN层厚度为2～3nm，所述电子阻挡层第二梯度中InGaN层厚度为3～4nm。
5.根据权利要求4所述的激光二极管，其特征在于，所述上波导层(107)为p-GaN+p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格复合结构，所述上波导层中p-GaN厚度为25～40nm，所述上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中阱层厚度为2～2.5nm，所述上波导层的p-Inx4Ga1-x4N/GaN超晶格中垒层厚度为2～2.5nm；In组分含量x4小于有源区中In组分x；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
6.根据权利要求5所述的激光二极管，其特征在于，所述p型限制层(108)为三梯度p-AlGaN/GaN超晶格复合限制层，包括从下到上依次层叠设置的p型限制层第一梯度、p型限制层第二梯度和p型限制层第三梯度；所述p型限制层第一梯度为30～50个周期的p-Alz1Ga1- z1N/GaN超晶格，p型限制层第一梯度中n-Alz1Ga1-z1N和GaN厚度均为2nm；所述p型限制层第二梯度为30～50个周期的n-Alz2Ga1-z2N/GaN超晶格，p型限制层第二梯度中n-Alz2Ga1-z2N和GaN厚度均为2.5nm；所述p型限制层第三梯度为30～50个周期的n-Alz3Ga1-z3N/GaN超晶格，p型限制层第三梯度中n-Alz3Ga1-z3N和GaN厚度均为3nm；Al组分含量z1、z2、z3满足0.05＜z3＜z2＜z1＜0.15；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
7.根据权利要求6所述的激光二极管，其特征在于，所述p型GaN层(109)的厚度为100～150nm；二茂镁作为p型掺杂源，Mg掺杂浓度为1017～1018cm-3。
8.根据权利要求7所述的激光二极管，其特征在于，所述n型GaN层的厚度为2～4μm；SiH4作为n型掺杂源，Si掺杂浓度为1018～1019cm-3。
9.权利要求8所述激光二极管的制备方法，包括如下步骤：
S1.在氢气和氨气混合气氛中，温度900～1100℃条件下，对GaN单晶衬底(101)进行表面活化处理；
S2.在氢气氛围中，温度950～1200℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在GaN单晶衬底(101)上生长n型GaN层(102)；
S3.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型GaN层(102)生长n型限制层(103)；
S4.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，SiH4作为n型掺杂源，在n型限制层(103)上生长下波导层(104)；
S5.在氮气氛围中，温度750～850℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在下波导层(104)上生长复合量子阱有源区(105)；
S6.在氮气氛围中，温度850～880℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在复合量子阱有源区(105)上生长电子阻挡层(106)；
S7.在氮气氛围中，温度820～850℃条件下，通入三甲基镓和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在电子阻挡层(106)上生长上波导层(107)；
S8.在氢气氛围中，温度850～1050℃条件下，通入三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟作为III族源，氨气作为V族源，二茂镁作为p型掺杂源，在上波导层(107)上生长p型限制层(108)；
S9.在氢气氛围中，温度950～980℃条件下，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源二茂镁作为p型掺杂源，在p型限制层(108)上生长p型GaN层(109)，制得所述激光二极管。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S1～S9在金属有机化合物气相外延反应室中进行。
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