CN110684199A - 有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物及其制法和制备的双组分led灌封胶及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种有机硅氧烷‑聚氧化丙烯嵌段共聚物及其制法和制备的双组分LED灌封胶及其制法。本发明筛选合适的环硅氧烷为起始剂，环氧烷烃为聚合单元，通过阴离子聚合工艺得到含Si‑O‑Si和C‑O‑C链段的共聚物，有机硅氧链段中共聚环氧烷烃链段，使材料本身兼具有机硅树脂的耐高温性能和聚醚多元醇的耐候性能，且降低了材料成本；将本发明的有机硅氧烷‑聚氧化丙烯嵌段共聚物和双酚A改性聚醚多元醇型预聚体配制成双组分LED灌封胶，可显著提高LED耐候性能以及发光性能；本发明所述的制备方法，科学合理、简单易行，易于工业转化。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物及其制法和制备的双组分LED灌封胶及其制法。
背景技术
随着科技进步和人们对环保要求的日益提高，LED光源以其环保、节能、使用寿命长等显著特性，日益受到人们的青睐，逐渐走向千家万户。作为LED光源重要组成部分的灌封胶，它的发展也在一定程度上制约着LED的发展。大功率LED灌封胶通常采用含有苯基的有机硅树脂为主要原料，价格相对较高。中国专利CN105694047B介绍了一种主链含环状结构改性有机硅聚合物及其制备方法，该方法采用甲苯等有机溶剂，还涉及到贵金属催化剂，制备方法相对繁琐，材料成本相对较高。中国专利CN106633079A介绍了一种有机无机杂化材料，制备步骤多，工业转化难度相对较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物，该共聚物兼具有机硅树脂的耐高温性能和聚醚多元醇的耐候性能，材料性价比高；本发明同时提供其简单易行的制备方法。
本发明还提供一种采用有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物制备的双组分LED灌封胶，具有良好的折射率、透光率以及耐温和耐老化性能；本发明同时提供其简单易行的制备方法。
本发明所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物，由环硅氧烷、催化剂和环氧烷烃共聚而成，
其中，环硅氧烷结构式为：
(SiO)nRmR'Z；
n，m，z≥3，m+z＝2n；
R、R'为甲基、乙烯基、苯基或H；
催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或强酸型阳离子交换树脂中的一种；
环氧烷烃为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷或环氧氯丙烷中的一种或几种；
所述的有机硅氧烷-聚醚嵌段共聚物羟值为25-120mgKOH/g，数均分子量为900-4500。
本发明所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)向耐压反应釜中，加入配方量的环硅氧烷和催化剂，用氮气置换出反应釜内空气，升温至85-95℃，抽真空至-0.09MPa，反应1h，然后升温至100℃，向反应釜内连续加入环氧烷烃，加料完毕继续反应2h，真空脱除未反应的残留环氧烷烃；
(2)降温至75℃，加入纯水、磷酸、硅酸镁和硅酸铝精制，升温至105℃抽真空脱水6h，循环过滤，即得有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物。
本发明所述的采用上述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物制备的双组分LED灌封胶，由A组分和B组分按0.8-1.0：0.8-1.2的质量比组成，其中，
A组分由如下重量份数的原料制成：
有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物 30-100份；
除水剂 5-10份；
二月桂酸丁基锡 0.01-0.10份；
B组分由如下重量份数的原料制成：
双酚A改性聚醚多元醇 85-95份；
三官能度聚醚多元醇 5-15份；
纯MDI 20-30份。
其中：
所述有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的数均分子量为1000-4000。
所述除水剂为恶唑烷或KH171中的一种。
B组分中，异氰酸酯质量分数为0.5-8.0％。
所述双酚A改性聚醚多元醇的数均分子量为1000-2000。
所述三官能度聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本发明所述的双组分LED灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物和二月桂酸丁基锡混合，经真空脱水后加入配方量除水剂，搅拌均匀，即得A组分；
(2)将配方量的双酚A改性聚醚多元醇，三官能度聚醚多元醇加入反应釜中，开启搅拌，升温至105-110℃，抽真空至-0.093MPa，脱水计时2-4h；然后降温至80℃，加入配方量的纯MDI，当异氰酸酯质量分数达到0.5-8.0％，降温放料，即得B组分，密封储存；
(3)使用前，将所述A、B组分按比例混合，搅拌均匀，即得双组分LED灌封胶。
本发明有益效果如下：
(1)本发明筛选合适的环硅氧烷为起始剂，环氧烷烃为聚合单元，通过阴离子聚合工艺得到含Si-O-Si和C-O-C链段的共聚物，有机硅氧链段中共聚环氧烷烃链段，使材料本身兼具有机硅树脂的耐高温性能和聚醚多元醇的耐候性能，且降低了材料成本。
(2)本发明的双组分LED灌封胶，通过引入苯基环硅氧烷、双酚A改性聚醚多元醇、纯MDI等含苯基链段，能够显著提高灌封胶的折射率、透光率以及耐候性能。
(3)本发明所述的制备方法，科学合理、简单易行，易于工业转化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市售材料。
实施例1
所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)向耐压反应釜中加入297g八甲基环四硅氧烷和5.3g氢氧化钾，用氮气置换出反应釜内空气，升温至90±5℃，抽真空至-0.09MPa，反应1h，然后升温至100℃，向反应釜内连续加入1830g环氧丙烷，加料完毕充分反应2h，真空脱除未反应的残留环氧烷烃；
(2)降温至75℃后，加入75g纯水、12.72g磷酸(质量浓度70％)、4g硅酸镁和硅酸铝吸附剂精制，升温至105℃后抽真空脱水6h，循环过滤，即得有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量1975)。羟值56.8mgKOH/g，粘度781mPa·s。
用于制备双组分LED灌封胶，其组成如下：
A组分
有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量1975) 64份；
恶唑烷 6份；
二月桂酸丁基锡 0.03份；
B组分
双酚A改性聚醚多元醇(数均分子量1500) 90份；
三官能度聚醚多元醇(数均分子量5000) 10份；
纯MDI 24份；
其制备方法如下所示：
(1)将有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物和二月桂酸丁基锡混合，经真空脱水后加入配方量除水剂，搅拌均匀，即得A组分；
(2)将配方量的双酚A改性聚醚多元醇，三官能度聚醚多元醇加入反应釜中，开启搅拌，升温至110℃，抽真空至-0.093MPa，脱水计时4h；然后降温至80℃，加入配方量的纯MDI，当异氰酸酯质量分数达到2.2％，降温放料，即得B组分，密封储存；
(3)使用前，将所述A、B组分按比例混合，搅拌均匀，即得双组分LED灌封胶。
实施例2
所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)向耐压反应釜中加入793g八苯基环四硅氧烷和10g氢氧化钠，用氮气置换出反应釜内空气，升温至85℃，抽真空至-0.09MPa，反应1h，然后升温至100℃，向反应釜内连续加入2450g环氧丙烷，加料完毕充分反应2h，真空脱除未反应的残留环氧烷烃；
(2)降温至75℃后，加入120g纯水、24g磷酸(质量浓度70％)、6g硅酸镁和硅酸铝吸附剂精制，升温至105℃后抽真空脱水6h，循环过滤，即得有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量2914)。羟值38.5mgKOH/g，粘度1326mPa·s。
用于制备双组分LED灌封胶，其组成如下：
A组分
有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量2914) 39份；
KH-171 5份；
二月桂酸丁基锡 0.01份；
B组分
双酚A改性聚醚多元醇(数均分子量1000) 85份
三官能度聚醚多元醇(数均分子量5000) 5份
纯MDI 25份
其制备方法同实施例1。
实施例2中B组分异氰酸酯质量分数为1％。
实施例3
所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)向耐压反应釜中加入920g 2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷和6g强酸型阳离子交换树脂，用氮气置换出反应釜内空气，升温至95℃，抽真空至-0.09MPa，反应1h，然后升温至100℃，向反应釜内连续加入1450g环氧丙烷，加料完毕充分反应2h，真空脱除未反应的残留环氧烷烃；
(2)降温至75℃后，加入80g纯水、14.4g磷酸(质量浓度70％)、4g硅酸镁和硅酸铝吸附剂精制，升温至105℃后抽真空脱水6h，循环过滤，即得有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量1024)。羟值109.6mgKOH/g，粘度451mPa·s。
用于制备双组分LED灌封胶，其组成如下：
A组分
有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物(数均分子量1024) 42份；
KH-171 5份；
二月桂酸丁基锡 0.06份；
B组分
双酚A改性聚醚多元醇(数均分子量2000) 90份；
三官能度聚醚多元醇(数均分子量4000) 10份；
纯MDI 22份；
其制备方法同实施例1。
实施例3中B组分异氰酸酯质量分数2.7％
下表是实施例1-3配制的双组分灌封胶性能与市售产品对比测试结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 市售产品 | |
| 粘度，mPa·s | 5100 | 5050 | 4900 | 5300 |
| 透光率，％(850nm) | 95.3 | 97.0 | 97.4 | 90.5 |
| 折射率 | 1.52 | 1.55 | 1.54 | 1.44 |
| 200℃/24h硬度变化 | 4D | 3D | 3D | 10D |
| 耐热温度(℃) | 298 | 302 | 310 | 258 |
| 光老化性能 | 10天不脆变 | 12天不脆变 | 12天不脆变 | 4天脆变 |
注：耐温性能测试：将封装胶固化后，200℃烘烤24h，检测烘烤前后硬度变化，硬度按照HG/T 2413.2-1992《胶辊表观硬度的测定邵尔硬度计法》测定。
Claims (9)
1.一种有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物，其特征在于：由环硅氧烷、催化剂和环氧烷烃共聚而成，
其中，环硅氧烷结构式为：
(SiO)nRmR'Z；
n，m，z≥3，m+z＝2n；
R、R'为甲基、乙烯基、苯基或H；
催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或强酸型阳离子交换树脂中的一种；
环氧烷烃为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷或环氧氯丙烷中的一种或几种；
所述的有机硅氧烷-聚醚嵌段共聚物羟值为25-120mgKOH/g，数均分子量为900-4500。
2.一种权利要求1所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向耐压反应釜中，加入配方量的环硅氧烷和催化剂，用氮气置换出反应釜内空气，升温至85-95℃，抽真空至-0.09MPa，反应1h，然后升温至100℃，向反应釜内连续加入环氧烷烃，加料完毕继续反应2h，真空脱除未反应的残留环氧烷烃；
(2)降温至75℃，加入纯水、磷酸、硅酸镁和硅酸铝精制，升温至105℃抽真空脱水6h，循环过滤，即得有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物。
3.一种采用权利要求1所述的有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物制备的双组分LED灌封胶，其特征在于：由A组分和B组分按0.8-1.0：0.8-1.2的质量比组成，其中，
A组分由如下重量份数的原料制成：
有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物 30-100份；
除水剂 5-10份；
二月桂酸丁基锡 0.01-0.10份；
B组分由如下重量份数的原料制成：
双酚A改性聚醚多元醇 85-95份；
三官能度聚醚多元醇 5-15份；
纯MDI 20-30份。
4.根据权利要求3所述的双组分LED灌封胶，其特征在于：所述有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物的数均分子量为1000-4000。
5.根据权利要求3所述的双组分LED灌封胶，其特征在于：所述除水剂为恶唑烷或KH171中的一种。
6.根据权利要求3所述的双组分LED灌封胶，其特征在于：B组分中，异氰酸酯质量分数为0.5-8.0％。
7.根据权利要求3所述的双组分LED灌封胶，其特征在于：所述双酚A改性聚醚多元醇的数均分子量为1000-2000。
8.根据权利要求3所述的双组分LED灌封胶，其特征在于：所述三官能度聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
9.一种权利要求3-8任一所述的双组分LED灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将有机硅氧烷-聚氧化丙烯嵌段共聚物和二月桂酸丁基锡混合，经真空脱水后加入配方量除水剂，搅拌均匀，即得A组分；
(2)将配方量的双酚A改性聚醚多元醇，三官能度聚醚多元醇加入反应釜中，开启搅拌，升温至105-110℃，抽真空至-0.093MPa，脱水计时2-4h；然后降温至80℃，加入配方量的纯MDI，当异氰酸酯质量分数达到0.5-8.0％，降温放料，即得B组分，密封储存；
(3)使用前，将所述A、B组分按比例混合，搅拌均匀，即得双组分LED灌封胶。
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