CN110041527A - 一种高粘度含氢硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种高粘度含氢硅油及其制备方法。一种高粘度含氢硅油的制备方法，该方法包括以下的步骤：1）以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为1‑20小时，温度为20‑60℃；2）聚合反应结束后，将得到的反应液中和至中性并滤除固体盐；3）在高温下脱去其中的溶剂和低沸物，脱除低沸物的脱除真空度为‑0.01MPa～‑0.098MPa，温度为100‑180℃，即可得到高粘度含氢硅油。本发明的高粘度含氢硅油的含氢量为0.1‑0.8wt%，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能，并能调整硬度，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种高粘度含氢硅油及其制备方法。
背景技术
含氢硅油是硅油产品中极其重要的产品之一，它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢，活性较高，并能与多种活性基团反应，这种独特的性能使含氢硅油在很多领域得到了广泛的应用，如用作建筑的防污、防油、防水处理剂；制备改性硅油的原料；此外，在催化剂的作用下，可与其它含双键、羟基等活性基团的化学物质发生反应，也可作为液体硅橡胶的交联剂。
随着有机硅助剂行业的发展，对助剂的表面性能、手感、稳泡等性能提出了更高的要求；另外加成型硅橡胶产品对力学性能的提升以及硬度调整的需求也对含氢硅油的多元化有了更多的要求；因此，高粘度的含氢硅油有了很多的需求。然而，由于生产工艺的限制，商品化的含氢硅油多为低粘度的产品。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种高粘度含氢硅油的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为1-20小时，温度为20-60℃；
2）聚合反应结束后，将得到的反应液中和至中性并滤除固体盐；
3）在高温下脱去其中的溶剂和低沸物，脱除低沸物的脱除真空度为-0.01MPa～-0.098MPa，温度为100-180℃，即可得到高粘度含氢硅油。
作为优选的方案，所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢硅油中的一种或两种以上的组合；具体的一种实施方式，高含氢硅油如以下结构通式所示：
；
所述的环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。
作为优选的方案，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:20-2:1；再优选，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:15-5:1。
作为优选的方案，该含氢硅油的反应单体还包括封端剂，封端剂是六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、低粘度二甲基硅油的一种或两种以上的组合。
作为优选的方案，所述有机溶剂是石油醚、正己烷、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.1-10倍。
作为优选的方案，所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合，且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的1%-10%。
作为优选的方案，所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝中的一种或两种以上的组合。
作为优选的方案，所述聚合反应的时间为2-5小时，聚合反应温度为30-50℃；所述脱除低沸物的脱除真空度为-0.098MPa，温度为120-150℃。
本发明另外的目的是提供采用上述的方法制得到的高粘度含氢硅油，所述的含氢硅油的粘度在100-80000mPa·s，含氢量为0.1-0.8wt%。
作为优选的方案，所述的含氢硅油的粘度在500-10000mPa·s，含氢量为0.2-0.7wt%。
本发明由于采用了上述的技术方案，有益效果为：本发明的高粘度含氢硅油的含氢量为0.1-0.8wt%，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能，并能调整硬度，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
一种高粘度含氢硅油的制备方法如下：
1.将质量为100g的高含氢硅油和质量为100g的二甲基硅氧烷混合环体作为反应单体，并加入质量为100g的二甲苯，在质量为8g的浓硫酸催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为6小时，反应温度为40℃。
2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入碳酸钠，搅拌2h后静置，上层清液经过滤后，在真空度为-0.08MPa、温度为100℃条件下脱除二甲苯，然后在-0.098MPa、温度为130℃条件下脱除低沸物，得到高粘度含氢硅油。
经测试制备的高粘度含氢硅油活性氢组份含量为0.76wt%，粘度为120mPa.s。
实施例2
一种高粘度含氢硅油的制备方法如下：
1.将质量为100g的高含氢硅油和质量为900g的二甲基硅氧烷混合环体作为反应单体，并加入质量为1000g的甲苯，在质量为80g的甲磺酸催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为6小时，反应温度为40℃。
2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入碳酸钠，搅拌2h后静置，上层清液经过滤后，在真空度为-0.08MPa、温度为70℃条件下脱除甲苯，然后在-0.098MPa、温度为130℃条件下脱除低沸物，得到高粘度含氢硅油。
经测试制备的高粘度含氢硅油活性氢组份含量为0.16wt%，粘度为3300mPa.s。
实施例3
一种高粘度含氢硅油的制备方法如下：
1.将质量为100g的高含氢硅油和质量为400g的二甲基硅氧烷混合环体作为反应单体，并加入质量为500g的甲苯，在质量为5g的三氟甲磺酸催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为6小时，反应温度为40℃。
2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入碳酸氢钠，搅拌2h后静置，上层清液经过滤后，在真空度为-0.08MPa、温度为70℃条件下脱除甲苯，然后在-0.098MPa、温度为130℃条件下脱除低沸物，得到高粘度含氢硅油。
经测试制备的高粘度含氢硅油活性氢组份含量为0.31wt%，粘度为1000mPa.s。
实施例4
一种高粘度含氢硅油的制备方法如下：
1.将质量为55g的高含氢硅油和质量为970g的八甲基环四硅氧烷作为反应单体，质量为5g的六甲基二硅氧烷作为封端剂，并加入质量为500g的甲苯，在质量为40g的浓硫酸催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为6小时，反应温度为40℃。
2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入碳酸氢钠，搅拌2h后静置，上层清液经过滤后，在真空度为-0.08MPa、温度为70℃条件下脱除甲苯，然后在-0.098MPa、温度为130℃条件下脱除低沸物，得到高粘度含氢硅油。
经测试制备的高粘度含氢硅油活性氢组份含量为0.08wt%，粘度为990mPa.s。
综上所述，本发明的高粘度含氢硅油含氢量为0.1-0.8wt%，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能；以此高粘度含氢硅油为原料制得的改性硅油作为助剂有更好的表面性能和手感；且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高粘度含氢硅油的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为1-20小时，温度为20-60℃；
2）聚合反应结束后，将得到的反应液中和至中性并滤除固体盐；
3）在高温下脱去其中的溶剂和低沸物，脱除低沸物的脱除真空度为-0.01MPa～-0.098MPa，温度为100-180℃，即可得到高粘度含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢硅油中的一种或两种以上的组合；所述的环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:20-2:1；优选，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为1:15-5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该含氢硅油的反应单体还包括封端剂，封端剂是六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、低粘度二甲基硅油的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是石油醚、正己烷、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.1-10倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合，且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的1%-10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为2-5小时，聚合反应温度为30-50℃；所述脱除低沸物的脱除真空度为-0.098MPa，温度为120-150℃。
9.权利要求1~8任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的高粘度含氢硅油；所述的含氢硅油的粘度在100-80000mPa·s，含氢量为0.1-0.8wt%。
10.根据权利要求9所述的高粘度含氢硅油，其特征在于，所述的含氢硅油的粘度在500-10000mPa·s，含氢量为0.2-0.7wt%。
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