CN110681186A - 一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂及其制备方法，该粉体消泡剂由以下质量份的组分组成：低粘度有机硅消泡剂乳液：5～25份；高粘度有机硅消泡剂乳液：5～20份；载体：60～90份。本发明的粉体消泡剂的制备方法包括以下步骤：将低粘度有机硅消泡剂乳液、高粘度有机硅消泡剂乳液和载体混合均匀，再进行造粒、干燥。本发明的粉体消泡剂的消泡效果好、稳定性好、储存和运输方便，且具有持久抑泡性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂及其制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
泡沫是日化生产、工业清洗、水处理等工业过程中常见的现象，会给工业生产带来很大的危害，例如：使生产能力降低、造成原料和产品的浪费、延长反应周期、影响产品品质、不利于准确计量、污染环境、引发事故等。工业过程中会产生大量泡沫主要是因为使用了较多的表面活性剂，日化生产、工业清洗、水处理等工业过程通常需要进行机械搅拌，机械搅拌会产生气泡，而表面活性剂会吸附在气泡周围，达到稳定气泡的效果，使得气泡大量聚集而不易消除。
通常在表面活性剂含量较高的产品体系中都会添加有机硅消泡剂，其消泡效果好，但是抑泡效果不佳，且部分有机硅消泡剂会因为被表面活性剂增溶而消泡性能逐步下降。目前，市面上的有机硅消泡剂可以分为乳液型、膏状和固态三大类。乳液型有机硅消泡剂虽有不少优点，但稳定性差，且由于含有大量水分而无法应用在固体类产品中；膏状有机硅消泡剂不易稀释分散，使用极不方便，产量较少；固态有机硅消泡剂可以预混进洗衣粉、变性淀粉、水泥、涂料等粉状物料中使用，具有更好的应用前景。
CN 101991976A将活性物组分、乳化剂和结构剂先充分混合，之后吸附到载体上，最后加水，经过造粒、干燥工序，得到固体消泡剂，该固体消泡剂初期的消泡效果不错，但抑泡性能较差；EP 0723795A3将消泡物质和烷基糖苷混合，再沉积到载体上，再通过80℃喷雾造粒机，得到固体消泡剂，该固体消泡剂解决了消泡剂老化问题，但抑泡性能同样较差。
因此，有必要开发一种具有持久抑泡性能的固体消泡剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，由以下质量份的组分组成：
低粘度有机硅消泡剂乳液：5～25份；
高粘度有机硅消泡剂乳液：5～20份；
载体：60～90份。
优选的，所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将粘度100～6000mPa·s的二甲基硅油和气相疏水白炭黑混合均匀，150～200℃反应4～6h，冷却，得到低粘度硅膏；
2)将低粘度硅膏、MQ硅树脂和乳化剂I加入反应釜，70～80℃混合均匀，再加入水使体系发生相反转，充分反应，再将增稠剂加入反应釜，搅拌均匀，得到低粘度有机硅消泡剂乳液。
优选的，步骤1)所述粘度100～6000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(20～30)：(1～10)。
进一步优选的，步骤1)所述粘度100～6000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(20～30)：(5～8)。
优选的，步骤2)所述低粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂I、水、增稠剂的质量比为(20～30)：(5～10)：(2～8)：(50～70)：(0.1～1)。
优选的，所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将粘度10000～80000mPa·s的二甲基硅油和气相疏水白炭黑混合均匀，150～200℃反应6～8h，冷却，得到高粘度硅膏；
2)将高粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂II和助乳化剂加入反应釜，70～80℃混合均匀，再加入水使体系发生相反转，充分反应，再将增稠剂加入反应釜，搅拌均匀，得到高粘度有机硅消泡剂乳液。
优选的，步骤1)所述粘度10000～80000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(10～30)：(1～10)。
进一步优选的，步骤1)所述粘度10000～80000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(20～30)：(5～8)。
优选的，步骤2)所述高粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂II、助乳化剂、水、增稠剂的质量比为(10～20)：(5～10)：(2～8)：(1～5)：(50～80)：(0.1～1)。
优选的，所述MQ硅树脂的M/Q值为0.5～2.0。
进一步优选的，所述MQ硅树脂的M/Q值为0.8～1.2。
优选的，所述气相疏水白炭黑的比表面积为100～300m2/g、粒径为1～10μm。
优选的，所述乳化剂I为Span-20、Span-40、Span-60、Span-80、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80中的至少一种。
优选的，所述乳化剂II为聚醚硅油。
优选的，所述助乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬烷基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷的缩合物、辛基酚聚氧乙烯醚、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-3、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-5、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-9中的至少一种。
优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
进一步优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
优选的，所述载体为元明粉、碳酸钠、偏硅酸钠、滑石粉、硅藻土、4A沸石、碳酸钙、工业盐、三聚磷酸钠中的至少一种。
上述具有持久抑泡性能的粉体消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将低粘度有机硅消泡剂乳液、高粘度有机硅消泡剂乳液和载体混合均匀，再进行造粒、干燥，得到具有持久抑泡性能的粉体消泡剂。
本发明的有益效果是：本发明的粉体消泡剂的消泡效果好、稳定性好、储存和运输方便，且具有持久抑泡性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其制备方法包括以下步骤：将15质量份的低粘度有机硅消泡剂乳液、5质量份的高粘度有机硅消泡剂乳液和80质量份的元明粉混合均匀，再进行造粒、干燥，得到具有持久抑泡性能的粉体消泡剂；
所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将25质量份粘度1500mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，160℃反应6h，冷却至室温，得到低粘度硅膏；
2)将20质量份的低粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)和8质量份的乳化剂(4质量份的Span-80+4质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将66.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到低粘度有机硅消泡剂乳液；
所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将20质量份粘度40000mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，190℃反应8h，冷却至室温，得到高粘度硅膏；
2)将20质量份的高粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)、8质量份的乳化剂(6质量份的亲水聚醚硅油+2质量份的亲油聚醚硅油)和3质量份的助乳化剂(1.5质量份的Span-80+1.5质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将63.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到高粘度有机硅消泡剂乳液。
实施例2：
一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其制备方法包括以下步骤：将5质量份的低粘度有机硅消泡剂乳液、15质量份的高粘度有机硅消泡剂乳液和80质量份的元明粉混合均匀，再进行造粒、干燥，得到具有持久抑泡性能的粉体消泡剂；
所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将25质量份粘度1500mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，160℃反应6h，冷却至室温，得到低粘度硅膏；
2)将20质量份的低粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)和8质量份的乳化剂(4质量份的Span-80+4质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将66.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到低粘度有机硅消泡剂乳液；
所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将20质量份粘度40000mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，190℃反应8h，冷却至室温，得到高粘度硅膏；
2)将20质量份的高粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)、8质量份的乳化剂(6质量份的亲水聚醚硅油+2质量份的亲油聚醚硅油)和3质量份的助乳化剂(1.5质量份的Span-80+1.5质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将63.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到高粘度有机硅消泡剂乳液。
实施例3：
一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其制备方法包括以下步骤：将10质量份的低粘度有机硅消泡剂乳液、10质量份的高粘度有机硅消泡剂乳液和80质量份的元明粉混合均匀，再进行造粒、干燥，得到具有持久抑泡性能的粉体消泡剂；
所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将25质量份粘度1500mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，160℃反应6h，冷却至室温，得到低粘度硅膏；
2)将20质量份的低粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)和8质量份的乳化剂(4质量份的Span-80+4质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将66.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到低粘度有机硅消泡剂乳液；
所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将20质量份粘度40000mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，190℃反应8h，冷却至室温，得到高粘度硅膏；
2)将20质量份的高粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)、8质量份的乳化剂(6质量份的亲水聚醚硅油+2质量份的亲油聚醚硅油)和3质量份的助乳化剂(1.5质量份的Span-80+1.5质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将63.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到高粘度有机硅消泡剂乳液。
对比例1：
一种普通粉体消泡剂，其制备方法包括以下步骤：将20质量份的低粘度有机硅消泡剂乳液和80质量份的元明粉混合均匀，再进行造粒、干燥，得到普通粉体消泡剂；
所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将25质量份粘度1500mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，160℃反应6h，冷却至室温，得到低粘度硅膏；
2)将20质量份的低粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)和8质量份的乳化剂(4质量份的Span-80+4质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将66.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到低粘度有机硅消泡剂乳液。
对比例2：
一种普通粉体消泡剂，其制备方法包括以下步骤：将20质量份的高粘度有机硅消泡剂乳液和80质量份的元明粉混合均匀，再进行造粒、干燥，得到普通粉体消泡剂；
所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将20质量份粘度40000mPa·s的二甲基硅油和5质量份的气相疏水白炭黑(比表面积160m2/g、粒径5～10μm)混合均匀，190℃反应8h，冷却至室温，得到高粘度硅膏；
2)将20质量份的高粘度硅膏、5质量份的MQ硅树脂(M/Q值为0.8)、8质量份的乳化剂(6质量份的亲水聚醚硅油+2质量份的亲油聚醚硅油)和3质量份的助乳化剂(1.5质量份的Span-80+1.5质量份的Tween-80)加入反应釜，70～80℃混合均匀，再将63.5质量份的热水缓慢滴加到反应釜中，体系发生相反转后快速滴加剩余的热水，热水滴加完后反应60min，再将0.5质量份的增稠剂羧甲基纤维素钠加入反应釜，搅拌60min，得到高粘度有机硅消泡剂乳液。
对比例3：
市售某粉体消泡剂。
测试例：
对实施例1～3和对比例1～3的粉体消泡剂进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1实施例1～3和对比例1～3的粉体消泡剂的性能测试结果
| 测试指标 | 消泡时间(s) | 抑泡时间(min) |
| 实施例1 | 14 | 17 |
| 实施例2 | 20 | 14 |
| 实施例3 | 15 | 16 |
| 对比例1 | 9 | 10 |
| 对比例2 | 24 | 14 |
| 对比例3 | 16 | 10 |
注：
消泡时间和抑泡时间测试方法：
1)取2.5g十二烷基苯磺酸钠溶于水，再定容到1000mL，得到十二烷基苯磺酸钠溶液。
2)取200mL步骤1)的十二烷基苯磺酸钠溶液到1000mL量筒中，通入氮气使气泡升至1000mL刻度处，再加入0.2g粉体消泡剂，记录气泡消失所需的时间，即为消泡时间；
3)往量筒中通入氮气(氮气直接通入液体中)，控制氮气流速为3L/min，测量气泡升至1000mL刻度处时所需的时间，即为抑泡时间。
由表1可知：对比例1的粉体消泡剂中只添加有低粘度有机硅消泡剂乳液，消泡效果好，但抑泡效果差；对比例2的粉体消泡剂中只添加有高粘度有有机硅消泡剂乳液，抑泡效果较好，但消泡效果差；对比例3的粉体消泡剂的消泡效果和抑泡效果均较差；本发明的粉体消泡剂将低粘度有机硅消泡剂乳液和高粘度有机硅消泡剂乳液进行了复配，同时具有较好的消泡效果和抑泡效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：由以下质量份的组分组成：
低粘度有机硅消泡剂乳液：5～25份；
高粘度有机硅消泡剂乳液：5～20份；
载体：60～90份；
所述低粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将粘度100～6000mPa·s的二甲基硅油和气相疏水白炭黑混合均匀，150～200℃反应4～6h，冷却，得到低粘度硅膏；
2)将低粘度硅膏、MQ硅树脂和乳化剂I加入反应釜，70～80℃混合均匀，再加入水使体系发生相反转，充分反应，再将增稠剂加入反应釜，搅拌均匀，得到低粘度有机硅消泡剂乳液；
步骤1)所述粘度100～6000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(20～30)：(1～10)；
步骤2)所述低粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂I、水、增稠剂的质量比为(20～30)：(5～10)：(2～8)：(50～70)：(0.1～1)。
所述高粘度有机硅消泡剂乳液通过以下方法制备得到：
1)将粘度10000～80000mPa·s的二甲基硅油和气相疏水白炭黑混合均匀，150～200℃反应6～8h，冷却，得到高粘度硅膏；
2)将高粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂II和助乳化剂加入反应釜，70～80℃混合均匀，再加入水使体系发生相反转，充分反应，再将增稠剂加入反应釜，搅拌均匀，得到高粘度有机硅消泡剂乳液；
步骤1)所述粘度10000～80000mPa·s的二甲基硅油、气相疏水白炭黑的质量比为(10～30)：(1～10)；步骤2)所述高粘度硅膏、MQ硅树脂、乳化剂II、助乳化剂、水、增稠剂的质量比为(10～20)：(5～10)：(2～8)：(1～5)：(50～80)：(0.1～1)。
2.根据权利要求1所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述MQ硅树脂的M/Q值为0.5～2.0。
3.根据权利要求2所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述MQ硅树脂的M/Q值为0.8～1.2。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述气相疏水白炭黑的比表面积为100～300m2/g、粒径为1～10μm。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述乳化剂I为Span-20、Span-40、Span-60、Span-80、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80中的至少一种。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述乳化剂II为聚醚硅油。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述助乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬烷基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷的缩合物、辛基酚聚氧乙烯醚、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-3、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-5、聚氧乙烯脂肪醇醚AEO-9中的至少一种。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂，其特征在于：所述载体为元明粉、碳酸钠、偏硅酸钠、滑石粉、硅藻土、4A沸石、碳酸钙、工业盐、三聚磷酸钠中的至少一种。
10.权利要求1～9中任意一项所述的具有持久抑泡性能的粉体消泡剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将低粘度有机硅消泡剂乳液、高粘度有机硅消泡剂乳液和载体混合均匀，再进行造粒、干燥，得到具有持久抑泡性能的粉体消泡剂。
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