CN1106712A - 分离液体混合物组分的方法 - Google Patents

Abstract

分离含有易吸附组分(A)和不易吸附组分(B)的 液体混合物的方法，吸附剂对组分(A)、组分(B)和液 体脱附剂(D)的相对吸附能力依次为D＞A＞B，该 方法包括：(a)液体混合物通过吸附柱吸附组分(A)、 同时排出富含组分(B)的物流；(B)用一种与组分(B) 不相溶的脱附剂(D)淋洗步骤(a)后的吸附柱，组分 (A)被脱附剂(D)从吸附剂中置换出，从吸附柱中排 出含有组分(A)和组分(B)混合物的第一物流，并排 出含有脱附剂(D)和组分(A)混合物的第二物流； (C)从步骤(b)后吸附剂中热法排脱附剂(D)。

Description

本发明涉及一种分离方法，更具体而言，本发明涉及一种利用一个或多个吸附柱通过选择性吸附来分离液体混合物组分的方法。

US        5026482描述了一种在多级吸附柱系统中分离含有易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）的液体原料的方法，其中所说的多级吸附柱以预定的时间顺序循环操作，每一吸附柱内均装有吸附剂，该吸附剂对组分（A）、组分（B）和液体脱附剂（D）的相对吸附能力的顺序依次为D≥A＞B，所说的方法包括每一吸附柱依将进行的下述顺序的操作步骤：

（a）使原料通过吸附柱选择性地吸附易吸附组分（A），同时排放出富含组分（B）的物料流;

（b）用易吸附组分（A）按照与原料同向流动的方向淋洗吸附柱，由此从吸附柱中置换出不易吸附组分（B），并且从吸附柱中排出含有易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）之混合物的物料流;

（c）用一种液体脱附剂（D）淋洗吸附柱，因此从吸附床中置换出易吸附组分（A）和不易吸附组分（B），并由所说的吸附柱排出富含组分（A）的物料流;以及

（d）用组分（B）淋洗吸附柱，从而由所说的吸附柱中置换出液体脱附剂（D）并从中排出含有不易吸附组分（B）和液体脱附剂（D）的物料流。

该方法也还可以进一步包括：

（e）分离步骤（C）得到的含有易吸附组分（A）和脱附剂（D）的物料流，并且利用一部分分离后的脱附剂（D）作为步骤（C）所用脱附剂（D）的来源;以及

（5）分离步骤（d）得到的含有不易吸附组分（B）和液体脱附剂（D）的物料流，并且利用一部分分离后的脱附剂（D）作为步骤（C）所用脱附剂（D）的来源。

根据US        5026482所列举的实例，其中吸附剂的相对吸附能力顺序为D＞A＞B，这样一个实例为醋酸和水的分离，该方法中，易吸附组分（A）为醋酸，不易吸附组分（B）是水，液体脱附剂（D）是丙酮，而吸附剂为活性炭。

按照US        5026482所述实例，通过蒸馏可以分离步骤（d）中含有（B+D）的物料流，得到富含（D）和富含（B）的物料流。但是，该方法并不十分令人满意，因为如蒸馏步骤可能会增加成本。

本发明人现在已发现分离含有易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）的液体原料混合物组分的方法中，其中吸附剂对组分（A）、组分（B）和液体脱附剂（D）的相对吸附能力的顺序依次为D＞A＞B，通过选择一种与不易吸附组分（B）不互溶的液体作为脱附剂（D），可以很容易地使组分（B）和液体脱附剂（D）分离。

因此，本发明提供了一种分离含有易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）的液体混合物组分的方法，其中吸附柱中的吸附剂对组分（A）和组分（B）以及液体脱附剂（D）的相对吸附能力的顺序依次为D＞A＞B，该方法包括以下顺序的步骤：

（a）使液体混合物通过装有吸附剂的吸附柱选择性地吸附其中的易吸附组分（A），同时排放出富含组分（B）_的物料流;

（b）用一种与不易吸附组分（B）不互溶的液体脱附剂（D）淋洗经过步骤（a）后的吸附柱中的吸附剂，从中易吸附组分（A）被脱附剂（D）置换出来，从吸附柱中排放出包含有易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）之混合物的第一液相物流，并排放出包含有液体脱附剂（D）和易吸附组分（A）之混合物的第二液相物流;以及

（c）从经过步骤（b）后的吸附柱内的吸附剂中热法排出脱附剂（D）。

所说的步骤（C）可以这样进行：使吸附剂与一种热的气体、蒸汽和/或液体接触，和/或直接或间接加热吸附剂。步骤（C）优选在升高的温度下使吸附剂与含有不易吸附组分（B）的蒸汽接触，并且从吸附柱中排出含有脱附剂（D）和不易吸附组分（B）的蒸汽和/或液体物流。脱附剂可以（但非必须）与不易吸附组分（B）形成共沸物，因此，从吸附柱中排出的蒸汽物流中含有脱附剂（D）与不易吸附组分（B）的共沸混合物。在接下来的非必须步骤（d）中，使由吸附柱排出的含有脱附剂（D）和不易吸附组分（B）的，最好是它们的共沸物形式的蒸汽物流冷凝形成富含不易吸附组分（B）的第一液相和富含脱附剂（D）的第二液相，然后再将两相分离开来。可以将（但非必须）来自步骤（d）的富含不易吸附组分（B）且同时会有作为污染物存在的少量组分（D）的第一液相进行分离以回收脱附剂（D），再回收组分（B）。可以将（但非必须）来自步骤（d）的富含脱附剂（D）且还含有作为污染物存在的少量组分（B）的第二液相进行分离以便回收不易吸附组分（B），再回收脱附剂（D）。组分（D）可再循环用于步骤（b′），也可以在经过处理恢复纯度后再循环使用。

本发明通过使用与组分（B）不互溶的，并且在升高的温度下还可以与组分（B）形成共沸混合物的液体脱附剂（D）解决了上述问题。

当液体脱附剂（D）不如易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）稠时，在步骤（b）中优选用液体脱附剂（D）以下流方向淋洗吸附柱。当液体脱附剂（D）比易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）稠时，在步骤（b）中优选用液体脱附剂（D）以上流方向洗涤吸附柱。

对于工业化可操作的方法而言，优选在步骤（b）中用少量脱附剂（D）通过吸附柱而置换出大量的组分（A）。例如，用5个床体积以内的脱附剂（D）通过吸附柱置换出至少80%的组分（A）。具体情况取决于与该方法有关的诸因素如使用吸附柱的数目，每步的时间长短，进行置换步骤（C）时的温度，组分（A）、（B）和（D）的浓度以及所用的吸附剂。

在步骤（b）中从吸附柱排出的含有脱附剂（D）和易吸附组分（A）之混合物的第二液相物流，例如可以被送入蒸馏区，在该区，脱附剂（D）与组分（A）的混合物被分离成组分（A）和脱附剂（D），后者可再循环用于本发明方法。为了利于组分（A）和脱附剂（D）在蒸馏区分离，特别优选沸点低于组分（A）的脱附剂（D）。

液体脱附剂（D）是与组分（B）不溶混的且最好是能与组分（B）形成共沸物的任何适用的液体。

适用的组分（D）可以是具有所要求特性的醇、醚、酯、酮或烃。脱附剂（D）优选二异丙醚（DIPE）、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮或乙酸甲酯，最优选二异丙醚（DIPE）。低沸点烃，例如正戊烷或甲苯也可以使用。虽然尚不能期望有任何理论来定义，但相信，与组分（A）和（B）表现出三组分互溶区小的脱附剂（D）是本发明方法特别适用的。

吸附柱中所用的吸附剂可以是任何对脱附剂（D）、组分（A）和组分（B）的吸附能力依次为（D）＞（A）＞（B）的吸附剂，例如活性炭，如由椰子壳或酚醛树脂衍生而得的那些活性炭。优选的吸附剂最好是按US        4917835所述方法由酚醛树脂制备而成的高微孔活性炭。US        4917835描述了一种生产成型多孔炭制品的方法，该方法包括（a）将酚醛树脂混合物不完全地凝固为固体，（b）粉碎该不完全凝固的树脂，（c）将所得粉碎的树脂制成预定形状，（d）烧结复合树脂得到形状稳定的烧结产品，以及（e）碳化该成型产品;凝固步骤（a）所选用的温度和时间要能达到足够的凝固程度以便得到可烧结产品。根据US        4917835，酚醛树脂是已知材料。它们是由苯酚与醛如甲醛反应而制得的。经过最初的缩合反应得到的部分缩合产物。为了生产当进一步加热时可完全凝固的这种树脂，可以采用缩合反应。另外，为了生产出酚醛清漆树脂，也可进行缩合反应，所说的酚醛清漆树脂只有当其与另外的交联剂如六亚甲基甲胺（亦称“六胺”或“hex”）混合时才是可凝固的。优选使用六胺凝固的酚醛清漆树脂。根据US        4917835，为了生产出能够令人满意地被烧结的粉碎树脂，必需控制不完全凝固步骤的温度和时间以及交联剂的用量。按照US        4917835，烧结步骤可以采用加热酚醛树脂颗粒，加压，或加热加压同时进行。按照US        4917835，碳化过程为在600℃以上的温度下加热成型制品，加热时间可以是如1-48小时。碳化步骤至少在一定程度上可以在隋性气氛或真空中进行，然后该碳化的碳随之基本上被活化。用于本发明方法的典型活性炭是由酚醛树脂衍生的炭而制备的，所说的炭是按照US        4917835方法经过在空气、蒸汽、和/或二氧化碳气氛中活化的，其中优选在二氧化碳或蒸汽中活化，但是其它的化学活化形式也可采用。用二氧化碳或蒸汽活化的步骤可与炭制备过程中碳化过程同时进行。优选在800℃用二氧化碳活化炭。活化炭最好失重大约10-50%。

本发明方法的步骤（a）、（b）和（c）可以采用任何适宜的压力，一般为一个大气压。

步骤（a）和（b）可以采用任何适宜的温度，只要在步骤（b）要能够保持第一液相与第二液相的相分离状态即可。当脱附剂（D）为DIPE时，步骤（b）最好在低于40℃的温度下进行以便保持第一和第二液相物流的相分离状态。

通过使吸附剂与含有组分（B）的热蒸汽和/或液体接触，和/或用热气体加热和/或单独直接和/或间接加热吸附剂可以使步骤（C）的温度升高。

本发明的方法可以用单级吸附柱操作，但优选用多级吸附柱按本领域已知的彼此之间的相控关系循环操作。

每一步骤中液体物流通过吸附柱的流速是本领域技术人员已知的一般流速，例如每小时10个床体积以下。

在本发明的一种特别优选的实施方案中，提供了一种分离含水流出液流中（A）与（B）水的方法，其中（A）为碳原子数n=1-6的一种或一种以上的羧酸，如甲酸、乙酸、丙酸或丁酸。含水流出液流最好是在石脑油、丁烷等的氧化反应中;链烷醇，如甲醇或其反应衍生物的羰基化过程方法中;或其它工业过程中产生的。一般这种含水流出液流其水中可以含有100ppm到20%（wt）的羧酸，但是羧酸浓度低些或高些也是可以的。这种系统适用的吸附剂是由酚醛树脂得到的一种微孔活性炭。

下面参照附图来详细说本发明，其中图1-3为示意图，表示按本发明方法步骤操作的吸附柱。图4代表实施本发明步骤（a）、（b）和（c）所用的设备，图5-8代表该方法所得结果的图示。

图1示出了本发明步骤（a）。含有组分（B）水和组分（A）乙酸之类的羧酸的混合物经入口（11）向上流通过装有活性炭吸附剂的吸附柱（1）。富含水（B）的物料流通过出口（12）排出吸附柱。根据吸附剂的吸附能力，为组分（A）达到如5000-10000ppm（重量）的乙酸时，可以有高达10个床体积的混合液通过吸附柱。在步骤（a）结束时，炭吸附剂可预期吸附至少5-10%（wt）的羧酸，吸附剂的空隙和孔穴中将填充入不同浓度酸的混合物。

图2表示本发明的步骤（b）。经过步骤（a）后吸附柱（1）用不如组分（B）稠的液体脱附剂（D）二异丙醚（DIPE）以下流的方向，即与步骤（a）进料逆流的方向经入口（21）引入进行淋洗。在步骤（b）的开始阶段，DIPE从吸附剂的空隙和孔穴中置换出液体，含有水（B）和羧酸（A）的第一液相物流由吸附柱（1）经出口（22）排出。将该第一液相物流与（A）和（B）的混合物合并，用于本发明方法的后一次步骤（a）。用不太稠的DIPE以下流方向淋洗避免了“指印”现象。在步骤（b）的后一阶段（图2b），DIPE从吸附剂中置换出羧酸，含有羧酸（A）和二异丙醚（DIPE）（D），典型的是含至少1-2%（V）酸的第二液相物流从吸附柱中排出。第一和第二液相物流彼此是不与溶的。带有痕量水的含羧酸与二异丙醚（DIPE）的第二液相物流被送入蒸馏区（2），在该区，羧酸由底部排出。沸点低于羧酸的二异丙醚（DIPE）循环物流由蒸馏区（2）的顶部排出，并可再循环用于步骤（a），也可不再循环。在步骤（b）结束时，吸附剂的空隙和孔穴内将填充入基本上纯的DIPE。

图3示出了本发明优选方法中的步骤（C）和可选步骤（d）。经过步骤（d）后的吸附柱（1）可以先排净（也可以不排）DIPE，再与流经入口（31）的作为组分（B）的水蒸汽接触，含有二异丙醚（DIPE）和水蒸汽共沸物的蒸汽物流经出口（32）排出吸附柱（1）。蒸汽物流通过冷凝器（3）时被冷凝下来，然后在滗析器（4）分离为富含二异丙醚的轻相和富水的重相。从此滗析器分别排放出上述两相，得到一般只含约0.3%（wt）DIPE的富水流出液流以及含有有限量水的富二异丙醚（DIPE）循环物流。可以将（也可以不）富水流出液流分离回收二异丙醚，后者可再循环用于本发明方法，而其中的水如可作为流出液和/或再循环用于本发明方法的步骤（C）中。富含二异丙醚的物流可以再循环至本发明的方法。

结合下面的实施例并参照图4-8进一步详细地说明本发明。

实施例1和2

实验步骤概述

图4示出了下述实施例所用的设备。该设备是由带有聚四氟乙烯端帽的玻璃液相色谱柱和烧结物以及全部为聚四氟乙烯的连接管所构成的，这样可以最大限度地减少系统中与吸附有关的问题以及酸的损失。吸附柱为46cm×10mm ID，容积35.13cm³。原料通过高压液相色谱泵送入。该泵可以精确地控制流速，双联动阀（41）能够快速切换进入步骤（a）的进料混合物（水中含有3000ppm wt乙酸/3000ppm甲酸）和进入步骤（b）的二异丙醚（DIPE）脱附剂。实验是在室温（25℃）下进行的。该设备的操作可从图4看出。液体流向以粗黑线表示。在进料混合物/溶剂通过吸附柱之前，先打开阀（42）、（43）和两个泄水阀以确保管路内不残存前次操作步骤留下的液体。总的操作顺序如下：

步骤（a）吸附（图4）

从装满水的新鲜炭吸附床（40）开始，阀（41）如图设置，稀酸水溶液通过泵（44）首先由安装在吸附柱底部的泄水阀（43）抽出，这样可以确保在吸附循环开始前所有通向吸附柱底部的管路中都充满酸/水混合液。然后，酸/水混合液向上泵入吸附柱，通过阀（42）进入阀（41b），排入产物接收器（45）。当通过总有机碳（TOC）分析发现穿透时，关掉泵。

步骤（b）用脱附剂淋洗（图4b）

在发生穿透后，将阀（41）切换到图4b所示位置，使进料流向柱的顶部。再次关闭阀（42）和（43）使吸附柱隔离，泵入DIPE并通过阀（42）进入流出液以便置换管路中的残存的酸/水。然后打开阀（42）和（43）与吸附柱连通，DIPE下向流过吸附柱，置换水/稀酸，再返回阀（41b），然后进入产物接收器（45）。含有酸和水的第一液相物流首先被排出吸附柱，然后紧接着排出含有DIPE和酸的第二液相物流。

步骤（C）热法置换脱附剂（图4C）

在步骤（b）置换出酸后，使阀（41）旁通，阀（42）和（43）转换到图4C所示的位置。步骤（b）后吸附柱（40）中被DIPE饱和的炭吸附剂借助循环油浴和设置在柱（40）周围的油夹套（未示出）被加热到150℃。在大约15分钟后达到稳定的温度，在此期间，吸附剂中的一部分DIPE受热排放出来并在柱出口（46）处冷凝。与此同时，内含蒸发器（装有玻璃珠）的炉式预热器（47）被加热到490℃，一旦炉式预热器和吸附柱达到所述温度，即将水泵入蒸发器产生蒸汽，从蒸发器排放出140℃的蒸汽并通过阀（43）向上流经柱（40）。

从吸附柱排出的物料在冷凝器（48）中冷凝下来最初形成两相成分，即第一富水液相和第二富DIPE液相。当大约1个床体积的液体从柱中排出后，发现冷凝液中含水和可溶性DIPE。继续使蒸汽流入通过吸附柱，直接冷凝液中DIPE的浓度下降到约100ppm。然后停止流入蒸汽，使吸附柱冷却下来以待再进行步骤（a）。

炭吸附剂的制备

在这些实施例中采用了两种类型的炭吸附剂，即由Sutcliffe    Speakman提供的商品椰子壳炭（207C）和一种合成酚醛树脂衍生的炭（PRC）。根据US        4917835在氮气中碳化而制备的RPC挤出物在800℃的二氧化碳中活化，失重30%（PRC-30）。

由于受Sutcliffe炭中所存在的无机杂质的影响，二种炭的试验步骤稍有不同。使用前，全部炭都要过筛，只有500-1000μm的这部分能用于试验。由于RPC炭产品为1.5mm挤出物，需要将其磨碎达到规定的粒度。207C炭是以目数范围供应的，包括了所要求的这部分，固此仅需要筛分。

将PRC炭在蒸馏水中煮沸3小时，然后冷却。这样保证了孔结构中充满了水。利用Buchner漏斗用蒸馏水彻底洗涤炭后，将仍处于湿的状态的炭装入柱中。整个过程要保证炭始终处于湿的状态以防止孔结构干燥。柱中炭的装载量是由柱容积和炭的干填充密度（PRC-30∶0.52g/cc，ss207c:0.52g/cc）决定的。然后用聚四氟乙烯阀将柱封住防止炭干燥，直到使用。

在使用前有必要用酸洗涤ss207c炭去除无机杂质，因为这些无机杂质会影响试验的吸附阶段。将50g    ss207c炭在500ml        10%        HCl中回流2小时，然后先用若干等分的蒸馏水彻底洗涤所说的炭，之后进行Buchner过滤，再用几等分蒸馏水洗涤。然后将PRC炭装入柱中。

试验步骤

系统（图4）中的阀是这样设置的：在试验的吸附阶段（步骤（a））只允许稀酸向上流通过床，在淋洗阶段（步骤（b））DIPE逆流（下向）通过床。阀是双联动的，这样，作出一个动作液流即可反向。

步骤（a）酸吸附

该试验包括使稀酸物流以大约3液空时速（LHSV）的流速上流通过炭床，以约25g等分量收集全部流出液，每份重量标定了液速和所通过的床体积系积数。每等分液体中酸的浓度用Dohrmann炭分析器测定，以“总有机炭”（TOC）计。该方法不能在乙酸和甲酸之间做出辨别，但能精确地测定出穿透点。为TOC迅速上升时，终止试验的吸附阶段即步骤（a）。用穿透曲线的反外推法能够算出准确的穿透体积。然后用离子排斥色谱法对穿透点前后即刻的样品进行分析测定出流出液流中酸的含量。用在穿透点时收集的流出液重量乘以酸浓度即得出穿透点的吸附酸总重。

步骤（b）淋洗（脱附）

在脱附过程中，DIPE向下流通过炭床，即与吸附循环的逆流方向进行，这正如在工业设备中进行的那样。DIPE的流速一般为约2.7LHSV。

在脱附的第一阶段，DIPE置换出了炭颗粒之间的空隙中和炭孔穴中的游离状态的稀酸。在该阶段无“指印”现象发生，被置换的酸与DIPE之间有“干净”的界面对于本过程是基本的要求。这一点可在柱的出口聚四氟乙烯管处观察到。一旦发现出口处有DIPE，马上更换产品接收器。记录下置换出的稀酸的重量。

被置换出的酸

PRC-30        22.67g

ss207c        19.55g

如前所述收集全部DIPE流出液，记下每一样品的重量。用DIPE的密度将重量换算为体积。当酸含量大时，这样做会产生一个小的误差，如PRC-30，在步骤（b）的过程中，LHSV从初始值3.14下降到2.64。由流出液的折光指数（RI）得到步骤（b）过程的初始效率值。PRC-30的RI和由离子排斥色谱（IEC）测出的实际酸浓度的比较在图5中示出，可以看出RI的趋向恰好紧随着总的酸浓度的趋向。

步骤C

实施例1和2中的从吸附柱中热法解脱DIPE这一步骤没有模拟。

结论

对于两种受检炭（PRC-P30和ss20c）在步骤（a）的吸附详细结果见图6。可以看出，PRC，实施例1的穿透点出现在大约5.5个床体积之后，而ss207c，实施例2的穿透点出现在大约4.5个床体积之后。这说明在这些条件下，RPC的吸附能力大约高25%。

本发明还观察了两种吸附剂在再生性能方面的差异。图7示出了两种材料的DIPE折光指数趋向。由此可以看出，实施例1的PRC初始RI很高，但迅速下落，而实施例2的ss209c，开始RI为中间水平，甚至在6个床体积之后仍然保持较高水平。图8更详细地表示出了这点，该图是流出液DIPE中乙酸和甲酸的ppm对床体积的关系图。大约3个床体积之后，大部分乙酸已从PRC-30床中排出，而对ss207c来说，5个床体积之后，乙酸浓度仍在5000ppm左右。这点在步骤（b）开始时在乙酸浓度上也有反映，对PRC-30来说，乙酸浓度达到3%（wt），而对于ss207c，仅为0.8%。

从在步骤（b）回收的酸重量相对于所吸附酸的重量可以确定方法的总效率。对PRC-30而言，乙酸回收率是97.3%，甲酸回收率是83.4%，而ss207c，5个床体积DIPE之后，乙酸回收率小于50%。这使得用ss207c进行循环操作分离水中的这些酸缺少工业吸引力，而用酚醛树脂衍生的活性炭吸附剂操作是优选的。

实施例3和4

这些实施例所用的设备和总的过程与前述相同。

在这些实施例中重复实施例1和2的方法，但是加上用蒸汽热脱附步骤（C）。使吸附剂进行步骤（a）-（c）的多次循环。如果DIPE要量换出全部的酸，全部的DIPE要被蒸汽解脱出来，则吸附剂的吸附能力从一次循环到另一次循环将会保持稳定，因此可以依循环次数用步骤（a）的酸穿透时间控制步骤（b）和（c）的影响。在这些实施例中某些事实证明在前10次循环过程中吸附能力有些损失。

实施例3

炭吸附剂是按US4917835的方法用氮碳化，800℃下用二氧化炭活化至失重35%而制备成的PRC（参看实施例1的30%活性炭）。吸附剂床进行6次在室温下的步骤（a）吸附，和在室温下的用DIPE进行步骤（b）和步骤（c）蒸汽脱附这样的循环。然后将步骤（a）和（b）的温度提高。结果列于下表1中：

（a）在步骤（b）过程中脱色以及在步骤（b）中与第一和第二液相物流相分离有关的问题。

实施例4

用Speakman207C（椰子壳）炭重复实施例3的前三次循环。结果列于下表2中。

Claims (17)

1、一种分离含有易吸附组分(A)和不易吸附组分(B)的液料混合物组分的方法，其中吸附柱内的吸附剂对组分(A)，组分(B)和液体脱附剂(D)的相对吸附能力的顺序依次为D＞A＞B，该方法包括以下顺序的步骤：

(a)使液体混合物通过装有吸附剂的吸附柱选择性地吸附其中的易吸附组分(A)，同时排放出富含组分(B)的物料流；

(b)用一种与不易吸附组分(B)不互溶的液体脱附剂(D)淋洗经过步骤(a)后的吸附柱中的吸附剂，从而易吸附组分(A)被脱附剂(D)从吸附剂中置换出来，从吸附柱中排放出含有易吸附组分(A)和不易吸附组分(B)之混合物的第一液相物流，再排放出含有液体脱附剂(D)和易吸附组分(A)之混合物的第二液相物流；以及

(C)从步骤(b)后的吸附柱内的吸附剂中热法排放出脱附剂(D)。

2、根据权利要求1的方法，其中在步骤（C）中，通过在升高的温度下使吸附剂与含有不易吸附组分（B）的蒸气接触，并且从吸附柱中排出含有脱附剂（D）和不易吸附组分（B）的蒸汽和/或液体物流，从而使脱附剂（D）从吸附剂中排放出来。

3、根据权利要求2的方法，其中脱附剂（D）与不易吸附组分（B）形成共沸物，在步骤（C）中从吸附柱中排出的蒸气物流含有脱附剂（D）与不易吸附组分（B）的共沸物。

4、权利要求2或3的方法，其中在步骤（C）中从吸附柱中排出的蒸气物流被冷凝形成富含有易吸附组分（B）的第一液相和富含脱附剂（D）的第二相液，再将两相分离。

5、根据权利要求4的方法，其中将富含不易吸附组分（B）的第一液相进行分离回收脱附剂（D），再回收不易吸附组分（B）。

6、根据权利要求4或5的方法，其中将富含脱附剂（D）的第二液相进行分离回收不易吸附组分（B），再回收脱附剂（D）。

7、根据前述权利要求任意一项的方法，其中液体脱附剂（D）的稠度小于易吸附组分（A）和不易吸附组分（B）的稠度，在步骤（b）中用液体脱时剂（D）以下流方向淋洗吸附柱。

8、根据前述权利要求任意一项的方法，其中在步骤（b）中从吸附柱排出的含有脱附剂（D）和易吸附组分（A）之混合物的第二物流被送入蒸馏区，在该区，脱附剂（D）与易吸附组分（A）的混合物被分离为组分（A）和脱附剂（D）。

9、根据权利要求8的方法，其中脱附剂（D）的沸点低于易吸附组分（A）的沸点。

10、根据前述权利要求任意一项的方法，其中脱附剂选自：二异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、乙酸甲酯、正戊烷或甲苯。

11、根据前述权利要求任意一项的方法，其中用于吸附柱的吸附剂是一种微孔活性炭。

12、根据权利要求11的方法，其中活性炭是由酚醛树脂衍生而得的。

13、根据权利要求12的方法，其中炭被活化失重10-50%。

14、根据前述权利要求任意一项的方法，其中易吸附组分（A）是碳原子数n=1-6的一种或一种以上的羧酸，不易吸附组分（B）是水。

15、根据权利要求14的方法，其中羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸和丁酸。

16、根据权利要求14或15的方法，其中液体混合物为含有100ppm-20%（wt）羧酸的水。

17、根据前述权利要求任意一项的方法，其中所述的方法采用多个吸附柱以彼此相控的关系循环操作。

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