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CN110669222A - 光学透明材料及其制备方法、聚合物薄膜及其制作方法 - Google Patents

光学透明材料及其制备方法、聚合物薄膜及其制作方法 Download PDF

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CN110669222A
CN110669222A CN201910821258.0A CN201910821258A CN110669222A CN 110669222 A CN110669222 A CN 110669222A CN 201910821258 A CN201910821258 A CN 201910821258A CN 110669222 A CN110669222 A CN 110669222A
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Abstract

本发明公开了一种光学透明材料，其为改性的多面体低聚物倍半硅氧烷，具有硅原子和锗原子；所述硅原子连接有正烷基链，所述锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。本发明提供一种光学透明材料、聚合物薄膜，含有硅和锗两种原子，并用环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团对其侧链进行修饰，得到了不同分子量和分散度的低聚物，以同时满足玻璃状耐磨性和塑料状柔韧性的要求。本发明的光学透明材料的制备方法和聚合物薄膜的制作方法简单，易于操作，有效提高了制备效率。

Description

光学透明材料及其制备方法、聚合物薄膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及显示技术、化学等领域，具体为一种光学透明材料及其制备方法、聚合物薄膜及其制作方法。
背景技术
可折叠显示设备需要在高应变下也能保持结构的完整性，这就需要有新的光学透明材料，同时需要有一定的硬度和抗摩擦性。由于玻璃固有的刚度和脆性，因此不能应用于高性能可折叠显示器。目前，最常用的一种方法是，将一层保护性的硬化层和一层塑料基底结合在一起来代替传统的脆性玻璃，作为可折叠显示器的覆盖板。这种双层复合薄膜应同时具有玻璃状的耐磨性、塑性模量和高弹性应变极限，这对于其在柔性覆盖板中的应用时至关重要的，而这些特性又是互相矛盾的。现在常用的是使用硅氧烷聚合物作为硬化层，柔性的聚酰亚胺作为柔性基底材料，这种复合材料可以进行弯折，但是硬度和抗摩擦性能不能满足需求，因此需要开发其他种类的聚合物来取代硅氧烷聚合物作为硬化层。
发明内容
为解决上述技术问题：本发明提供一种光学透明材料及其制备方法、聚合物薄膜及其制作方法，含有硅和锗两种原子，并用环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团对其侧链进行修饰，得到了不同分子量和分散度的低聚物，以同时满足玻璃状耐磨性和塑料状柔韧性的要求。
解决上述问题的技术方案是：本发明提供一种光学透明材料，其为改性的多面体低聚物倍半硅氧烷，具有硅原子和锗原子；所述硅原子连接有正烷基链，所述锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
在本发明一实施例中，所述的光学透明材料，其化学结构通式如下：
Figure BDA0002187532300000021
所述化学结构通式中，R为正烷基链；R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
在本发明一实施例中，所述环氧环戊烷的化学结构式如下：
Figure BDA0002187532300000022
所述含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷的结构式为如下结构式中的一种：
Figure BDA0002187532300000023
所述R’的化学结构式中的波浪线为R’与所述锗原子的连接对位点。
本发明还提供了一种制备方法，用以制备所述的光学透明材料，其特征在于，包括以下步骤：将第一反应物溶解于四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；将三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料。
在本发明一实施例中，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000031
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
所述第二反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000032
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
本发明还提供了一种聚合物薄膜，应用于所述覆盖板的硬化层，所述聚合物薄膜所用材料为如权利要求1-3中任意一项所述的光学透明材料。
在本发明一实施例中，所述覆盖板还包括柔性基底，所述硬化层设于所述柔性基底上。
本发明还提供了一种制作方法，用以制作所述的聚合物薄膜，包括以下步骤：提供所述的光学透明材料；将所述光学透明材料溶于含有光引发剂的四氢呋喃溶液中，摇晃或超声震荡45分钟至75分钟，得到无色粘稠溶液；提供一基板，并将所述无色粘稠溶液均匀涂覆在所述基板的表面；室温下干燥12小时至24小时后，再在温度为40℃的真空条件下干燥1小时至3小时得到薄膜初品，之后用光密度为100mW/cm2、总紫外光的输出能量为3J/cm2的紫外灯照射所述基板表面的薄膜初品，得到最终的所述聚合物薄膜。
在本发明一实施例中，所述无色粘稠溶液中，所述光引发剂的重量百分比为3wt％。
本发明的优点是：本发明提供一种光学透明材料、聚合物薄膜，含有硅和锗两种原子，并用环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团对其侧链进行修饰，得到了不同分子量和分散度的低聚物，以同时满足玻璃状耐磨性和塑料状柔韧性的要求。本发明的光学透明材料的制备方法和聚合物薄膜的制作方法简单，易于操作，有效提高了制备效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释。
图1是本发明实施例的覆盖板的结构图。
附图标记：
1覆盖板； 2聚合物薄膜；
11柔性基底； 12硬化层。
具体实施方式
以下实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「顶」、「底」等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
在一实施例中，本发明的光学透明材料，其为改性的多面体低聚物倍半硅氧烷，具有硅原子和锗原子；所述硅原子连接有正烷基链，所述锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
所述的光学透明材料，其化学结构通式如下：
Figure BDA0002187532300000051
所述化学结构通式中，R为正烷基链；R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
其中，所述环氧环戊烷的化学结构式如下：
Figure BDA0002187532300000052
所述含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷的结构式为如下结构式中的一种：
Figure BDA0002187532300000061
所述R’的化学结构式中的波浪线为R’与所述锗原子的连接对位点。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合制备方法来对本发明的光学透明材料进行具体说明。
方法实施例1
本发明的制备方法，用以制备所述的光学透明材料，包括以下步骤。
将第一反应物溶解于30mL的四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液，所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，本实施例中，所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇为1.2mmol；所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，所述锗氧烷为1.2mmol。更进一步讲，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000071
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
所述第二反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000072
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，本实施例中，所述R’的结构式选择：
Figure BDA0002187532300000073
将3.6mmol的三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料。
应用实施例1
如图1所示，本发明还提供了一种聚合物薄膜2，应用于所述覆盖板1的硬化层12，所述聚合物薄膜2所用材料为通过方法实施例1得到的所述的光学透明材料。所述覆盖板1还包括柔性基底11，所述硬化层12设于所述柔性基底11上。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合制作方法来对本发明的聚合物薄膜2进行具体说明。
本应用实施例的制作方法，用以制作所述的聚合物薄膜2，包括以下步骤：
提供所述的光学透明材料；将所述光学透明材料溶于含有光引发剂的四氢呋喃溶液中，摇晃或超声震荡45分钟至75分钟，得到无色粘稠溶液，所述无色粘稠溶液中，所述光引发剂的重量百分比为3wt％，所述四氢呋喃的重量百分比为50wt％，其余为所述光学透明材料。
提供一基板，并将所述无色粘稠溶液均匀涂覆在所述基板的表面；室温下干燥12小时至24小时后，再在温度为40℃的真空条件下干燥1小时至3小时得到薄膜初品。
之后用光密度为100mW/cm2、总紫外光的输出能量为3J/cm2的紫外灯照射所述基板表面的薄膜初品，得到最终的所述聚合物薄膜2，标记为第一薄膜。
方法实施例2
本发明的制备方法，用以制备所述的光学透明材料，包括以下步骤。
将第一反应物溶解于30mL的四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液，所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，本实施例中，所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇为1.2mmol；所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，所述锗氧烷为1.2mmol。更进一步讲，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000091
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
所述第二反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000092
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，本实施例中，所述R’的结构式选择：
Figure BDA0002187532300000093
将3.6mmol三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料，标记为第二材料。
应用实施例2
如图1所示，本发明还提供了一种聚合物薄膜2，应用于所述覆盖板1的硬化层12，所述聚合物薄膜2所用材料为通过方法实施例2得到的所述的光学透明材料。所述覆盖板1还包括柔性基底11，所述硬化层12设于所述柔性基底11上。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合制作方法来对本发明的聚合物薄膜2进行具体说明。
本应用实施例的制作方法，与应用实施例1所记载的相同，得到的聚合物薄膜2，标记为第二薄膜。
方法实施例3
本发明的制备方法，用以制备所述的光学透明材料，包括以下步骤。
将第一反应物溶解于30mL的四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液，所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，本实施例中，所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇为1.2mmol；所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，所述锗氧烷为1.8mmol。更进一步讲，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000101
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
所述第二反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000111
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，本实施例中，所述R’的结构式选择：
Figure BDA0002187532300000112
将3.6mmol三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料。
如图1所示，本发明还提供了一种聚合物薄膜2，应用于所述覆盖板1的硬化层12，所述聚合物薄膜2所用材料为通过方法实施例3得到的所述的光学透明材料。所述覆盖板1还包括柔性基底11，所述硬化层12设于所述柔性基底11上。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合制作方法来对本发明的聚合物薄膜2进行具体说明。
本应用实施例的制作方法，与应用实施例1所记载的相同，得到的聚合物薄膜2，标记为第三薄膜。
方法实施例4
本发明的制备方法，用以制备所述的光学透明材料，包括以下步骤。
将第一反应物溶解于30mL的四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液，所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，本实施例中，所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇为1.2mmol；所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，所述锗氧烷为1.6mmol。更进一步讲，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000121
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
所述第二反应物的化学结构式为：
Figure BDA0002187532300000122
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团，本实施例中，所述R’的结构式选择：
Figure BDA0002187532300000131
将3.6mmol三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料。
如图1所示，本发明还提供了一种聚合物薄膜2，应用于所述覆盖板1的硬化层12，所述聚合物薄膜2所用材料为通过方法实施例4得到的所述的光学透明材料。所述覆盖板1还包括柔性基底11，所述硬化层12设于所述柔性基底11上。
为了更加清楚的解释本发明，下面结合制作方法来对本发明的聚合物薄膜2进行具体说明。
本应用实施例的制作方法，与应用实施例1所记载的相同，得到的聚合物薄膜2，标记为第四薄膜。
下面对应用实施例1-4所制得的聚合物薄膜2的性能进行检测，即对第一薄膜至第四薄膜进行表面硬度测试和抗摩擦测试，测试结果如下表1所示。
表1为第一薄膜至第四薄膜的表面硬度测试和抗摩擦测试数据。
样品 铅笔硬度 抗摩擦次数
第一薄膜 7H 4000
第二薄膜 9H 3000
第三薄膜 7H 3500
第四薄膜 8H 3000
由表1可知，通过应用实施例1-4的制备方法得到的聚合物薄膜2，其铅笔硬度在7H至9H之间，抗摩擦次数均在3000次或以上，完全能够满足玻璃状耐磨性和塑料状柔韧性的要求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光学透明材料，其特征在于，其为改性的多面体低聚物倍半硅氧烷，具有硅原子和锗原子；所述硅原子连接有正烷基链，所述锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
2.根据权利要求1所述的光学透明材料，其特征在于，其化学结构通式如下：
所述化学结构通式中，
R为正烷基链；R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
3.根据权利要求1所述的光学透明材料，其特征在于，所述环氧环戊烷的化学结构式如下：
Figure FDA0002187532290000012
所述含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷的结构式为如下结构式中的一种：
Figure FDA0002187532290000013
Figure FDA0002187532290000021
所述R’的化学结构式中的波浪线为R’与所述锗原子的连接对位点。
4.一种制备方法，用以制备如权利要求1所述的光学透明材料，其特征在于，包括以下步骤：
将第一反应物溶解于四氢呋喃中，在室温下加入第二反应物，形成反应液；所述第一反应物的为多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇，其中所述多面体低聚物倍半硅氧烷硅醇中的硅原子连接有正烷基链，所述第二反应物为锗氧烷，所述锗氧烷的锗原子连接有环氧环戊烷基团或者含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团；所述第一反应物与第二反应物的摩尔比为1:1-2:3；
将三乙胺滴入所述反应液中，形成白色悬浊液；
继续混合物搅拌12小时，得到混合溶液；
向所述混合溶液中加入蒸馏水，之后用正己烷萃取多次所述混合溶液，得到萃取液；
旋蒸法去除所述萃取液中的有机溶剂，之后冷却至室温，得到有机聚合物，即所述的光学透明材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的第一反应物的化学结构式为：
Figure FDA0002187532290000031
其中，所述的第一反应物的化学结构式中，R为正烷基链。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应物的化学结构式为：
Figure FDA0002187532290000032
所述第二反应物的化学结构式中，Me为甲基，R’为环氧环戊烷基团或含有不同碳原子数的二苯基芴并环氧环戊烷基团。
7.一种聚合物薄膜，应用于所述覆盖板的硬化层，其特征在于，所述聚合物薄膜所用材料为如权利要求1-3中任意一项所述的光学透明材料。
8.根据权利要求7所述的聚合物薄膜，其特征在于，所述覆盖板还包括柔性基底，所述硬化层设于所述柔性基底上。
9.一种制作方法，用以制作如权利要求7所述的聚合物薄膜，其特征在于，包括以下步骤：
提供所述的光学透明材料；
将所述光学透明材料溶于含有光引发剂的四氢呋喃溶液中，摇晃或超声震荡45分钟至75分钟，得到无色粘稠溶液；
提供一基板，并将所述无色粘稠溶液均匀涂覆在所述基板的表面；
室温下干燥12小时至24小时后，再在温度为40℃的真空条件下干燥1小时至3小时得到薄膜初品，之后用光密度为100mW/cm2、总紫外光的输出能量为3J/cm2的紫外灯照射所述基板表面的薄膜初品，得到最终的所述聚合物薄膜。
10.根据权利要求9所述的制作方法，其特征在于，所述无色粘稠溶液中，所述光引发剂的重量百分比为3wt％。
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