CN110642994A - 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110642994A CN110642994A CN201910920419.1A CN201910920419A CN110642994A CN 110642994 A CN110642994 A CN 110642994A CN 201910920419 A CN201910920419 A CN 201910920419A CN 110642994 A CN110642994 A CN 110642994A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- adaptive
- stone powder
- polycarboxylate superplasticizer
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004575 stone Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000008030 superplasticizer Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 54
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims abstract description 27
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 claims abstract description 10
- JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 2-(dimethylamino)ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CN(C)CCOC(=O)C(C)=C JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 6
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 4
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCCO GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethyl mercaptane Natural products CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XWGJFPHUCFXLBL-UHFFFAOYSA-M rongalite Chemical compound [Na+].OCS([O-])=O XWGJFPHUCFXLBL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 3
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 7
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 abstract description 2
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 9
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 5
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 150000003512 tertiary amines Chemical group 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 229920000587 hyperbranched polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/24—Macromolecular compounds
- C04B24/26—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B24/2688—Copolymers containing at least three different monomers
- C04B24/2694—Copolymers containing at least three different monomers containing polyether side chains
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
- C04B2103/302—Water reducers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体、自来水、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氢氧化钠水溶液和引发剂逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；步骤二、将不饱和羧酸、丙烯酸酯、自来水混合均匀得到A溶液；将还原剂、巯基类链转移剂以及自来水混合均匀得到B溶液；步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应；步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为5～7。本发明所制得的减水剂对石粉含量高的地材具有较好的适应性，可持续吸附在水泥颗粒表面对水泥粒子间的静电斥力起到补充作用，使混凝土的坍落度损失得到有效控制，并且在混凝土中表现出低粘度的特性，实验条件温和，易于实现大生产化。
Description
技术领域
本发明涉及化学建筑材料技术领域，尤其涉及一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着我国高铁、桥隧等基础设施建设日益发展，混凝土材料的使用量越来越大，我国不少地区出现天然砂资源匮乏现象，尤其在贵州、四川及重庆地区更为突出，甚至出现无砂可用的现状，因此大规模采用机制砂替代天然砂配制混凝土已成为趋势。机制砂在破碎过程中带入的粒径带入粒径小于75um的石粉。由于石粉对聚羧酸减水剂的吸附性更强，导致生产上外加剂掺量高，坍落度大，对混凝土的流变性能、力学性能及耐久性能带来诸多影响，尤其是石粉含量重的机制砂。现在广泛使用的聚羧酸减水剂一般是采用常规的聚醚大单体(TPEG/HPEG)与丙烯酸共聚合成，对于普通的砂石的材料，可以满足实际工程应用中所需的高减水和长时间保坍性能。但对于含石粉重的地材，适应性差，不仅出现高掺量坍损大的问题，混凝土还表现出现粘度大、流速慢，和易性差等现象，导致混凝土工作性能差，施工困难。。针对此情况，本发明公开了一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，以适用于目前混凝土配比中石粉用量较高的生产要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200～300份、自来水180～260份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～3份、氢氧化钠水溶液2～5份和引发剂2～4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸25～30份、丙烯酸酯10～20份、自来水50～60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3～0.8份、巯基类链转移剂1.5～2.5份以及80～200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15～25℃，滴加时间为30～60min，滴加结束继续反应30～60min，制得聚产物用氢氧化钠；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至PH值为5～7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
优选地，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
优选地，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
优选地，步骤一中，所述氢氧化钠水溶液浓度为32%；
优选地，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
优选地，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
本发明提出的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，有益效果包括以下一点：
1）、本发明制备的聚羧酸减水剂采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体(EPEG),与现常用的TPEG单体与HPEG单体相比，具有很大优势，其一：分子结构中的不饱和双键直接与一个氧原子相连接，从而改善大单体中不饱和双键的电荷环境，是大单体双键的反应活性比一般单体大得多，更易于进行聚合反应，因此可以大幅度缩短反应时间；其二：EPEG分子中的双键为一取代结构，进一步减小了聚醚侧链摆动的空间阻力，使聚醚侧链的摆动更加自由，活动范围大，聚醚侧链摆动自由度的增加，提高了聚醚侧链的包裹性和缠绕性，从而使混凝土具有更好的和易性，对含石粉量重的砂石骨料具有显著的效果，粘度小，流速快，利于泵送；
2）、本发明的制备方法中引入疏水性酯类单体，进一步降低聚羧酸减水剂的HLB值，降低浆体的表面张力，降低混凝土粘度，此外，酯基在混凝土碱性环境中，不断水解释放羧基COO-，可持续吸附在水泥颗粒表面对水泥粒子间的静电斥力起到补充作用，使混凝土的坍落度损失得到有效控制；
3)、本发明的制备方法中引入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，其分子结构中含有叔胺基团，可作为潜在还原剂，在引发剂的作用下，可在α位形成活性位点引发双键加剧，通过双键聚合和叔胺引发同时进行，即可形成超支化结构。由于超支化聚合物分子内含有部分短支链，使得分子间缠绕较小，分子中作用力较小，从而在混凝土中表现出低粘度的特性。
4)、本发明制备的石粉适应型聚羧酸减水剂聚合速率高，反应时间比常规减水剂工艺缩短2～3小时，实验条件温和，合成工艺简单，易于实现大生产化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200份、自来水180份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1.2份、氢氧化钠2份和引发剂2份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸26份、丙烯酸酯11份、自来水52份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3份、巯基类链转移剂1.5份以及80份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15℃，滴加时间为30min，滴加结束继续反应35min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至pH值为5，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例二
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体230份、自来水200份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1.5份、氢氧化钠3份和引发剂3份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸27份、丙烯酸酯15份、自来水54份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.5份、巯基类链转移剂2份以及90份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为18℃，滴加时间为40min，滴加结束继续反应45min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为6，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例三
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体260份、自来水230份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2份、氢氧化钠3.5份和引发剂4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸28份、丙烯酸酯18份、自来水55份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.6份、巯基类链转移剂2份以及120份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为22℃，滴加时间为50min，滴加结束继续反应60min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至PH值为7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例四
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体300份、自来水250份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3份、氢氧化钠5份和引发剂4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸30份、丙烯酸酯20份、自来水60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.8份、巯基类链转移剂2.5份以及200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为25℃，滴加时间为45min，滴加结束继续反应55min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例一至实施例四中：进一步地说，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
进一步地说，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
将实施例1～4合成得到的样品进行混凝土性能试验检测，采用海螺42.5水泥，砂：天然河沙,细度模数2.6，碎石:粒径5-30mm；石粉，粒径为0～75；对照组为常规聚羧酸减水剂。混凝土配合比如表1所示，其混凝土性能检测数据如表2所示。
表1：混凝土配合比
| 材料 | 水泥 | 煤灰 | 石粉 | 砂 | 碎石 | 水 |
| Kg/m<sup>3</sup> | 260 | 80 | 190 | 566 | 1134 | 170 |
表2：混凝土试验结果
本发明的实施例1～4所制备的聚羧酸减水剂对含石粉的骨料具有很好的分散性，混凝土工作性能好，流空时间短，解决了普通聚羧酸减水剂损失大，掺量高，粘度大，流速慢，和易性及适应性差的问题。此外，本发明的石粉型聚羧酸减水剂制备过程简单，反应时间为30～60min，大大缩短生产周期，提高生产效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200～300份、自来水180～260份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～3份、氢氧化钠水溶液2～5份和引发剂2～4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸25～30份、丙烯酸酯10～20份、自来水50～60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3～0.8份、巯基类链转移剂1.5～2.5份以及80～200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15～25℃，滴加时间为30～60min，滴加结束继续反应30～60min，制得聚产物用氢氧化钠；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至pH值为5～7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的石粉适应型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
3.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氢氧化钠水溶液浓度为32%。
5.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910920419.1A CN110642994A (zh) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910920419.1A CN110642994A (zh) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110642994A true CN110642994A (zh) | 2020-01-03 |
Family
ID=69011613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910920419.1A Pending CN110642994A (zh) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110642994A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111548459A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-18 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN111607040A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-01 | 南宁新泰瑞科建材股份有限公司 | 一种超徐放型聚羧酸保坍剂及其制备方法 |
| CN111925487A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-13 | 北京水木佳维科技有限公司 | 一种高活性聚醚合成超缓释型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN111944101A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-17 | 北京水木佳维科技有限公司 | 一种适用于低品质骨料的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN113845626A (zh) * | 2021-10-12 | 2021-12-28 | 贵州铁建恒发新材料科技股份有限公司 | 一种常温合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN114195421A (zh) * | 2020-09-17 | 2022-03-18 | 江苏尼高科技有限公司 | 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法 |
| CN114516938A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-20 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种非氯双梳型两性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104371078A (zh) * | 2014-08-11 | 2015-02-25 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种超支化型聚羧酸类共聚物水泥分散剂的制备方法 |
| CN105417985A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-03-23 | 乐平领航新型材料有限公司 | 一种具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN106317342A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-11 | 广州市建筑科学研究院有限公司 | 一种缓释早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN110128603A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 云南建投高分子材料有限公司 | 低温条件下稳定合成聚羧酸减水剂的方法 |
-
2019
- 2019-09-27 CN CN201910920419.1A patent/CN110642994A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104371078A (zh) * | 2014-08-11 | 2015-02-25 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种超支化型聚羧酸类共聚物水泥分散剂的制备方法 |
| CN105417985A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-03-23 | 乐平领航新型材料有限公司 | 一种具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN106317342A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-11 | 广州市建筑科学研究院有限公司 | 一种缓释早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN110128603A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 云南建投高分子材料有限公司 | 低温条件下稳定合成聚羧酸减水剂的方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111548459A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-18 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN111607040A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-01 | 南宁新泰瑞科建材股份有限公司 | 一种超徐放型聚羧酸保坍剂及其制备方法 |
| CN111607040B (zh) * | 2020-06-24 | 2022-11-04 | 南宁新泰瑞科建材股份有限公司 | 一种超徐放型聚羧酸保坍剂及其制备方法 |
| CN111925487A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-13 | 北京水木佳维科技有限公司 | 一种高活性聚醚合成超缓释型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN111944101A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-17 | 北京水木佳维科技有限公司 | 一种适用于低品质骨料的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN114195421A (zh) * | 2020-09-17 | 2022-03-18 | 江苏尼高科技有限公司 | 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法 |
| CN114195421B (zh) * | 2020-09-17 | 2023-08-29 | 江苏尼高科技有限公司 | 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法 |
| CN113845626A (zh) * | 2021-10-12 | 2021-12-28 | 贵州铁建恒发新材料科技股份有限公司 | 一种常温合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN114516938A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-20 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种非氯双梳型两性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110642994A (zh) | 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN110938176B (zh) | 超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液及其应用 | |
| CN112694574B (zh) | 一种高抗泥高保坍聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN108047396B (zh) | 一种多阳离子抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN104177562B (zh) | 一种缓释型适应性强的聚酯聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN107474196B (zh) | 小坍落度混凝土用聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN109608594A (zh) | 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN111592272A (zh) | 一种机制砂混凝土预应力构件用聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN103044633B (zh) | 一种多支化两性聚羧酸高性能减水剂的合成方法 | |
| CN109651566A (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN110642995A (zh) | 一种小坍落度混凝土用聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN111548459A (zh) | 一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN107337769B (zh) | 一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN110713573A (zh) | 一种聚羧酸减水剂保坍母液的合成方法 | |
| CN109824835B (zh) | 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法 | |
| CN112661914A (zh) | 一种机制砂专用新型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN111234131B (zh) | 一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN109608591A (zh) | 一种环状降粘型聚羧酸系减水剂的制备方法 | |
| CN111533862A (zh) | 一种高保水型脂类聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN114195953B (zh) | 一种低敏感高保水型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN100381387C (zh) | 一种两性羧酸类梳形接枝共聚物混凝土超塑化剂 | |
| CN115745468A (zh) | 淀粉基保坍减水剂及其制备方法 | |
| CN108530587B (zh) | 一种酯类保水触变型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN114292367A (zh) | 一种机制砂混凝土用抗泥保水型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN113637123A (zh) | 一种超支化型混凝土增粘剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 550000 No.7, Gaoyue street, shawen ecological science and Technology Industrial Park, Guiyang National High tech Industrial Development Zone, Guiyang City, Guizhou Province Applicant after: Guizhou shiboshi Technology Co.,Ltd. Address before: 550000 Jinyang science and Technology Industrial Park Venture Building, Guiyang National High tech Industrial Development Zone, Guiyang City, Guizhou Province Applicant before: GUIZHOU DR.SHI TECHNOLOGY Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200103 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |