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CN110620238A - 集流体及其制备方法、负电极以及二次电池 - Google Patents

集流体及其制备方法、负电极以及二次电池 Download PDF

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陆子恒
羿井司
杨铮
陈佳华
李�诚
刘宇
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Abstract

本发明公开了一种集流体及其制备方法，包括铜片本体以及形成在铜片本体上的PI膜层，所述PI膜层经由激光扫描辐照划分为多个相互间隔的PI单元，每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。本发明还公开了包括以上所述集流体的负电极以及相应的二次电池。本发明提供的集流体应用于二次电池中，可以使得二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。

Description

集流体及其制备方法、负电极以及二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种集流体及其制备方法，还涉及包含所述集流体的负电极以及相应的二次电池。
背景技术
锂电池具有工作温度范围宽，放电电压平稳，自放电率低，使用寿命长等优点，已被广泛应用于各种领域，特别是航天航空、军事、长寿命仪器仪表、物流追踪、汽车电子、移动数码产品等领域。
锂电池的工作原理是将化学能转化为电能的一种电化学装置，那么在这个过程中，需要一种介质把化学能转化的电能传递出来，这里就需要使用导电材料作为集流体。在普通材料中，金属材料是导电性最好的材料，其中价格便宜且导电性良好的就是铜。
目前使用铜箔作为集流体的电极的制备主要是：将活性材料浆料直接涂布于铜箔表面，干燥后通过粘结剂实现活性材料固定于集流体表面。这样的电极结构，在持续的充放电过程中，很容易发生活性材料与集流体间的膨胀脱离，内阻增大，导致锂金属电池仍然存在库仑效率低、容量退化快等问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种集流体及其制备方法，所述集流体可以使得锂电池等二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种集流体，包括铜片本体以及形成在铜片本体上的PI膜层，其中，所述PI膜层经由激光扫描辐照划分为多个相互间隔的PI单元，每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。
具体地，所述多个相互间隔的PI单元在所述铜片本体上呈矩阵阵列排布。
具体地，所述铜片本体为铜箔，其厚度为10μm～20μm。
具体地，所述PI膜层的厚度为50μm～70μm。
本发明还提供了如上所述的集流体的制备方法，其包括：提供铜片本体并在所述铜片本体上制备形成PI膜层；对所述PI膜层进行激光扫描辐照，将所述PI膜层划分为多个相互间隔的PI单元，并且每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。
具体地，进行激光扫描辐照的工艺条件为：激光功率密度为60W/cm2～95W/cm2，扫描速度为2cm/s～4cm/s，扫描间距为400μm～800μm。
具体地，分别沿相互垂直的第一方向和第二方向对所述PI膜层进行激光扫描辐照，以使形成的多个相互间隔的PI单元在所述铜片本体上呈矩阵阵列排布。
具体地，沿所述第一方向和/或第二方向对所述PI膜层进行激光扫描辐照的次数为3～8次。
本发明还提供了一种电极极片，其包括如上所述的集流体。
本发明的另一方面是提供一种二次电池，其包括如上所述的电极极片。
本发明实施例提供的集流体及其制备方法，以铜片(铜箔)为本体，通过激光扫描辐照将PI膜层划分层多个相互间隔的PI单元，并且每个PI单元的四周形成激光诱导石墨烯(Laser Induced Graphene,LIG)，由此制备获得的集流体应用于锂电池等二次电池中，可以使得二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。
附图说明
图1是本发明实施例提供的集流体的SEM图；
图2是本发明实施例提供的集流体中单个PI单元的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的集流体中单个PI单元的SEM图；
图4是本发明实施例中单个PI单元的边缘部分的放大SEM图；
图5是本发明实施例的集流体的制备方法的工艺流程图；
图6是实施例4中的电池样品在1mA/cm2的电流密度下的库伦效率图；
图7是实施例4中的电池样品在2mA/cm2的电流密度下的库伦效率图；
图8是实施例4中的电池样品在5mA/cm2的电流密度下的库伦效率图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例提供了一种集流体，参阅图1至图4，所述集流体包括铜片本体1以及形成在铜片本体1上的PI(聚酰亚胺)膜层2。其中，所述PI膜层2经由激光扫描辐照划分为多个相互间隔的PI单元21，每一所述PI单元21的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯22。
参阅图5，所述集流体的制备方法包括步骤：
S10、提供铜片本体并在所述铜片本体上制备形成PI膜层。
其中，所述铜片本体优选为铜箔，其厚度可以设置为10μm～20μm。所述PI膜层可以选择购买市售的PI胶带，将市售的PI胶带粘贴到所述铜片本体上形成所述PI膜层，PI膜层的厚度优选为50μm～70μm。
S20、对所述PI膜层进行激光扫描辐照，将所述PI膜层划分为多个相互间隔的PI单元，并且每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。
在激光辐照加热的位置，PI膜层被划分为多个相互间隔的PI单元，并且PI膜被加热诱导形成激光诱导石墨烯，由此在铜片本体上获得了由激光诱导石墨烯包围PI材料的具有3D结构的PI单元。
具体地，进行激光扫描辐照的工艺条件为：激光功率密度为60W/cm2～95W/cm2，扫描速度为2cm/s～4cm/s，扫描间距为400μm～800μm。
在优选的方案中，分别沿相互垂直的第一方向和第二方向(例如坐标系统中的X方向和Y方向)对所述PI膜层进行激光扫描辐照，以使形成的多个相互间隔的PI单元在所述铜片本体上呈矩阵阵列排布，如图1所述的排布结构。
其中，沿所述第一方向和/或第二方向对所述PI膜层进行激光扫描辐照的次数为3～8次。
如上所述的集流体及其制备方法，以铜片(铜箔)为本体，通过激光扫描辐照将PI膜层划分层多个相互间隔的PI单元，并且每个PI单元的四周形成激光诱导石墨烯(LaserInduced Graphene,LIG)，由此制备获得的集流体应用于锂电池等二次电池中，可以使得二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。具体地，由于PI单元的四周包围有LIG，LIG的高度缺陷和多掺杂性质以及高度多孔的结构特征使得在电沉积过程中产生快速的锂成核动力学，LIG中Li的成核过电位明显低于裸铜箔上的成核过电位，提升了集流体与负极活性材料(金属锂)的粘结力，避免负极活性材料从集流体上脱落，同时LIG的3D结构降低了电流密度，从而使得电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。
实施例1
一、取一厚度为12μm的商业铜箔，在铜箔上粘贴一层聚酰亚胺胶带，聚酰亚胺胶带的厚度为50μm。
二、对所聚酰亚胺胶带进行激光扫描辐照，获得集流体样品A1。
其中，激光扫描的参数是：激光功率密度为86W/cm2，扫描速度为3cm/s，扫描间距为400μm；沿X方向和Y方向分别扫描4次。
本实施例中，使用的激光为532nm波长的激光，最大功率激光束是3W，光斑半径约为200μm。
其中，图1、图3和图4是本实施例制备获得的集流体样品的SEM图。
实施例2
一、取一厚度为10μm的商业铜箔，在铜箔上粘贴一层聚酰亚胺胶带，聚酰亚胺胶带的厚度为60μm。
二、对所聚酰亚胺胶带进行激光扫描辐照，获得集流体A2。
其中，激光扫描的参数是：激光功率密度为95W/cm2，扫描速度为2cm/s，扫描间距为600μm；沿X方向和Y方向分别扫描5次。
实施例3
一、取一厚度为20μm的商业铜箔，在铜箔上粘贴一层聚酰亚胺胶带，聚酰亚胺胶带的厚度为70μm。
二、对所聚酰亚胺胶带进行激光扫描辐照，获得集流体A3。
其中，激光扫描的参数是：激光功率密度为70W/cm2，扫描速度为4cm/s，扫描间距为800μm；沿X方向和Y方向分别扫描6次。
实施例4
本实施例将以上实施例1～3制备获得的集流体样品A1～A3分别组装形成锂电池中，然后对锂电池进行电化学测试，具体如下：
具体电池结构可以采用CR2032纽扣式电池，将以上集流体样品A1～A3分别作为负电极、采用与负电极相同的电极作为正电极、聚丙烯材料为隔膜，1mol/L1M双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶于1,3-二氧戊环/1,2-二甲氧基乙烷(DOL/DME)、含1％LiNO3添加剂的混合液作为电解质，在手套箱中组装成扣式电池样品B1～B3。另外，作为对比，还采用商业纯铜箔作为集流体，参照以上相同的工艺组装成扣式电池样品B4。
需要说明的是，将集流体组装到电池后，先放电，使得Li在集流体上沉积，沉积锂金属后的集流体即形成为负电极。
将组装形成的电池样品B1～B4进行对比测试，获得以下性能参数表(表1)，其中利用Land(蓝电)电池测试系统测试上述电池样品在室温下进行嵌/脱锂的库伦效率。需要说明的是，每一种电池样品的数量可以根据实际需要进行组装，例如，电池样品B1和B4的数量分别各组装三个，以在不同的参数条件下分别进行测试。
表1
从表1可以获知，使用本发明实施例提供的集流体的锂二次电池相比于直接以商业铜箔作为集流体的锂二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。
图6示出了电池样品B1(LIGHS)与对比例电池样品B4(Bare cu)在1mA/cm2的电流密度下的库伦效率图。使用本发明实施例提供的集流体的锂二次电池，在1mAh/cm-2的电流密度下放电循环200次后，库伦效率仍可以保持在99％以上，且循环过程中库伦效率较为平稳；而直接以商业铜箔作为集流体的锂二次电池，在1mAh/cm-2的电流密度下放电循环50次后，库伦效率降低至90％以下。
图7示出了电池样品B1(LIGHS)与对比例电池样品B4(Bare cu)在2mA/cm2的电流密度下的库伦效率图。使用本发明实施例提供的集流体的锂二次电池，在2mAh/cm-2的电流密度下可稳定循环120次以上，且循环过程中库伦效率较为平稳；而直接以商业铜箔作为集流体的锂二次电池，在2mAh/cm-2的电流密度下循环80次后电池失效。
图8示出了电池样品B1(LIGHS)与对比例电池样品B4(Bare cu)在5mA/cm2的电流密度下的库伦效率图。使用本发明实施例提供的集流体的锂二次电池，在5mAh/cm-2的电流密度下可稳定循环100次以上，且循环过程中库伦效率较为平稳；而直接以商业铜箔作为集流体的锂二次电池，在5mAh/cm-2的电流密度下循环40次后电池失效。
结合以上表1以及图6至图8可知，本发明实施例提供集流体，其应用于锂电池等二次电池中，可以使得二次电池具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种集流体，包括铜片本体以及形成在铜片本体上的PI膜层，其特征在于，所述PI膜层经由激光扫描辐照划分为多个相互间隔的PI单元，每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。
2.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述多个相互间隔的PI单元在所述铜片本体上呈矩阵阵列排布。
3.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述铜片本体为铜箔，其厚度为10μm～20μm。
4.根据权利要求1所述的集流体，其特征在于，所述PI膜层的厚度为50μm～70μm。
5.一种如权利要求1-4任一所述的集流体的制备方法，其特征在于，包括：
提供铜片本体并在所述铜片本体上制备形成PI膜层；
对所述PI膜层进行激光扫描辐照，将所述PI膜层划分为多个相互间隔的PI单元，并且每一所述PI单元的四周侧壁形成有激光诱导石墨烯。
6.根据权利要求5所述的集流体的制备方法，其特征在于，进行激光扫描辐照的工艺条件为：激光功率密度为60W/cm2～95W/cm2，扫描速度为2cm/s～4cm/s，扫描间距为400μm～800μm。
7.根据权利要求6所述的集流体的制备方法，其特征在于，分别沿相互垂直的第一方向和第二方向对所述PI膜层进行激光扫描辐照，以使形成的多个相互间隔的PI单元在所述铜片本体上呈矩阵阵列排布。
8.根据权利要求7所述的集流体的制备方法，其特征在于，沿所述第一方向和/或第二方向对所述PI膜层进行激光扫描辐照的次数为3～8次。
9.一种负电极，其特征在于，包括如权利要求1-4任一所述的集流体。
10.一种二次电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的负电极。
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