CN110577346B - 一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，属于有机废弃物处理技术领域，将含水率为75％～85％的有机废弃物预热后导入反应釜中，加入有机废弃物水热碳化回收滤液和类水滑石催化剂进行水热反应，反应温度为180～280℃、压力为0～2MPa、时间为30～90min。反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。相比于有机废弃物原料，有机废弃物水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低50％‑80％。本发明方法工艺简单，操作方便，有助于降低水热碳氮含量，利于工业化生产，适用于高含水有机废弃物的处理处置以及资源化应用。
Description
技术领域
本发明属于有机废弃物处理技术领域，涉及一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法。
背景技术
随着我国城镇化水平的不断提高，污水处理设施建设得到了快速发展，但也因此带来了大量污水处理副产物-高含水有机废弃物(如剩余污泥，以下简称“污泥”)。以含水率80％计，全国年污泥总产水量将很快突破3000万吨，污泥处理形势十分严峻。我国污水处理一直是“重水轻泥”，虽然我国城镇污水处理厂基本实现了污泥的初步减量化，但仍未实现污泥的有效资源化处置。污泥中携带有大量的恶臭物质、持久性有机污染物、寄生虫卵、病原微生物以及重金属等，在存放、运输、处理等过程极易产生渗滤液污染水源，产生挥发性气体污染大气。因此，污泥对环境的污染不亚于污水。
据统计，目前污泥处置方式中，土地填埋占63.0％、污泥好氧发酵+农用约占13.5％、污泥自然干化综合利用占5.4％、污泥焚烧占1.8％、污泥露天堆放和外运各占1.8％和14.4％。事实上，土地填埋、露天堆放和外运的污泥绝大部分属于随意处置，真正实现安全处置的比例不超过20％。虽然过去污泥以填埋为主要处置方式，但随着我国城市化快速发展，污泥填埋必将进一步减少。尽管污泥焚烧处置具有回收污泥中的有机物、处理速度快以及处理量大等优点，但是缺点也显而易见：一方面，由于我国目前污泥处置中很难进行有效的脱水，造成污泥焚烧时含水量过高；另一方面，污泥中含氮含硫有机物组分较多，焚烧会产生大量NOx和SOx，污染环境。此外，我国污泥中无机组分含量一般超过50％，造成焚烧后飞灰处理量过大，增加处理成本。因此，有效的进行污泥处置并降低污泥中的杂原子含量、回收污泥中能量正成为污泥行业亟待解决的棘手难题。
目前，常见的污泥资源化技术主要包括焚烧、好氧堆肥、厌氧消化和水热碳化等。其中，水热碳化处置不仅可以有效的降低污泥中的水分，同时还可以将污泥中的有机质转化为污泥碳，该污泥碳可作为固体燃料使用，因此，近年来倍受关注。研究发现，水热碳化在150℃时，污泥脱水性能开始明显改善；在170～180℃温度区间，污泥中有机物的溶解率高达50％以上，污泥脱水效果显著提高，但滤饼仍然含有约35％的水(W.P.F.Barber.Thermalhydrolysis for sewage treatment:A critical review.Water Research,2016,104:53-71)。因此，常见污泥水热碳化处置方案中，温度一般设定在180～260℃。与目前污泥其它处置的方法相比，水热法具有以下优势：1)基本不存在尾气处理问题，基本不会产生VOC，不会对大气造成污染；2)可避免液态水气化，有效节能，降低成本；3)水热碳化水相中COD的主要成分为小分子易降解物质，可以回流至废水处理系统中进行处理；4)可有效的进行污泥脱水，为随后污泥资源化应用提供可能；5)水热碳可作为固体燃料，实现污泥资源化应用。
因此，水热碳化方案不仅仅可以用来处置污泥，而且可以用来处置其他高含水的有机废弃物，比如餐厨垃圾和动物粪便等，处理后的水热碳热值接近于褐煤。目前，污泥直接水热碳化所得水热碳，氮和硫含量高，直接作为固体燃料使用会造成二次环境污染。此外，随着火力电厂环保要求日益提高，水热碳作为固体燃料所带来的污染问题也亦成为亟待解决的问题。
发明内容
为了克服污泥直接水热碳化所得水热碳氮含量高的技术缺陷，本发明提供一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，该方法能够有效地脱除高含水有机废弃物中的氮元素。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，包括：
将经预热处理的高含水有机废弃物加入反应釜中，然后依次加入滤液和催化剂，保证总物料加入量占反应釜总容积的80％～85％，密封反应釜；将密封的反应釜，在温度为180～260℃、压力为0～2MPa的条件下进行水热反应，反应时间为45～90min；反应结束，产物经脱水处理制得水热碳，该水热碳含氮量相比于原料降低50％以上(50％～80％)；
其中，催化剂为类水滑石，滤液添加量占预热处理后的高含水有机废弃物质量的10％～20％；催化剂添加量为高含水有机废弃物干基质量加入量的2％～5％。
优选地，所述高含水有机废弃物的预热处理操作如下：
将含水率为75％～85％的待处理高含水有机废弃物通过管道与已进行水热反应后的污泥浆状物进行热交换获得预热高含水有机废弃物。
优选地，所述滤液为在类水滑石催化下污泥在纯水中水热碳化后所得的含有有机质的回收液体。
优选地，所述类水滑石催化剂的制备方法如下：
(1)根据摩尔比M2+:M3+＝(2～4):1和质量比尿素:(M2+:M3+＝4:1)＝(4～10):1称取二价阳离子盐、三价阳离子盐和尿素，混匀得到混合试剂；
然后，将所得混合试剂用去离子充分溶解，得到混合溶液；将混合溶液在100～140℃下，结晶处理8～12h；处理结束，冷却至室温后获得结晶物质，抽滤、洗涤、烘干，得到类水滑石固体颗粒样品；
(2)将上述固体颗粒样品于400～600℃焙烧5h，冷却后收集固体颗粒，洗涤干净，得到煅烧后的类水滑石催化剂。
进一步优选地，所述二价阳离子盐采用镁离子盐、锌离子盐、钴离子酸盐、镍离子酸盐或铜离子盐。
进一步优选地，所述三价阳离子盐采用三价铝离子盐、三价镓离子盐、三价铁离子盐、三价铬离子盐或三价钒离子盐。
进一步优选地，所述的阴离子包括碳酸根、硝酸根和硫酸根。
优选地，水热反应后经脱水处理得到的滤液能够作为高含水有机废弃物水热反应的液相载体循环使用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，利用水热碳化技术并辅以类水滑石为催化剂，可以有效地脱除污泥中的氮元素，使得制备的水热碳具有相对减低的氮含量；水热处理后的残泥水分大大降低，体积大大减少，利于储存运输；固体产物中无挥发性有机物、无恶臭与无病原生物，能真正实现污泥的循环利用。因此，本发明所采用的技术方法，不仅适用于污泥，对于其他高含水废弃物的处置以及资源化、能源化都有很大的借鉴意义。
进一步地，水热处理后所得富氮滤液，可作为水热碳化过程载体循环使用，也可直接作为液体肥料等。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面对本发明作进一步详细描述：
实施例1
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液，然后将反应釜密封。在电炉中加热至200℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-200)中各元素含量，结果如表1所示，SS-标示未处理污泥。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低34.30％。
实施例2
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液，然后将反应釜密封。在电炉中加热至220℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-220)中各元素含量，结果如表1所示。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低45.35％。
实施例3
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液，然后将反应釜密封。在电炉中加热至240℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-240)中各元素含量，结果如表1所示。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低51.45％。
实施例4
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液，然后将反应釜密封。在电炉中加热至260℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-260)中各元素含量，结果如表1所示。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低59.01％。
实施例5
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液，然后将反应釜密封。在电炉中加热至280℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-280)中各元素含量，结果如表1所示。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低62.79％
实施例6
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、50mL滤液以及3.5g镁铝水滑石催化剂，然后将反应釜密封。在电炉中加热至200℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相；固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-200-MgAl#)中各元素含量，结果如表1所示。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低52.61％。
实施例7
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、35mL滤液以及3.0g镁镓水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至240℃并反应90min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-240-MgGa#)中各元素含量。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低60.47％。
实施例8
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水80％的污泥、70mL滤液以及1.4g镁铝水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至260℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-240-MgAl#)中各元素含量。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低67.73％。
实施例9
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为污泥，具体操作包括：
污泥的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水75％的污泥、50mL滤液以及3.5g镁铝500℃煅烧水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至260℃并反应45min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-260-MgGa#)中各元素含量。相比于原污泥，污泥水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低71.51％。
实施例10
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为餐厨垃圾，具体操作包括：
餐厨垃圾的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应釜中加入350g含水85％的餐厨垃圾、50mL滤液以及2.6g铜铝500℃水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至260℃并反应90min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-280-CuAl#)中各元素含量。相比于原餐厨垃圾，餐厨垃圾水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低73.84％。
实施例11
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为猪粪，具体操作包括：
猪粪的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应器中加入350g含水85％的猪粪、60mL滤液以及1.1g镁锌铁400℃煅烧水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至240℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-240-MgZnFe#)中各元素含量。相比于原猪粪，猪粪水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低66.86％。
实施例12
一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，本实施例的处理对象为牛粪沼渣，具体操作包括：
牛粪沼渣的水热碳化采用500mL不锈钢反应釜。向反应器中加入350g含水75％的污泥、50mL滤液以及3.5g镁铝钴400℃煅烧水滑石催化剂，然后将反应器密封。在电炉中加热至280℃并反应60min；反应结束，取出反应釜冷却至室温；打开反应釜，真空过滤分离并收集固相和液相。固相产物于105℃下烘24h，得到水热碳；液相产物为滤液。
通过元素分析测试水热碳(SS-280-MgAlCo#)中各元素含量。相比于原牛粪沼渣，牛粪沼渣水热催化碳化后所得水热碳的氮含量降低80.81％。
表1不同水滑石催化下水热碳元素分析及其它特征参数
注：#为未煅烧的水滑石，*为400℃煅烧的水滑石。ηN为氮脱除率。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，其特征在于，包括：
将经预热处理的高含水有机废弃物加入反应釜中，然后依次加入滤液和催化剂，保证总物料加入量占反应釜总容积的80％～85％，密封反应釜；将密封的反应釜，在温度为200～260℃、压力为0～2MPa的条件下进行水热反应，反应时间为45～90min；反应结束，产物经脱水处理制得水热碳，该水热碳含氮量相比于原料降低50％以上；
其中，催化剂为类水滑石，滤液添加量占预热处理后的高含水有机废弃物质量的10％～20％；催化剂添加量为高含水有机废弃物干基质量加入量的2％～5％；
类水滑石催化剂的制备方法如下：
(1)根据摩尔比M2+:M3+＝(2～4):1和质量比尿素:(M2+:M3+＝4:1)＝(4～10):1称取二价阳离子盐、三价阳离子盐和尿素，混匀得到混合试剂；
然后，将所得混合试剂用阴离子充分溶解，得到混合溶液；将混合溶液在100～140℃下，结晶处理8～12h；处理结束，冷却至室温后获得结晶物质，抽滤、洗涤、烘干，得到类水滑石固体颗粒样品；
(2)将上述固体颗粒样品于400～600℃焙烧5h，冷却后收集固体颗粒，洗涤干净，得到煅烧后的类水滑石催化剂；
所述二价阳离子盐采用镁离子盐、锌离子盐、钴离子酸盐、镍离子酸盐或铜离子盐；
所述三价阳离子盐采用三价铝离子盐、三价镓离子盐、三价铁离子盐、三价铬离子盐或三价钒离子盐。
2.根据权利要求1所述的一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，其特征在于，所述高含水有机废弃物的预热处理操作如下：
将含水率为75％～85％的待处理高含水有机废弃物通过管道与已进行水热反应后的污泥浆状物进行热交换获得预热高含水有机废弃物。
3.根据权利要求1所述的一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，其特征在于，所述滤液为在类水滑石催化下污泥在纯水中水热碳化后所得的含有有机质的回收液体。
4.根据权利要求1所述的一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，其特征在于，所述的阴离子包括碳酸根、硝酸根和硫酸根。
5.根据权利要求1所述的一种高含水有机废弃物水热碳脱氮方法，其特征在于，水热反应后经脱水处理得到的滤液能够作为高含水有机废弃物水热反应的液相载体循环使用。
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