CN110548400A - 一种大通量反渗透膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大通量反渗透膜，包括无纺布层、设于所述无纺布层一侧的聚砜微孔层及设于所述聚砜微孔层一侧的聚酰胺层结构，所述聚砜微孔层位于所述无纺布层和所述聚酰胺层结构间，所述聚酰胺层结构包括聚酰胺致密分离层和聚酰胺疏松过渡层。本发明在有机相单体溶液中引入酸溶性纳米颗粒，形成含纳米级孔洞的疏松聚酰胺过渡层，为超薄致密分离层的构建提供基础；同时利用低温预热处理方式，控制第二次界面反应时水相单体间苯二胺扩散深度，形成超薄致密聚酰胺分离层，大幅度降低渗透阻力，从而实现在不牺牲原有截留性能的前提下，提高反渗透膜的渗透效率；此外，所用原材料均为成熟的工业品，操作简单，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有机膜制备技术领域，尤其是涉及一种大通量反渗透膜及制备方法。
背景技术
水是生命的源泉，在社会发展中具有十分重要的作用，尤其是过去不合理的利用等造成淡水总量越来越少，水资源短缺已经成为21世纪人类关心的热点问题。而反渗透技术被认为是解决淡水资源短缺的一种有效办法，广泛应用于日常生活和工业生产领域，如苦成水或海水脱盐，纯水制备以及污水处理等。
经过30多年的研究，反渗透膜得到较高的发展，目前大部分的商业化反渗透膜都采用界面反应制备而成的聚酰胺复合膜，如芳香聚酰胺复合膜、脂肪聚酰胺复合膜，其脱盐性能及渗透性能有了较大的提高。但是在节能减排、绿色环保的大背景下，进一步提升反渗透膜的过滤效率、降低系统的运行压力成为当前研究的一个重要方向。
传统提升反渗透复合膜通量的途径主要集中在优化界面聚合过程，比如在水相中添加相转移催化剂、亲水性高分子材料等调节聚合反应程度，或在水相有机相中引入纳米材料等水分子传质通道，但该类方法最终提高渗透通量的幅度有限，有些虽然水通量提升明显，但是以损失脱盐率为代价。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种大通量反渗透膜及制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种大通量反渗透膜，其特征在于：包括无纺布层、设于所述无纺布层一侧的聚砜微孔层及设于所述聚砜微孔层一侧的聚酰胺层结构，所述聚砜微孔层位于所述无纺布层和所述聚酰胺层结构间，所述聚酰胺层结构包括聚酰胺致密分离层和聚酰胺疏松过渡层。
一种大通量反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、取用一定量的酸溶性纳米颗粒均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.1％-1.0％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、取用聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为0.5％-2.0％的间苯二胺溶液A中1-5分钟，然后去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1-5分钟，经预热处理1-5分钟后与间苯二胺溶液B接触1-7分钟，并进入80-100℃烘箱中二次热处理3-5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至酸性水溶液中5-40分钟，然后冲洗至中性，从而获得大通量反渗透膜。
优选的，步骤S1中所述的酸性纳米颗粒为三氧化二铝、氧化锌中的一种或多种。
优选的，步骤S1中所述的酸性纳米颗粒直径为20-80nm。
优选的，步骤S1中所述的酸性纳米颗粒质量浓度为0.1％-2.0％。
优选的，步骤S3中所述的预处理温度为20-60℃。
优选的，步骤S3中所述的间苯二胺溶液B的质量浓度为0.1％-1.5％。
优选的，步骤S4中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸中的一种或多种。
优选的，步骤S4中所述的酸性溶液pH为2-4。
优选的，步骤S4中反渗透膜复合膜在浸入至酸性水溶液的时间为10-30分钟。
综上所述，本发明在有机相单体溶液中引入酸溶性纳米颗粒，形成含纳米级孔洞的疏松聚酰胺过渡层，为超薄致密分离层的构建提供基础；利用低温预热处理方式，控制第二次界面反应时水相单体间苯二胺扩散深度，形成超薄致密聚酰胺分离层，大幅度降低渗透阻力，从而实现在不牺牲原有截留性能的前提下，提高反渗透膜的渗透效率；此外，所用原材料均为成熟的工业品，操作简单，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
一种大通量反渗透膜，包括有无纺布层、聚砜微孔层及聚酰胺层结构，其中所述无纺布层为市面上现有无纺布；所述聚砜微孔层涂覆在所述无纺布层上，其为现有技术，因此在此不再赘述；所述聚酰胺层结构包括聚酰胺致密分离层和聚酰胺疏松过渡层，其中所述疏松聚酰胺过渡层于界面聚合有机相中引入酸溶性纳米颗粒经预热处理成膜后溶解去除纳米颗粒形成，所述致密聚酰胺层则采用二次界面反应得到。
下文中，将结合本发明的实施例和对比实施例以详细阐述本发明。
实施例1：
S1、将质量分数为0.1％的三氧化铝纳米颗粒(平均粒径为20nm左右)均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、将聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液A中，2分钟后取出，并去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1分钟，40℃下预热处理2分钟后与质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液B接触3分钟，并进入温度为100℃的烘箱中二次热处理5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至pH＝2的盐酸水溶液中20分钟，然后冲洗至中性(所述中性为pH＝7)，从而获得大通量反渗透膜；
反渗透膜的分离性能通过错流渗透方式进行评价，具体选用浓度为2000mg/l氯化钠水溶液作为进料液，并控制运行压力为1.5MPa及温度为25℃，结果见表1。
实施例2：
S1、取用质量分数为0.5％的三氧化铝纳米颗粒(平均粒径为20nm左右)均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、将聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液A中，2分钟后取出，并去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1分钟，40℃下预热处理2分钟后与质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液B接触3分钟，并进入温度为100℃的烘箱中二次热处理5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至pH＝2的盐酸水溶液中20分钟，然后冲洗至中性(所述中性为pH＝7)，从而获得大通量反渗透膜；
反渗透膜的分离性能通过错流渗透方式进行评价，具体选用浓度为2000mg/l氯化钠水溶液作为进料液，并控制运行压力为1.5MPa及温度为25℃，结果见表1。
实施例3：
S1、将质量分数为0.5％的三氧化铝纳米颗粒(平均粒径为50nm左右)均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、将聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液A中，2分钟后取出，并去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1分钟，40℃下预热处理2分钟后与质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液B接触3分钟，并进入温度为100℃的烘箱中二次热处理5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至pH＝2的盐酸水溶液中20分钟，然后冲洗至中性(所述中性为pH＝7)，从而获得大通量反渗透膜；
反渗透膜的分离性能通过错流渗透方式进行评价，具体选用浓度为2000mg/l氯化钠水溶液作为进料液，并控制运行压力为1.5MPa及温度为25℃，结果见表1。
实施例4：
S1、将质量分数为0.5％的氧化锌纳米颗粒(平均粒径为30nm左右)均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、将聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液A中，2分钟后取出，并去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1分钟，40℃下预热处理2分钟后与质量浓度为1.5％的间苯二胺溶液B接触3分钟，并进入温度为100℃的烘箱中二次热处理5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至pH＝2的盐酸水溶液中20分钟，然后冲洗至中性(所述中性为pH＝7)，从而获得大通量反渗透膜；
反渗透膜的分离性能通过错流渗透方式进行评价，具体选用浓度为2000mg/l氯化钠水溶液作为进料液，并控制运行压力为1.5MPa及温度为25℃，结果见表1。
对比实施例：
将聚砜微孔底膜浸入到质量浓度为1.5％的间苯二胺水相溶液中，2分钟后去除多余的水溶液，与含质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯Isopar G溶液接触1分钟，并进入100℃烘箱热处理5分钟，获得反渗透复合膜；
反渗透膜的分离性能通过错流渗透方式进行评价，具体选用浓度为2000mg/l氯化钠水溶液作为进料液，并控制运行压力为1.5MPa及温度为25℃，结果见表1。
表1：反渗透膜的渗透通量及氯化钠去除率
上述实例表明：传统界面聚合制备的反渗透膜渗透通量为55.3l/m2 h，对氯化钠的截留率为99.1％；添加质量浓度为0.1％粒径为20nm左右的三氧化铝纳米颗粒后，渗透通量提高至63.1l/m2 h，而当质量浓度增加至0.5％后，渗透通量可进一步提升至65.9l/m2 h，说明本发明的反渗透复合膜制备方式具有较好的应用前景。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种大通量反渗透膜，其特征在于：包括无纺布层、设于所述无纺布层一侧的聚砜微孔层及设于所述聚砜微孔层一侧的聚酰胺层结构，所述聚砜微孔层位于所述无纺布层和所述聚酰胺层结构间，所述聚酰胺层结构包括聚酰胺致密分离层和聚酰胺疏松过渡层。
2.一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取用一定量的酸溶性纳米颗粒均匀分散至有机溶剂Isopar G中，并加入质量浓度为0.1％-1.0％的均苯三甲酰氯，反应制得有机相单体溶液；
S2、取用聚砜微孔底膜浸泡至质量浓度为0.5％-2.0％的间苯二胺溶液A中1-5分钟，然后去除表面多余的水溶液，待用；
S3、将S2步骤中获得的聚砜微孔膜与S1步骤中获得的有机相单体溶液接触1-5分钟，经预热处理1-5分钟后与间苯二胺溶液B接触1-7分钟，并进入80-100℃烘箱中二次热处理3-5分钟，获得含纳米颗粒的反渗透复合膜；
S4、将S3步骤中获得的反渗透膜复合膜浸入至酸性水溶液中5-40分钟，然后冲洗至中性，从而获得大通量反渗透膜。
3.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的酸性纳米颗粒为三氧化二铝、氧化锌中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的酸性纳米颗粒直径为20-80nm。
5.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的酸性纳米颗粒质量浓度为0.1％-2.0％。
6.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的预处理温度为20-60℃。
7.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的间苯二胺溶液B的质量浓度为0.1％-1.5％。
8.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一种大通量反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述的酸性溶液pH为2-4。
10.根据权利要求2所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中反渗透膜复合膜在浸入至酸性水溶液的时间为10-30分钟。
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