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CN110508816B - 一种高压直流继电器用触点材料的制备方法 - Google Patents

一种高压直流继电器用触点材料的制备方法 Download PDF

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CN110508816B CN201910833509.7A CN201910833509A CN110508816B CN 110508816 B CN110508816 B CN 110508816B CN 201910833509 A CN201910833509 A CN 201910833509A CN 110508816 B CN110508816 B CN 110508816B
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Abstract

本发明公开了一种高压直流继电器用触点材料的制备方法，属于粉末冶金材料制备技术领域。通过两次压制和两次烧结，初次压制先进行成型为毛坯，初烧后去除材料应力，降低变形强度；第二次压制目的是进行整形，达到最终产品尺寸，减少后续机加过程，第二次复烧可提高材料的机械强度和材料韧性，有利于材料的的使用寿命，该产品要求机械寿命达到百万次，故需要二次烧结提高材料强度；本发明是新开发的一种高压直流继电器用触点材料的制备方法，工艺过程简单、低成本、高性能的高压直流继电器用触点材料，在满足使用性能的同时，具有很高的性价比，可替代目前的纯铜触点，大大提高高压直流继电器的可靠性。

Description

一种高压直流继电器用触点材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金材料制备技术领域，具体涉及一种高压直流继电器用触点材料的制备方法。
背景技术
随着国家对新能源汽车战略的推广，新能源汽车的市场保有量迅速增加，而新能源汽车一般采用高压电池组为电动车提供动力驱动，为保证电气系统正常通断，在电动汽车的电池系统和电机控制器之间需配置高压直流继电器，当系统停止运行后起隔离作用，系统运行时起连接作用，当车辆关闭或发生故障时，能安全的将储能系统从车辆电气系统中分离，起到分断电路的作用，因此，高压直流继电器是新能源汽车关键安全器件，如果没有它，电动车将不能启动、行驶及停车。如此高的工作平台电压，要求高压直流继电器产品需具备良好的耐高压、抗冲击和分断能力的特点。
触点作为高压直流继电器的核心部件，需要具有耐高压、耐负载能力强、抗冲击、灭弧能力强、分断能力强等特性，而目前国内高压直流继电器生产厂家基于成本压力，普遍采购无氧铜作为触点，无氧铜具有良好的导电、导热性能，但抗电弧烧蚀、抗大电流冲击性能差，而采用性能较好的弥散强化铜材料成本高，过程复杂，无法满足市场的价格要求；因此急需一种低成本、高性能材料来替代现在的无氧铜，提高高压直流继电器使用性能同时，还要有高的性价比。
现有的技术中，针对高压直流继电器的触点材料研究很少，主要是基于现有低压继电器触点的延续或优化。但高压直流继电器相对传统继电器的性能、可靠性要求更高，并且提出了新的要求，而现有的银基触点、铜钨触点虽然解决了部分问题，但不能完全满足高压直流继电器要求，如银基触点的抗电弧烧蚀性和抗熔焊性能差，并且成本高；铜钨触头耐负载电流能力和开断能力较低，并且两种材料焊接难度大，不适合批量化生产。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种高压直流继电器用触点材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高压直流继电器用触点材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)配料：称取纯铝块和无氧铜棒为原料，按重量百分比，包括0.1％-1％铝，余量为铜，其中，无氧铜棒纯度为99.9％，纯铝块纯度为99.95％；
(2)熔炼：将上述配比的无氧铜棒与纯铝块装入真空雾化设备中，先抽真空至10pa以下，加热进行熔炼，熔炼温度为1200-1500℃，当无氧铜棒全部熔化后进行真空气雾化，制备铜铝合金粉末；
(3)内氧化：将上述制备好的铜铝粉装入高压反应釜内，通入纯度大于99.9％的氧气，加热至600-1000℃，使铜铝粉充分氧化生成氧化铜及氧化铝粉，保温时间2-4h；再抽真空至小于0.2pa以下，通入纯度大于99.5％的氢气，将氧化铜还原为纯铜，氧化铝颗粒弥散分布在铜粉中形成弥散强化铜粉；
(4)粉末混合：在上述内氧化制备的弥散强化铜粉中添加WC、Ti、W的高熔点合金中的一种或几种，添加量为铜铝粉0.1-20％，然后采用球磨机进行混合；
(5)压制成型：将上述混合好的合金粉末采用压机进行压制形成生坯，压制压力为500-1500Mpa，保压时间为1-10s；
(6)烧结：将上述压制好的生坯在真空或气氢烧结炉内进行烧结，最高烧结温度为800-1100℃，保温1-4h；
(7)复压：将上述烧结后的坯块再进行复压，压力为1000-1600Mpa；
(8)复烧：对上述复压后的坯块再进行二次烧结，烧结温度为500-1000℃，保温时间为1-4h即可制备出高性能触点材料。
进一步地，所述惰性气体为氩气或氮气的一种或二者的混合气体，雾化压力为3-8Mpa，通过上述气体对熔炼后合金溶液的撞击，使合金液形成微型液滴，且不会与合金液发生反应，保证合金粉末的纯度。
进一步地，所述步骤(2)中进行真空气雾化操作时，其具体过程为：将熔化的合金液倒入漏包中，合金液以8-15L/min的速率通过漏嘴流出的过程中，利用压力为0.6-8MPa的雾化气体进行喷射，将合金液分散成细小液滴，在降落的过程中冷却凝固后形成铝合金粉末，通过控制雾化气体的压力和合金液流速，方便控制合金液小液滴的粒径大小。
进一步地，所述步骤(2)中制备的铜铝合金粉的粒度要求为-100目以下。
进一步地，所述步骤(4)中的球磨过程中，向球磨机中添加聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂，通过聚乙烯吡咯烷酮和硅烷偶联剂的作用，使球磨后的混合粉末粒径分布小，减少团聚，避免制备的合金偏析。
进一步地，所述步骤(4)中将球磨后的混合粉末进行等离子球化，其中，送粉速率为60-150g/min，等离子输出功率为60-80KW，得到粒径均匀的球形混合粉末，通过等离子球化技术对球磨后的粉末进行处理，增加混合粉末粒径的均匀性，通过将上述等离子球化后的合金粉末压制成型，能够得到组织均匀的合金生坯，避免合金成分偏析。
进一步地，所述步骤(4)中球料比为1:5-5:1，球磨时间为1-10h，如果球料比大于5:1，会增加研磨体之间的冲击摩擦，无用功加大，使电耗和磨耗增加，混合物产量降低；如果球料比小于1:5，说明球磨机内存料量过多，起缓冲作用，过粉碎现象增大，也会降低粉磨效率。
进一步地，所述步骤(6)中对坯料烧结具体过程为：S1：预热：将压制成型的坯料放入真空或气氢烧结炉内，先以300-500℃的温度进行预热，并保温1-2h；S：梯度升温烧结：将上述预热后的坯料温度以30-55℃的升温速率升至800-1050℃，保温2-3h即可，通过以预热和梯度升温的方式，避免烧结温度变化过快导致坯料开裂和不均匀变形，影响触头材料的制备。
更进一步地，所述步骤(5)中退火的方式为去应力退火时，具体操作为：S1:以55-60℃/h的升温速率对退火炉进行预热，直至温度升至630-650℃，然后将经锻锤的坯料放入预热后的退火炉中，保温2-3h；S2：向其中通入氮气，然后以200-250℃/h的升温速率对退火炉进行高温加热，直至温度升至1080-1200℃，并保温3-6h；S3：以20-25℃/h的降温速率将退火炉的温度降至980-1000℃，保温2-3h，然后再以65-85℃/h的降温速率将退火炉的温度降至600-650℃，并保温4-6h，最后自然冷却至180-200℃，然后取出坯料，置于空气中直至降至室温即可，通过上述的退火方式对坯料进行退火，能够消除坯料内部残余应力，防止残余应力导致坯料变形和开裂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明是新开发的一种高压直流继电器用触点材料的制备方法，工艺过程简单、低成本、高性能的高压直流继电器用触点材料，在满足使用性能的同时，具有很高的性价比，可替代目前的纯铜触点，大大提高高压直流继电器的可靠性。
(2)本发明通过对铝含量的控制，主要是表现在材料最终性能方面的优势，当Al含量小于0.1％时，该产品与纯铜相比无明显的性能优势，但当Al含量高于1％时，Al的加入使产品电导率降低过多，不利于继电器的导电。
(3)由于弥散强化铜粉硬度较高，球形粉不易成形，所以本发明进行两次压制和两次烧结，其中，初次压制先进行成型为毛坯，初烧后去除材料应力，降低变形强度；第二次压制目的是进行整形，达到最终产品尺寸，减少后续机加过程，第二次复烧可提高材料的机械强度和材料韧性，有利于材料的的使用寿命，该产品要求机械寿命达到百万次，故需要二次烧结提高材料强度。
(4)本发明在烧结时，通过预热和梯度升温的方式控制烧结温度，避免烧结温度变化过快导致坯料开裂和不均匀变形，影响触头材料的制备。
(5)本发明通过在内氧化制备的弥散强化铜粉中中添加WC、Ti、W等高熔点合金，能够根据高压继电器的电流大小，有针对性的提高材料的抗电弧烧蚀性能和抗熔焊性能差。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的触头材料的金相图；
图3为本发明的触头材料的产品图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
利用本发明的方法制备高压直流继电器用触点材料的方法主要包括以下步骤：
(1)配料：称取纯铝块和无氧铜棒为原料，按重量百分比，包括0.1％铝，99.9％为铜，其中，无氧铜棒纯度为99.9％，纯铝块纯度为99.95％；
(2)熔炼：将上述配比的无氧铜棒与纯铝块装入真空雾化设备中，先抽真空至10pa，加热进行熔炼，熔炼温度为1200℃，当无氧铜棒全部熔化后进行真空气雾化，制备出粒径为-100目铜铝合金粉末；
(3)内氧化：将上述制备好的铜铝粉装入高压反应釜内，通入纯度为99.9％的氧气，加热至600℃，使铜铝粉充分氧化生成氧化铜及氧化铝粉，保温时间2h；再抽真空至0.2pa，通入纯度99.5％的氢气，将氧化铜还原为纯铜，氧化铝颗粒弥散分布在铜粉中形成弥散强化铜粉；
(4)粉末混合：在上述内氧化制备的弥散强化铜粉中添加WC，添加量为铜铝粉0.1％，然后采用球磨机进行混合，其中，球料比为1:5，球磨时间为1h，如果球料比小于1:5，说明球磨机内存料量过多，起缓冲作用，过粉碎现象增大，也会降低粉磨效率；
(5)压制成型：将上述混合好的合金粉末采用压机进行压制形成生坯，压制压力为500Mpa，保压时间为1s；
(6)烧结：将上述压制好的生坯在真空或气氢烧结炉内进行烧结，最高烧结温度为800℃，保温1h；
(7)复压：将上述烧结后的坯块再进行复压，压力为1000Mpa；
(8)复烧：对上述复压后的坯块再进行二次烧结，烧结温度为500℃，保温时间为1h即可制备出高性能触点材料。
实施例2
利用本发明的方法制备高压直流继电器用触点材料的方法主要包括以下步骤：
(1)配料：称取纯铝块和无氧铜棒为原料，按重量百分比，包括0.5％铝，99.5％铜，其中，无氧铜棒纯度为99.9％，纯铝块纯度为99.95％；
(2)熔炼：将上述配比的无氧铜棒与纯铝块装入真空雾化设备中，先抽真空至9pa，加热进行熔炼，熔炼温度为1400℃，当无氧铜棒全部熔化后进行真空气雾化，制备出粒径为-100目铜铝合金粉末；
(3)内氧化：将上述制备好的铜铝粉装入高压反应釜内，通入纯度99.9％的氧气，加热至800℃，使铜铝粉充分氧化生成氧化铜及氧化铝粉，保温时间3h；再抽真空至0.1pa，通入纯度99.5％的氢气，将氧化铜还原为纯铜，氧化铝颗粒弥散分布在铜粉中形成弥散强化铜粉；
(4)粉末混合：在上述内氧化制备的弥散强化铜粉中添加WC、Ti，添加量为铜铝粉11％，然后采用球磨机进行混合，其中，球料比为1:3，球磨时间为5h；
(5)压制成型：将上述混合好的合金粉末采用压机进行压制形成生坯，压制压力为800Mpa，保压时间为5s；
(6)烧结：将上述压制好的生坯在真空或气氢烧结炉内进行烧结，最高烧结温度为1000℃，保温2h；
(7)复压：将上述烧结后的坯块再进行复压，压力为1400Mpa；
(8)复烧：对上述复压后的坯块再进行二次烧结，烧结温度为800℃，保温时间为2h即可制备出高性能触点材料。
实施例3
利用本发明的方法制备高压直流继电器用触点材料的方法主要包括以下步骤：
(1)配料：称取纯铝块和无氧铜棒为原料，按重量百分比，包括1％铝，99％为铜，其中，无氧铜棒纯度为99.9％，纯铝块纯度为99.95％；
(2)熔炼：将上述配比的无氧铜棒与纯铝块装入真空雾化设备中，先抽真空至8pa，加热进行熔炼，熔炼温度为1500℃，当无氧铜棒全部熔化后进行真空气雾化，制备出粒径为-100目铜铝合金粉末；
(3)内氧化：将上述制备好的铜铝粉装入高压反应釜内，通入纯度99.9％的氧气，加热至1000℃，使铜铝粉充分氧化生成氧化铜及氧化铝粉，保温时间4h；再抽真空至0.2pa，通入纯度99.5％的氢气，将氧化铜还原为纯铜，氧化铝颗粒弥散分布在铜粉中形成弥散强化铜粉；
(4)粉末混合：在上述内氧化制备的弥散强化铜粉中添加WC、Ti、W的高熔点合金中的一种或几种，添加量为铜铝粉20％，然后采用球磨机进行混合，其中，球料比为5:1，球磨时间为10h；
(5)压制成型：将上述混合好的合金粉末采用压机进行压制形成生坯，压制压力为1500Mpa，保压时间为10s；
(6)烧结：将上述压制好的生坯在真空或气氢烧结炉内进行烧结，最高烧结温度为1100℃，保温4h；
(7)复压：将上述烧结后的坯块再进行复压，压力为1600Mpa；
(8)复烧：对上述复压后的坯块再进行二次烧结，烧结温度为1000℃，保温时间为4h即可制备出高性能触点材料。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤(2)中进行真空气雾化操作时，其具体过程为：将熔化的合金液倒入漏包中，合金液以12L/min的速率通过漏嘴流出的过程中，利用压力为4MPa的雾化气体进行喷射，将合金液分散成细小液滴，在降落的过程中冷却凝固后形成铝合金粉末，通过控制雾化气体的压力和合金液流速，方便控制合金液小液滴的粒径大小，其中，惰性气体为氩气和氮气，雾化压力为5Mpa，通过上述气体对熔炼后合金溶液的撞击，使合金液形成微型液滴，且不会与合金液发生反应，保证合金粉末的纯度。
实施例5
本实施例与实施例4基本不同，不同之处在于：
步骤(4)中的球磨过程中，向球磨机中添加聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂，通过聚乙烯吡咯烷酮和硅烷偶联剂的作用，使球磨后的混合粉末粒径分布小，减少团聚，避免制备的合金偏析，球磨后的混合粉末进行等离子球化，其中，送粉速率为120g/min，等离子输出功率为70KW，得到粒径均匀的球形混合粉末，通过等离子球化技术对球磨后的粉末进行处理，增加混合粉末粒径的均匀性，通过将上述等离子球化后的合金粉末压制成型，能够得到组织均匀的合金生坯，避免合金成分偏。
实施例6
本实施例与实施例5基本不同，不同之处在于：
步骤(6)中对坯料烧结具体过程为：S1：预热：将压制成型的坯料放入真空或气氢烧结炉内，先以400℃的温度进行预热，并保温1.5h；S：梯度升温烧结：将上述预热后的坯料温度以45℃的升温速率升至950℃，保温2.2h即可，通过以预热和梯度升温的方式，避免烧结温度变化过快导致坯料开裂和不均匀变形，影响触头材料的制备。
实施例7
步骤(5)中退火的方式为去应力退火时，具体操作为：S1:以60℃/h的升温速率对退火炉进行预热，直至温度升至640℃，然后将经锻锤的坯料放入预热后的退火炉中，保温2.5h；S2：向其中通入氮气，然后以230℃/h的升温速率对退火炉进行高温加热，直至温度升至1100℃，并保温4h；S3：以23℃/h的降温速率将退火炉的温度降至990℃，保温2.5h，然后再以75℃/h的降温速率将退火炉的温度降至630℃，并保温5h，最后自然冷却至190℃，然后取出坯料，置于空气中直至降至室温即可，通过上述的退火方式对坯料进行退火，能够消除坯料内部残余应力，防止残余应力导致坯料变形和开裂。
试验例
按本发明的实施例1-7所制备出的高压直流继电器用触头材料的相关性能参数如表1所示：
表1：触头材料的相关性能参数表
Figure BDA0002191488450000091
由表1可得出，当Al的重量百分比为0.13-0.17％时，合金的电导率为85-88％，硬度为115-135，密度为8.60；当Al的重量百分比为0.17-0.25％时，合金的电导率为80-84，硬度为132-150，密度为8.51，由此可知，利用本发明制备的高压直流继电器用触点材料与纯铜相比电导率高，有利于继电器的导电，硬度和密度大，能够提高材料的机械强度和材料韧性，有利于材料的的使用寿命，该产品要求机械寿命达到百万次，故需要二次烧结提高材料强度。

Claims (1)

1.一种高压直流继电器用触点材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)配料：称取纯铝块和无氧铜棒为原料，按重量百分比，包括0.1％-1％铝，余量为铜，其中，无氧铜棒纯度为99.9％，纯铝块纯度为99.95％；
(2)熔炼：将上述配比的无氧铜棒与纯铝块装入真空雾化设备中，先抽真空至10pa以下，加热进行熔炼，熔炼温度为1200-1500℃，当无氧铜棒全部熔化后进行真空气雾化，制备铜铝合金粉末；
(3)内氧化：将上述制备好的铜铝粉装入高压反应釜内，通入纯度大于99.9％的氧气，加热至600-1000℃，使铜铝粉充分氧化生成氧化铜及氧化铝粉，保温时间2-4h；再抽真空至0.2pa以下，通入纯度大于99.5％的氢气，将氧化铜还原为纯铜，氧化铝颗粒弥散分布在铜粉中形成弥散强化铜粉；
(4)粉末混合：在上述内氧化制备的弥散强化铜粉中添加WC、Ti、W的高熔点合金中的一种或几种，添加量为铜铝粉0.1-20％，然后采用球磨机进行混合；
(5)压制成型：将上述混合好的合金粉末采用压机进行压制形成生坯，压制压力为500-1500Mpa，保压时间为1-10s；
(6)烧结：将上述压制好的生坯在真空或气氢烧结炉内进行烧结，最高烧结温度为800-1100℃，保温1-4h；
(7)复压：将上述烧结后的坯块再进行复压，压力为1000-1600Mpa；
(8)复烧：对上述复压后的坯块再进行二次烧结，烧结温度为500-1000℃，保温时间为1-4h即可制备出高性能触点材料；
所述步骤(2)中进行真空气雾化操作时，其具体过程为：将熔化的合金液倒入漏包中，合金液以8-15L/min的速率通过漏嘴流出的过程中，利用压力为0.6-8MPa的雾化气体进行喷射，将合金液分散成细小液滴，在降落的过程中冷却凝固后形成铜铝合金粉末；
所述步骤(2)中制备的铜铝合金粉的粒度要求为-100目以下；
所述步骤(6)中对坯料烧结具体过程为：S1：预热：将压制成型的坯料放入真空或气氢烧结炉内，先以300-500℃的温度进行预热，并保温1-2h；S2：梯度升温烧结：将上述预热后的坯料升至800-1050℃，保温2-3h即可；
所述步骤(2)中进行真空气雾化操作时，雾化气体为惰性气体，所述惰性气体为氩气或氮气的一种或二者的混合气体，雾化压力为3-8Mpa；
所述步骤(4)中的球磨过程中，向球磨机中添加聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂；
所述步骤(4)中将球磨后的混合粉末进行等离子球化，其中，送粉速率为60-150g/min，等离子输出功率为60-80KW，得到粒径均匀的球形混合粉末；
所述步骤(4)中球料比为1:5-5:1，球磨时间为1-10h。
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