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CN110484121A - 一种水下超疏油涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水下超疏油涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯材料领域，公开了一种水下超疏油涂料及其制备方法。该水下超疏油涂料可以涂覆在基材上，然后通过溶剂质换法形成跟基材有较好附着力的水下超疏油水凝胶涂层。形成的水凝胶涂层对各种油具有防黏附性能，对各种油的水下接触角在150°左右，并且油滴很容易从水凝胶涂层上滚落。在各种苛刻环境下处理(酸浸、碱浸)，通过溶剂质换法形成的水下超疏油水凝胶涂层仍保持水下超疏油性能。在水下浸泡7天后聚氨酯水凝胶涂层仍未脱落并且对花生油的水下接触角仍大于150°。

Description

一种水下超疏油涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料领域，特别涉及一种水下超疏油涂料及其制备方法与应用。
背景技术
水下超疏油材料应用广泛，一个典型的应用就是水下防油黏附和防油污。水凝胶是一种优秀的水下超疏油材料，但是将水凝胶材料涂覆到基材上是一个复杂的过程，并且提高水凝胶在基材上的附着力是一大挑战。当长期浸泡在水中时，涂覆的水凝胶材料往往缺乏稳定性，容易从基材上脱落，这严重限制了这些水下超疏油水凝胶的作为基材涂层方面的实际应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明首要目的在于提供一种水下超疏油涂料的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的一种水下超疏油涂料。
本发明再一目的在于提供上述水下超疏油涂料在水下防油黏附和防油污领域中的应用。
本发明再一目的在于提供一种由上述水下超疏油涂料制备得到的水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种水下超疏油涂料的制备方法，步骤如下：
将聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇和溶剂A混合均匀后，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂进行升温反应，反应完成后降温，再加入溶剂B和水的混合溶液，进行搅拌反应后得到聚氨酯溶液，即所述水下超疏油涂料。
所述混合均匀优选为在25～60℃条件下进行，有利于快速溶解。
所述溶剂A和溶剂B独立地为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；所述溶剂A与溶剂B的体积比(1:1)～(1:4)。
所述聚乙二醇的摩尔质量为500-8000g/mol，优选为1000-4000g/mol；所述聚四氢呋喃醚二醇的摩尔质量为500-8000g/mol，优选为1000-4000g/mol。
所述聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量比为(5:0)～(0:5)，且聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量不为0；所述聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量比优选为(2.5:2.5)～(4:1)。
所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的总质量与溶剂A的质量体积比为0.1～2g/mL，优选为0.125～0.8g/mL。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的至少一种。
所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的总质量、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的质量体积比为1～20g:1～5g:10～40μL；优选为2～16g:3.334g:20μL。
所述溶剂B和水的混合溶液中，溶剂B和水的体积比为(20～80):(0.2～0.8)，优选为40:(0.3～0.5)。
所述升温反应为升温至60～90℃反应3～12h；所述降温为降温至25～40℃；所述搅拌反应的时间为15～36h。
所得聚氨酯溶液的固含量为10～40％。
一种由上述方法制备得到的水下超疏油涂料。
上述水下超疏油涂料在水下防油黏附和防油污领域中的应用。
一种由上述水下超疏油涂料制备得到的水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层，其制备方法为：将水下超疏油涂料涂覆在基底材料上，然后在水中浸泡得到水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层。
其中水下超疏油涂料使用量与基底材料的面积比为0.8～2g/cm2，优选为1～1.4g/cm2；所述基底材料为铁、木材和玻璃等；所述浸泡时间为10～120min。
本发明的机理为：
将亲水的聚乙二醇和疏水的聚四氢呋喃醚二醇按一定比例合成聚氨酯溶液，即一种水下超疏油涂料，所用溶剂与水互溶。应用时，经涂覆基材后，再迅速浸入水中，发生溶剂质换过程和疏水链聚集过程，疏水的聚四氢呋喃醚二醇链段向基材聚集，亲水的聚乙二醇链段暴露在水相和涂层界面。亲水的聚乙二醇提供水下超疏水性能，疏水的聚四氢呋喃醚二醇提供与基材的附着力性能，从而产生既水下超疏油又跟基材有较好的附着力的水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层对基材有高附着力，传统水凝胶材料基本无法跟基材贴合；过程操作简单，适用于工业化生产；
(2)本发明的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层具有水下超疏油性质，有机油在聚氨酯水凝胶涂层的水下接触角达150±10℃，在水下有机油很容易从聚氨酯水凝胶涂层上滑落达到防油黏附效果。
(3)本发明的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层具有耐酸碱性质，在不同pH水溶液下仍能够保持水下超疏油性质。
(4)本发明的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层具有可持续使用性质，在水中浸泡7天后，聚氨酯水凝胶涂层没有从基材上脱落，有机油在聚氨酯水凝胶涂层的水下接触角仍能够保持在150±10°。
附图说明
图1为泵油(a)、花生油(b)、原油(c)在实施例2制备的涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片上的水下接触角。
图2为花生油在实施例2制备的涂覆有聚氨酯水凝胶涂层的铁片上滑落的过程图；其中图a为水下静态接触角图，图b、图c和图d为花生油发生滚动时至滑落的状态图。
图3为本发明粘附力测试示意图；其中图a为待测样品的制备过程，图b为粘附力的测试过程。
图4为实施例2和对比例1中制备的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层对铁片的粘附力图。
图5为实施例2中制备的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层在水中浸泡7天后对花生油的水下接触角图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
一种水下超疏油涂料的合成及应用，具体是通过以下步骤制备得到的：
(1)合成聚氨酯
在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入1.25g聚乙二醇(500g/mol，天津市大茂化学试剂厂)1.25g聚四氢呋喃醚二醇(500g/mol，上海开阔化工材料有限公司)和20mL N,N-二甲基乙酰胺，加热至60℃溶解。加入3.334g异佛尔酮二异氰酸酯和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应5h。然后降温至40℃，量取0.36g水溶解于20mL N,N-二甲基乙酰胺中并加入三口烧瓶，反应36h。得到固含量为13％的聚氨酯溶液，即一种水下超疏油涂料。
(2)将步聚(1)所制得的固含量13％的水下超疏油涂料涂在铁片上，涂料使用量为1g/cm2。
(3)将步骤(2)涂有一层水下超疏油涂料的铁片在水中浸泡60min，得到涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片。
实施例2
一种水下超疏油涂料的合成及应用，具体是通过以下步骤制备得到的：
(1)合成聚氨酯
在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入8g聚乙二醇(2000g/mol，天津市大茂化学试剂厂)、2g聚四氢呋喃醚二醇(2000g/mol，上海开阔化工材料有限公司)和20mL N,N-二甲基乙酰胺，加热至60℃溶解。加入3.334g异佛尔酮二异氰酸酯和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应5h。然后降温至40℃，量取0.36g水溶解于40mL N,N-二甲基乙酰胺中并加入三口烧瓶，反应36h。得到固含量为20％的聚氨酯溶液，即一种水下超疏油涂料。
(2)将步聚(1)所制得的20％固含量聚氨酯溶液涂在玻璃片上，涂料使用量为1g/cm2。
(3)将步骤(2)涂有一层聚氨酯溶液的玻璃片在水中浸泡60min，得到涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片。
对比例1
一种水下超疏油涂料的合成及应用，具体是通过以下步骤制备得到的：
(1)合成聚氨酯
在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入10g聚乙二醇(8000g/mol，天津市大茂化学试剂厂)，0g聚四氢呋喃醚二醇和20mL N,N-二甲基乙酰胺，加热至60℃溶解。加入3.334g异佛尔酮二异氰酸酯和20μL二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应5h。然后降温至40℃，量取0.46g水溶解于40mL N,N-二甲基乙酰胺中并加入三口烧瓶，反应36h。得到固含量为20％的聚氨酯溶液，即一种水下超疏油涂料。
(2)将步聚(1)所制得的20％固含量聚氨酯溶液涂在木片上，涂料使用量为1g/cm2。
(3)将步骤(2)涂有一层聚氨酯溶液的铁片迅速浸入水中，得到涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片。
测试结果
(1)不同有机油在水下超疏油涂料所形成的聚氨酯水凝胶涂层的水下接触角
步骤1、将实施例2制备的涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片浸入水中。
步骤2、测量正己烷、十六烷、甲苯、花生油、泵油、二碘甲烷、原油在聚氨酯水凝胶涂层的水下的接触角。
表1不同有机油在聚氨酯水凝胶涂层的水下油接触角实验数值。
如表1所示，步骤2所述的各种有机油在水下聚氨酯水凝胶涂层的水下接触角均在150±10°。图2为花生油在实施例2制备的涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片上滑落的过程。如图所示：花生油在涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片上呈球状，水下静态接触角为153°(如图2a)，微微倾斜铁片(倾斜角度小于10°)，花生油发滚动(如图2a→图2b)，很容易从铁片滑落(如图2b→图2d)，说明制备的涂覆聚氨酯水凝胶涂层具有优异的水下超疏油性能和水下防油黏附性能。
(2)一种水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层的耐苛刻环境实验
步骤1、将实施例2制备的涂覆聚氨酯水凝胶涂层的铁片浸入pH值为1-14的酸或碱溶液。
步骤2、在不同pH溶液环境下，测量十六烷在聚氨酯水凝胶涂层的的水下的接触角。
表2聚氨酯水凝胶涂层在不同pH环境的十六烷的水下接触角。
如表2所示，在1-14的14个pH值溶液环境中，十六烷在水下聚氨酯水凝胶涂层水下接触角均在150°左右。
(3)一种水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层的粘附力测试实验
步骤1、将实施例2制备的20％固含量聚氨酯溶液涂满铁片1/2的面积，
步骤2、将另一片相同的铁片1/2面积贴在步骤1所述铁片的涂有20％固含量聚氨酯溶液的部分上。
步骤3、将步骤(2)涂有一层聚氨酯溶液的铁片浸入水中，浸泡1h。(示意图如图3a所示)
步骤4、用万能力学测试仪进行拉伸测试(测试方法示意图如图3b所示)。得到涂料拉伸过程中的最大的千克力(kgf)数值，再由公式算出一种水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层的粘附力，其中F为粘附力，kgf为千克力，S为两片铁片的贴合面积。(数据如图4所示)
步骤5、按步骤1～4对对比例1制备的一种水下超疏油涂料进行粘附力测试.(数据如图4所示)
图4为实施例2和对比例1中制备的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层对铁片的粘附力图。如图4所示，在有疏水的聚四氢呋喃醚二醇制备的水下超疏油涂料(实施例2)经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层的粘附力为131.1kPa，单纯聚乙二醇制备的水下超疏油涂料(对比例1)经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层的粘附力非常小，为15kPa。说明由疏水的聚四氢呋喃合成的水下超疏油涂料经溶剂质换形成聚氨酯水凝胶对铁片有较好的附着力。图5为实施例2中制备的水下超疏油涂料经溶剂质换形成的聚氨酯水凝胶涂层在水中浸泡7天后对花生油的水下接触角图。说明涂层在水下具有稳定性，在水中浸泡7天仍没有脱落，仍保持水下超疏油性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇和溶剂A混合均匀后，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂进行升温反应，反应完成后降温，再加入溶剂B和水的混合溶液，进行搅拌反应后得到聚氨酯溶液，即所述水下超疏油涂料。
2.根据权利要求1所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇的摩尔质量为500-8000g/mol，所述聚四氢呋喃醚二醇的摩尔质量为500-8000g/mol；
所述聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量比为(5:0)～(0:5)，聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量不为0；
所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的总质量与溶剂A的质量体积比为0.1～2g/mL。
3.根据权利要求1所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇与聚四氢呋喃醚二醇的质量比为(2.5:2.5)～(4:1)。
4.根据权利要求1或2或3所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述溶剂A和溶剂B独立地为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；
所述溶剂A与溶剂B的体积比(1:1)～(1:4)；
所述溶剂B和水的混合溶液中，溶剂B和水的体积比为(20～80):(0.2～0.8)。
5.根据权利要求1所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的至少一种；
所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的总质量、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的质量体积比为1～20g:1～5g:10～40μL。
6.根据权利要求1所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的总质量、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的质量体积比为2～16g:3.334g:20μL。
7.根据权利要求1所述水下超疏油涂料的制备方法，其特征在于：
所述升温反应为升温至60～90℃反应3～12h；所述降温为降温至25-40℃；所述搅拌反应的时间为15～36h。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述方法制备得到的水下超疏油涂料。
9.根据权利要求8所述水下超疏油涂料在水下防油黏附、防油污领域的应用。
10.一种根据权利要求8所述水下超疏油涂料得到的水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层，其特征在于，其制备方法为：
将水下超疏油涂料涂覆在基底材料上，然后在水中浸泡得到水下超疏油聚氨酯水凝胶涂层。
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Assignee: Guangdong Fushan New Materials Co.,Ltd.

Assignor: Guangzhou University

Contract record no.: X2023980047559

Denomination of invention: An underwater super hydrophobic oil coating and its preparation method and application

Granted publication date: 20210402

License type: Common License

Record date: 20231120

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