CN110467229A

CN110467229A - 一种硫酸镍提纯方法

Info

Publication number: CN110467229A
Application number: CN201910855343.9A
Authority: CN
Inventors: 訚硕; 王博宇; 刘增威
Original assignee: Zhongwei New Material Co Ltd
Current assignee: Zhongwei New Material Co Ltd
Priority date: 2019-09-10
Filing date: 2019-09-10
Publication date: 2019-11-19
Anticipated expiration: 2039-09-10
Also published as: CN110467229B

Abstract

一种硫酸镍提纯方法，属于湿法冶金技术领域。硫酸镍提纯方法包括在酸性条件下，采用第一萃取剂对硫酸镍处理液进行第一次萃取使硫酸镍处理液中的金属离子进入有机相，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；采用硫酸对第一有机溶液进行第一次洗涤，分离得到第二有机溶液和第二水溶液；采用硫酸对第二有机溶液进行第二次洗涤，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；采用第二萃取剂对第三水溶液进行第二次萃取使镁离子进入有机相，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液。此提纯方法工艺流程短，在提纯工艺中并没有引入新的杂质，得到的硫酸镍溶液纯度高、品质好。

Description

一种硫酸镍提纯方法

技术领域

本申请涉及湿法冶金技术领域，具体而言，涉及一种硫酸镍提纯方法。

背景技术

金属镍及其化合物，广泛应用于制造合金、催化剂、陶瓷制品、化学器皿、电子线路、电池正极材料等。现今的锂电行业高速发展，对高纯度电池级硫酸镍的需求逐年增长，粗制硫酸镍含有的主要杂质为钴、铁、砷、铜、铅、锌、钙、镁、锰。工业生产的硫酸镍纯度远达不到锂电池使用的要求，电池级硫酸镍对纯度要求非常高，镍及其化合物的提纯具有广阔的市场和前景。

发明内容

本申请不要写目的提供了一种硫酸镍提纯方法，其能够除去粗制硫酸镍中的杂质，且不引入新的杂质，除杂质效果较好。

本申请的实施例是这样实现的：

在第一方面，本申请示例提供了一种硫酸镍提纯方法，其包括：

采用第一萃取剂对硫酸镍处理液进行第一次萃取使硫酸镍处理液中所有金属离子进入有机相，分离得到第一有机溶液和第一水溶液。

采用硫酸对第一有机溶液进行第一次洗涤使钠离子进入水相，分离得到第二有机溶液和第二水溶液。

采用硫酸对第二有机溶液进行第二次洗涤使镍离子进入水相，分离得到第三有机溶液和第三水溶液。

采用第二萃取剂对第三水溶液进行第二次萃取使镁离子进入有机相，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液。

硫酸镍处理液通过以下方式获得：

将粗制硫酸镍氧化，加碱混合沉淀过滤制得。

在上述技术方案中，采用的原料是粗制硫酸镍经过氧化，加碱混合沉淀除铁除砷后得到的硫酸镍处理液。硫酸镍处理液中还含有铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、锰离子、钴离子、镁离子、钠离子、镍离子，通过第一萃取剂萃取后，使铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、锰离子、钴离子、镁离子、钠离子、镍离子全部进入到有机相中，即第一有机溶液。利用酸和各种阳离子的结合度不同，对第一有机溶液进行第一次洗涤除去第一有机溶液中的钠离子，得到第二有机溶液，对第二有机溶液进行第二次洗涤使镍离子和镁离子进入到水相中得到第三水溶液。最后通过第二萃取剂萃取后，使第三水溶液中的镁离子进入到第二萃取剂中，分离得到水相的硫酸镍溶液。

此提纯方法工艺流程短，在提纯工艺中并没有引入新的杂质，得到的硫酸镍溶液纯度高、品质好。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，进行上述第一次萃取的方法为多级逆流萃取，第一次萃取级数为8～12级。

可选地，进行第一次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。

在上述示例中，采用多级逆流萃取方法、8～12级的萃取级数以及合适的萃取相比有利于使硫酸镍处理液中的各种金属离子全部进入到第一萃取剂中，避免镍离子的损耗，导致成品率低。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，第一萃取剂包括P507萃取剂。

在上述示例中，使用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行萃取时，各种金属离子通过占据P507萃取剂中氢离子的位置进而从水相转移到P507萃取剂中，从而实现P507萃取剂对硫酸镍处理液的萃取作用。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，在进行上述第一次萃取前，调节硫酸镍处理液至酸性。

可选地，调节硫酸镍处理液的pH值为4～6。

在上述示例中，由于采用P507萃取剂萃取时，是通过各种金属离子占据P507萃取剂中氢离子的位置实现各种金属离子进入到P507萃取剂中，当硫酸镍处理液为酸性时，有利于硫酸镍处理液中的各种金属离子进入到P507萃取剂中，提高分相效率和萃取率；当硫酸镍处理液的pH值为4～6时，其分相效率和萃取率较好。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，上述第二萃取剂包括Cyanex272萃取剂。

在上述示例中，Cyanex272萃取剂是镁离子良好的萃取剂，它能使镁离子和镍离子分离处于不同的相中。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，进行上述第一次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤，第一次洗涤级数为5～8级；

可选地，进行第一次洗涤的硫酸的浓度为0.2～1mol/L。

在上述示例中，采用多级连续逆流洗涤方法和5～8级的洗涤级数有利于使第一有机溶液中的钠离子全部进入到水相中，除去第一有机溶液中的钠离子。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第六种可能的示例中，进行上述第二次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤，第二次洗涤级数为8～12级；

可选地，进行第二次洗涤的硫酸的浓度为1～3mol/L。

在上述示例中，采用多级连续逆流洗涤方法和8～12级的洗涤级数有利于使第二有机溶液中的镍离子全部进入到水相中，使第二有机溶液中的镍离子与其他金属离子分离，提高分离度。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第七种可能的示例中，进行上述第二次洗涤时，硫酸分别由倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进料进行洗涤。

在上述示例中，将硫酸分成三次分别由倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进料进行洗涤，能够避免将硫酸一次进料导致硫酸浓度过高，酸性过强，将其他金属离子或杂质洗到水相中。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第八种可能的示例中，进行上述第二次萃取的方法为多级逆流萃取，第二次萃取级数为8～11级。

可选地，进行第二次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。

在上述示例中，采用多级逆流萃取方法、8～11级的萃取级数以及合适的萃取相比有利于使第三水溶液中的镁离子全部进入到第二萃取剂中，使制得的硫酸镍溶液纯度更高。

结合第一方面，在本申请的第一方面的第九种可能的示例中，分别对上述第三有机溶液和第四有机溶液依次进行硫酸反萃取、盐酸反萃取、洗涤、皂化处理重新得到第一萃取剂和第二萃取剂。

硫酸反萃取级数为4～7级。

盐酸反萃取级数为2～5级。

可选地，进行硫酸反萃取的硫酸的浓度为1.5～3.5mol/L，进行盐酸反萃取的盐酸的浓度为4～7mol/L。

在上述示例中，通过上述方法能够除去第三有机溶液和第四有机溶解中的金属离子以及新引入氯离子重新得到空白的第一萃取剂和第二萃取剂，使第一萃取剂和第二萃取剂重复使用，减小成本。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的硫酸镍提纯方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下针对本申请实施例的一种硫酸镍提纯方法进行具体说明：

本申请提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

制备或购买本申请的原料硫酸镍处理液，本申请的原料硫酸镍处理液是粗制硫酸镍经过氧化，与碱混合反应沉淀后过滤制得。

可选地，氧化采用的氧化剂一般为过氧化氢，过氧化氢氧化效果较好，且不会引入新的杂质。

工业级硫酸镍溶解后pH值为1～2，添加双氧水氧化，二价铁离子氧化成三价铁离子，以及将三价砷氧化成五价态砷，再用液碱调节pH值至3.5～4左右，铁水解成Fe(OH)₃，砷可形成难溶的砷酸盐FeAsO₄，或者与Fe³⁺络合共沉淀。

经过上述处理后，原料硫酸镍处理液几乎不含有砷元素和铁元素。

制得的硫酸镍处理液还含有铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、锰离子、钴离子、镁离子、钠离子和镍离子。

采用第一萃取剂对硫酸镍处理液进行第一次萃取，使硫酸镍处理液中的铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、锰离子、钴离子、镁离子、钠离子和镍离子全部进入有机相。

进行第一次萃取的方法为多级逆流萃取。

多级逆流萃取是指在多级串联的设备中进行多级逆流萃取的方法。每级包括一萃取室和一再萃取室。在萃取室中给予体相与萃取剂进行接触，后者在再萃取室中与接收体相接触时被再萃取。萃取剂在同一级中以适宜方式对给予体相和接收体相呈交叉流动，而给予体相和接受体相呈逆流流过某些或全部级。即有机相和水相的流动方向相反。

多级逆流萃取的分离程度高，萃取效果好。

第一次萃取级数为8～12级，有利于使硫酸镍处理液中的各种金属离子全部进入到第一萃取剂中，避免镍离子的损耗，导致成品率低。

可选地，进行第一次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。萃取相比指有机相和水相的体积比。选择合适的萃取相比有利于提高萃取率以及节省萃取剂，使萃取剂的萃取效果达到最佳。

需要说明的是，本申请并不限定第一萃取剂的类型，只要萃取剂能够从水相中萃取出全部金属离子即可。

可选地，第一萃取剂包括P507萃取剂，P507萃取剂中的有效成分为2—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂。

使用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行萃取时，各种金属离子通过占据P507萃取剂中氢离子的位置进而从水相转移到P507萃取剂中，从而实现P507萃取剂对硫酸镍处理液的萃取作用。

当使用P507萃取剂时，调节硫酸镍处理液的至酸性，有利于硫酸镍处理液中的各种金属离子进入到P507萃取剂中，提高分相效率和萃取率。

可选地，调节硫酸镍处理液的pH值为4～6。

待第一次萃取完成后，将第一次萃取得到的萃取液分离得到第一有机溶液和第一水溶液，弃去第一水溶液，留下第一有机溶液。

可选地，分离时混合时间为3～10min，澄清时间为10～30min。

采用硫酸对第一有机溶液进行第一次洗涤，使第一有机溶液中的钠离子被硫酸带走，从而从第一有机溶液中除去。根据酸与金属离子的结合度不同，需要先用酸将钠离子洗出后，才能继续用酸洗出镍离子。

需要说明的是，由于本申请的目标产物是硫酸镍，采用硫酸洗涤不会引入其他的杂质，例如使用盐酸就会引入氯离子，因此不合适。

可选地，进行第一次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤。

多级连续逆流洗涤是指待洗液从系统第一级进入，洗原液从末级进入系统，形成待洗液和洗原液的逆向流动与逐级的混合、分离。

多级连续逆流洗涤的洗涤效果好，且节省洗原液，能够将第一有机溶液中的钠离子全部洗到硫酸水相中。

第一次洗涤级数为5～8级，有利于使第一有机溶液中的钠离子全部进入到水相中，除去第一有机溶液中的钠离子。

可选地，进行第一次洗涤的硫酸的浓度为0.2～1mol/L。

需要说明的是，完成第一洗涤后，还可以采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测第一有机溶液中的钠离子浓度，钠离子浓度低于5mg/L即为洗涤干净。

待第一次洗涤完成后，将第一次洗涤得到的洗涤液分离得到第二有机溶液和第二水溶液，弃去第二水溶液，留下第二有机溶液。

即经过第一次洗涤后得到的第二有机溶液中还含有铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、锰离子、钴离子、镁离子和镍离子。

采用硫酸对第二有机溶液进行第二次洗涤，使第二有机溶液中的镍离子被硫酸带走，从而使镍离子与其他金属离子分离。

可选地，进行第二次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤。

需要说明的是，进行第二次洗涤时，将传统的反酸进料口从末级调整为倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进料。将传统的一次进酸调整为从倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进酸进行洗涤，能够避免将硫酸一次进料导致硫酸浓度过高，酸性过强，将其他金属离子或杂质洗到水相中，影响到镍离子的提纯。

第二次洗涤级数为8～12级，有利于使第二有机溶液中的镍离子全部进入到水相中，使第二有机溶液中的镍离子与其他金属离子分离，提高分离度。

可选地，进行第二次洗涤的硫酸的浓度为1～3mol/L。

待第二洗涤完成后，将第二次洗涤得到的洗涤液分离得到第三有机溶液和第三水溶液，第三水溶液用于继续提取硫酸镍，第三有机溶液用于后续处理后得到空白萃取剂循环使用。

采用第二萃取剂对第三水溶液进行第二次萃取使镁离子进入有机相，使镁离子从镍离子溶液中除去。

由于在进行第二次洗涤时，部分镁离子也进入到第三水溶液中，还需要再萃取一次去除镁离子杂质。

进行第二次萃取的方法为多级逆流萃取。

第二次萃取级数为8～11级，有利于使第三水溶液中的镁离子全部进入到第二萃取剂中，使制得的硫酸镍溶液纯度更高。

可选地，进行第二次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。

需要说明的是，本申请并不限定第二萃取剂的类型，只要萃取剂能够从第三水溶液中萃取出镁离子，且不萃取出镍离子即可。

可选地，第二萃取剂包括Cyanex272萃取剂，Cyanex272萃取剂中的有效成分为二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸。

待第二次萃取完成后，将第二次萃取得到的萃取液分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液，硫酸镍溶液经过一体化除油后制得合格的电池级硫酸镍溶液，第四有机溶液用于后续处理后得到空白萃取剂循环使用。

可选地，分离时混合时间为3～10min，澄清时间为10～30min。

收集第三有机溶液和第四有机溶液分别进行后续处理：

将第三有机溶液和第四有机溶液分别依次进行硫酸反萃取、盐酸反萃取、洗涤、皂化处理重新得到第一萃取剂和第二萃取剂，使第一萃取剂和第二萃取剂重复使用，减小成本。

硫酸反萃取步骤用于反萃取出有机溶液的金属离子和杂质，盐酸反萃取步骤用于反萃取出有机溶液中的铁离子，纯水洗涤步骤用于洗去盐酸引入的氯离子，得到空白有机溶剂，经过与第一萃取剂和第二萃取剂对应的皂化工艺重新得到第一萃取剂和第二萃取剂。

可选地，硫酸反萃取和盐酸反萃取的方法均为多级逆流萃取。

硫酸反萃取级数为4～7级，进行硫酸反萃取的硫酸的浓度为1.5～3.5mol/L。

盐酸反萃取级数为2～5级，进行盐酸反萃取的盐酸的浓度为4～7mol/L。

可选地，纯水洗涤的方法为多级连续逆流洗涤。

纯水洗涤的级数为1～3级。

请参阅图1，图1为本申请提供的硫酸镍提纯方法的工艺流程图。

以下结合实施例对本申请的一种硫酸镍提纯方法作进一步的详细描述。

实施例1

本申请实施例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

将粗制硫酸镍除砷除铁得到硫酸镍处理液，调节硫酸镍处理液pH值至5，采用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行多级逆流萃取，萃取级数为10级，萃取的萃取相比为1：1，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；

2、第一次洗涤

采用浓度为0.5mol/L的硫酸对第一有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为7级，分离得到第二有机溶液和第二水溶液；

3、第二次洗涤

采用浓度为2mol/L的硫酸对第二有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为10级，硫酸分别由第10级、第8级、第6级进料洗涤，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；

4、第二次萃取

采用Cyanex272萃取剂对第三水溶液进行多级逆流萃取，萃取级数为9级，萃取的萃取相比为1：1，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液。

实施例2

本申请实施例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

将粗制硫酸镍除砷除铁得到硫酸镍处理液，调节硫酸镍处理液pH值至4，采用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行多级逆流萃取，萃取级数为12级，萃取的萃取相比为2：1，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；

2、第一次洗涤

采用浓度为1mol/L的硫酸对第一有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为8级，分离得到第二有机溶液和第二水溶液；

3、第二次洗涤

采用浓度为3mol/L的硫酸对第二有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为12级，硫酸分别由第12级、第10级、第8级进料洗涤，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；

4、第二次萃取

采用Cyanex272萃取剂对第三水溶液进行多级逆流萃取，萃取级数为11级，萃取的萃取相比为2：1，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液。

实施例3

本申请实施例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

将粗制硫酸镍除砷除铁得到硫酸镍处理液，调节硫酸镍处理液pH值至6，采用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行多级逆流萃取，萃取级数为8级，萃取的萃取相比为0.5：1，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；

2、第一次洗涤

采用浓度为0.2mol/L的硫酸对第一有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为5级，分离得到第二有机溶液和第二水溶液；

3、第二次洗涤

采用浓度为1mol/L的硫酸对第二有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为8级，硫酸分别由第8级、第6级、第4级进料洗涤，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；

4、第二次萃取

采用Cyanex272萃取剂对第三水溶液进行多级逆流萃取，萃取级数为8级，萃取的萃取相比为0.5：1，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液。

实施例4

本申请实施例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

2、第一次洗涤

3、第二次洗涤

4、第二次萃取

采用Cyanex272萃取剂对第三水溶液进行多级逆流萃取，萃取级数为9级，萃取的萃取相比为1：1，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液；

5、萃取剂还原

将第三有机溶液和第四有机溶液分别依次进行硫酸反萃取、盐酸反萃取、洗涤、皂化处理重新得到第一萃取剂和第二萃取剂，硫酸反萃取级数为6级，硫酸浓度为2.5mol/L，盐酸反萃取级数为4级，盐酸浓度为5.5mol/L，纯水洗涤的技术为2级。

对比例1

本申请对比例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

将粗制硫酸镍除砷除铁得到硫酸镍处理液，调节硫酸镍处理液pH值至7，采用P507萃取剂对硫酸镍处理液进行多级逆流萃取，萃取级数为10级，萃取的萃取相比为1：1，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；

2、第一次洗涤

3、第二次洗涤

4、第二次萃取

对比例2

本申请对比例提供一种硫酸镍提纯方法，其包括：

1、第一次萃取

2、第一次洗涤

3、第二次洗涤

采用浓度为2mol/L的硫酸对第二有机溶液进行多级连续逆流洗涤，洗涤级数为10级，硫酸分别由第10级进料洗涤，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；

4、第二次萃取

试验例1

分别收集取实施例1～3和对比例1～2制得的硫酸镍溶液，计算产率，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测硫酸镍溶液中各元素的浓度。粗制硫酸镍和实施例1～3和对比例1～2制得的硫酸镍溶液中各元素含量及产率如表1所示。

表1粗制硫酸镍中各金属离子含量

由对比例1和实施例1对比可知，硫酸镍处理液pH值为4～6时，有利于硫酸镍处理液中的各种金属离子进入到P507萃取剂中，提高分相效率和萃取率，进而提高制得的硫酸镍产率。

由对比例2和实施例1对比可知，第二次洗涤时将硫酸分别由倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进料进行洗涤能够避免将硫酸一次进料导致硫酸浓度过高，酸性过强，将其他金属离子或杂质洗到水相中，制得的硫酸镍溶液纯度更高。

综上所述，本申请实施例提供的一种硫酸镍提纯方法，此提纯方法工艺流程短，在提纯工艺中并没有引入新的杂质，得到的硫酸镍溶液纯度高、品质好。

以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种硫酸镍提纯方法，其特征在于，所述硫酸镍提纯方法包括：

采用第一萃取剂对硫酸镍处理液进行第一次萃取使所述硫酸镍处理液中所有金属离子进入有机相，分离得到第一有机溶液和第一水溶液；

采用硫酸对所述第一有机溶液进行第一次洗涤使钠离子进入水相，分离得到第二有机溶液和第二水溶液；

采用硫酸对所述第二有机溶液进行第二次洗涤使镍离子进入水相，分离得到第三有机溶液和第三水溶液；

采用第二萃取剂对所述第三水溶液进行第二次萃取使镁离子进入有机相，分离得到第四有机溶液和硫酸镍溶液；

硫酸镍处理液通过以下方式获得：

将粗制硫酸镍氧化，加碱混合沉淀过滤制得。

2.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，进行所述第一次萃取的方法为多级逆流萃取，所述第一次萃取级数为8～12级；

可选地，进行所述第一次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。

3.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，所述第一萃取剂包括P507萃取剂。

4.根据权利要求3所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，在进行所述第一次萃取前，调节所述硫酸镍处理液至酸性；

可选地，调节所述硫酸镍处理液的pH值至4～6。

5.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，所述第二萃取剂包括Cyanex272萃取剂。

6.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，进行所述第一次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤，所述第一次洗涤级数为5～8级；

可选地，进行所述第一次洗涤的硫酸的浓度为0.2～1mol/L。

7.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，进行所述第二次洗涤的方法为多级连续逆流洗涤，所述第二次洗涤级数为8～12级；

可选地，进行所述第二次洗涤的硫酸的浓度为1～3mol/L。

8.根据权利要求7所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，进行所述第二次洗涤时，硫酸分别由倒数第1级、倒数第3级和倒数第5级进料进行洗涤。

9.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，进行所述第二次萃取的方法为多级逆流萃取，所述第二次萃取级数为8～11级；

可选地，进行所述第二次萃取的萃取相比为0.5：1～2：1。

10.根据权利要求1所述的硫酸镍提纯方法，其特征在于，分别对所述第三有机溶液和所述第四有机溶液依次进行硫酸反萃取、盐酸反萃取、洗涤、皂化处理重新得到第一萃取剂和第二萃取剂；

所述硫酸反萃取级数为4～7级；

所述盐酸反萃取级数为2～5级；

可选地，进行所述硫酸反萃取的硫酸的浓度为1.5～3.5mol/L，进行所述盐酸反萃取的盐酸的浓度为4～7mol/L。