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CN110437778A - 胶带用热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents

胶带用热熔压敏胶及其制备方法 Download PDF

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CN110437778A
CN110437778A CN201910893523.6A CN201910893523A CN110437778A CN 110437778 A CN110437778 A CN 110437778A CN 201910893523 A CN201910893523 A CN 201910893523A CN 110437778 A CN110437778 A CN 110437778A
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adhesive tape
fusible pressure
styrene
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王鸣
王晶
薛静
张文文
吴明亮
王锦昌
李辉阳
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ZIBO LUHUA HONGJIN NEW MATERIAL Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种热熔压敏胶，具体涉及一种胶带用热熔压敏胶及其制备方法。苯乙烯类热塑性弹性体SIS、苯乙烯类热塑性弹性体SBS、石油树脂、松香甘油酯，主抗氧剂、辅抗氧剂、软化剂；其中：苯乙烯类热塑性弹性体SIS为线性结构，苯乙烯含量为20％‑28％，二嵌段含量为20％‑28％；苯乙烯类热塑性弹性体SBS为星型结构，苯乙烯含量28％‑32％，二嵌段含量为12％‑18％。针对现有胶带用热熔压敏胶胶是初粘力、持粘力和老化性能这三种性能不能同时兼具，导致胶带使用性能差的问题。本发明初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)满足使用要求，且持粘力高和老化性能好；本发明还提供其制备方法。

Description

胶带用热熔压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热熔压敏胶，具体涉及一种胶带用热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一类无需借助于溶剂、热或其它手段，只需施加轻度压力，即可与被粘物粘合牢固的胶粘剂。压敏胶通常可分为溶剂型、乳液型、热熔型三种类型。在压敏胶市场中，溶剂型压敏胶环境危害性高、生产效率低、耐老化性差。乳液型压敏胶中因乳化剂的存在使得胶层耐水性差，以水为溶剂，水挥发又会耗费大量潜能，从而严重降低施工效率，除此之外，乳液型压敏胶的表面张力较高，对一些非极性的基材润湿效果差，涂布工艺也较难实现。热熔型压敏胶是最新发展起来的一个压敏胶类型，是继溶剂型和乳液型压敏胶之后的第三代压敏胶产品。它在熔融状态下进行涂布，冷却固化后施加轻度指压即能快速粘接，易剥离，不污染被粘物表面。
但胶带用热熔压敏胶需要良好的持粘力，满足基本需求的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)，优良的老化性能等，现有技术中存在初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)过高或者过低，持粘力不佳，老化性能差等缺点。
中国专利CN 109021893 A公开了一种热熔压敏胶，将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、异氰酸酯、抗氧剂、纳米二氧化硅、增塑剂以一定比例和顺序加入混合熔融，该专利优点是初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)及耐热性得到提高，缺点是没有考虑热熔压敏胶持粘力性能影响。
中国专利CN 108178998 A公开了一种耐热老化的热熔压敏胶以及制备工艺，将SIS、环烷油、C5石油树脂、PIB、偶联、主抗氧化剂、辅抗氧化剂、纳米无机复合紫外吸收剂以一定比例和顺序混合熔融。该专利优点是使用寿命较长，缺点是初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)和持粘力不高。
中国专利CN 107987761 A公开了一种热熔压敏胶及其制备方法和应用，将二嵌段SDS热塑性弹性体、SIS热塑性弹性体、碳五石油树脂、增溶剂、增粘剂、聚异丁烯、环烷油、防老化剂以一定比例和顺序混合熔融，该专利优点是老化性能好，缺点是初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)和持粘力不佳。
中国专利CN103805112A公开了一种热熔压敏胶，其将SIS热塑性苯乙烯异戊二烯共聚橡胶、SBS热塑性丁苯橡胶、水白氢化松香、白色歧化氢化松香甘油酯、浅黄色的改性萜烯树脂、碳五石油树脂、白色增粘树脂、聚异丁烯、沙索蜡、、润湿剂、防老剂、抗氧剂、柔软剂按照一定比例混合热熔。是一种具有优良的初粘力、粘结强度优、持粘力优、剥离强度高、压敏性优、开放时间长、反复粘贴次数多、胶层非常柔软、干燥时间较短的适合于喷涂的环保热熔胶，但存在的缺点是过高的剥离强度在剥离过程中产生不便，耐老化性能不佳等。
发明内容
现有技术中胶带胶存在老化性能差，粘结强度不佳等缺点，针对现有胶带用热熔压敏胶胶是初粘力(包括180°剥离力和环形初粘力)、持粘力和老化性能这三种性能不能同时兼具，导致胶带使用性能差的问题。本发明的目的是提供一种胶带用热熔压敏胶，初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)满足使用要求，且持粘力高和老化性能好；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的胶带用热熔压敏胶，包括以下组分：苯乙烯类热塑性弹性体SIS、苯乙烯类热塑性弹性体SBS、石油树脂、松香甘油酯，主抗氧剂、辅抗氧剂、软化剂；其中：苯乙烯类热塑性弹性体SIS为线性结构，苯乙烯含量为20％-28％，二嵌段含量为20％-28％；苯乙烯类热塑性弹性体SBS为星型结构，苯乙烯含量28％-32％，二嵌段含量为12％-18％。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的胶带用热熔压敏胶，包括以下重量份数的组分：苯乙烯类热塑性弹性体SIS 35-40份、苯乙烯类热塑性弹性体SBS 4-10份、石油树脂42-50份、松香甘油酯8-13份，主抗氧剂0.1-0.3份、辅抗氧剂0.1-0.3份、软化剂10-15份。
石油树脂为C5石油树脂，软化点为85℃-95℃。
松香甘油酯软化点为80℃-90℃。
主抗氧剂为抗氧剂1010，辅抗氧剂为抗氧剂168。
软化剂为环烷油。
一种胶带用热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中装入软化剂，加热、搅拌；
(2)在步骤(1)中加入石油树脂和主抗氧剂和辅抗氧剂，充氮气，抽真空，持续升温、搅拌；
(3)在步骤(2)中加入松香甘油酯，分次投入苯乙烯类热塑性弹性体，搅拌均匀；
(4)初品制成后，停止搅拌，待反应物质稳定，出料，冷却。
步骤(1)中加热温度为110℃-130℃，搅拌速率为95-105r/min，优选为100r/min。
步骤(2)中，持续升温、搅拌为：升温至150℃-165℃，搅拌速率与步骤(1)相同，加热时间为35min-40min。
步骤(3)为：在步骤(2)中加入部分松香甘油酯，温度维持在160℃-170℃，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余的松香甘油酯和部分苯乙烯类热塑性弹性体SIS、部分苯乙烯类热塑性弹性体SBS，持续加热，待已加入的组分全部混合均匀后，投入剩余的组分，充氮气，抽真空，恒温持续加热40min-60min，至体系均匀。
若热塑性弹性体每次加入量太少，其加入次数会变多，因实验为间歇反应，每加入一次原材料会引入一定量的空气，空气的引入会加速反应原材料的老化，影响产品性能。若热塑性弹性体一次加入量太多(例如：一次性加入全部热塑性弹性体)，原材料会受热不均，进而引发原材料成团、爬杆等现象。本发明中苯乙烯类热塑性弹性体分两次加入。优选地，先加入的部分苯乙烯类热塑性弹性体SIS占全部苯乙烯类热塑性弹性体SIS重量的50％，先加入的部分苯乙烯类热塑性弹性体SBS占全部苯乙烯类热塑性弹性体SBS重量的50％。既可以避免原材料在搅拌过程中因受热不均而产生成团、爬杆等现象，也可以避免产品老化。
步骤(3)中的搅拌速率与步骤(2)中的搅拌速率相同，否则容易导致搅拌不均匀。
步骤(5)中，出料口温度维持在140℃-150℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)现有技术中胶带胶存在老化性能差，粘结强度不佳等缺点，现有胶带用热熔压敏胶胶是初粘力(包括180°剥离力和环形初粘力)、持粘力和老化性能这三种性能不能同时兼具，导致胶带使用性能差。本发明提供一种胶带用热熔压敏胶，初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)满足使用要求，且持粘力高和老化性能好。
(2)苯乙烯类热塑性弹性体SIS具有内聚力、粘着性、压敏性、流动性、相容性好，初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)不因使用时间而受到限制，基本无渗油性等优良性能，有利于热熔压敏胶的初粘性和持粘性的提高。热熔压敏胶的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)受SIS中二嵌段即柔性链段含量的影响，柔性链段含量越高的高分子材料可以表现出更好的粘弹性，而粘弹的特性是热熔压敏胶具有粘性的基础，那么使用二嵌段含量越高的SIS将有利于初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)的提高。此外，SIS中二嵌段含量越高，将导致形成的高分子材料内部物理交联越少，出现类似“网络缺陷”，那么热塑性弹性体与增粘树脂之间的相容性越好，胶粘剂的润湿性能越强，胶粘剂的延展性和流动性也越好，这也有利于获得较高的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)，而本发明所用的SIS二嵌段含量和苯乙烯含量为20％-28％，有利于获得较高的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)。持粘力受内聚力影响较大，热塑性弹性体中分子量大的(即SIS)贡献内聚力，当弹性体中小分子(即二嵌段和苯乙烯)含量不高，大分子(即SIS)含量不低时，热熔压敏胶具有较高的内聚强度，产品得到较好的持粘力。因为热熔压敏胶的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)与持粘力相互制约，当热塑性弹性体SIS中的二嵌段含量和苯乙烯含量分别处在一个中等水平时，有利于热熔压敏胶的初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)和持粘力的提高。但热塑性弹性体SIS价格比较高，热塑性弹性体SBS耐低温性和耐候性较好，有利于热熔压敏胶老化性能的提高。因此，热熔压敏胶制作过程中，部分SIS用SBS代替，使热熔压敏胶初粘力(初粘力包括环形初粘力和180°剥离力)、持粘力、老化性能等得以提高。
(3)本发明选择适量的石油树脂和松香甘油酯作为原料，在这两种增粘树脂中，石油树脂与热塑性弹性体的橡胶相和塑料相相容，松香甘油酯与热塑性弹性体的橡胶相兼容，树脂的加入有助于提高胶粘剂的环形初粘力和180°剥离力，但是当增粘树脂的用量过高时，会有部分增粘树脂不能被弹性体两相熔解，形成单独的增粘树脂相，进而使胶粘剂体系出现不平衡，180°剥离力力急剧下降。
(4)抗氧剂的选择和配比：热熔压敏胶中苯乙烯类热塑料性弹体含有不饱和键，受到氧、光、热等环境因素的作用会发生老化现象，增粘树脂在高温下搅拌，稳定性也较低，抗氧剂1010为酚类抗氧剂，其酚羟基上的氢原子从其分子上脱离，与过氧化物自由基反应，从而破坏或阻止链的分支阶段，同时生成稳定的较低能态的产物，抗氧剂168为磷类抗氧剂，磷原子里具有参与成键的d轨道，能与相邻原子的P轨道重叠而形成Pπ-dπ键，他们的共同作用使胶粘稳定性提高。其中抗氧剂1010过少，过氧化物自由基反应不完全，抗氧剂1010过多，多余的抗氧剂阻碍其他组分间的相互作用力，二者均会降低胶粘剂稳定性，影响胶粘剂的各方面性能。抗氧剂168对胶粘剂的稳定性作用较小，只是起到了辅助作用，因此用量较少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种胶带用热熔压敏胶，包括如下重量份数的组分：
该热熔压敏胶的制备方法如下：
(1)按照实施例1，称取苯乙烯类热塑性弹性体(SIS、SBS)、石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂1010、抗氧剂168、环烷油。
(2)在洗净干燥的三口烧瓶中装入搅拌棒、温度计、软化剂，加热温度为130℃，搅拌速率为100r/min。
(3)在步骤(2)中加入石油树脂和主辅抗氧剂，充氮气，抽真空，升温至165℃，搅拌速率与步骤(1)相同，加热时间为40min。
(4)在步骤(3)反应容器中加入松香甘油酯，温度维持在165℃左右，搅拌速率与步骤(2)相同，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余松香甘油酯和占热塑性弹性体总重量的50％的热塑性弹性体(其中SIS占50％，SBS占50％)，持续加热45min，搅拌均匀。待已加入的原材料全部混合均匀后，投入剩余原材料，充氮气，抽真空，恒温持续加热60min，至体系均匀。
(5)初品制成后，停止搅拌，出料口温度维持在145℃左右，待反应物质稳定，出料，冷却。
其中：苯乙烯类热塑性弹性体为SIS，线性结构，苯乙烯含量为28％，二嵌段含量为28％。苯乙烯类热塑性弹性体SBS，星型结构，苯乙烯含量32％，二嵌段含量为18％。
石油树脂为C5石油树脂，软化点为95℃
松香甘油酯软化点为90℃。
实施例2
一种胶带用热熔压敏胶，包括如下重量份数的组分：
该热熔压敏胶的制备方法如下：
(1)按照实施例2，称取苯乙烯类热塑性弹性体(SIS、SBS)、石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂1010、抗氧剂168、环烷油。
(2)在洗净干燥的三口烧瓶中装入搅拌棒、温度计、软化剂，加热温度为120℃，搅拌速率为100r/min。
(3)在步骤(2)中加入石油树脂和主辅抗氧剂，充氮气，抽真空，升温至160℃，搅拌速率与步骤(1)相同，加热时间为38min。
(4)在步骤(3)反应容器中加入松香甘油酯，温度维持在165℃左右，搅拌速率与步骤(2)相同，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余松香甘油酯和占热塑性弹性体总重量的50％的热塑性弹性体(其中SIS占50％，SBS占50％)，持续加热45min，搅拌均匀。待已加入的原材料全部混合均匀后，投入剩余原材料，充氮气，抽真空，恒温持续加热50min，至体系均匀。
(5)初品制成后，停止搅拌，出料口温度维持在145℃左右，待反应物质稳定，出料，冷却。
其中：苯乙烯类热塑性弹性体为SIS，线性结构，苯乙烯含量为28％，二嵌段含量为25％。苯乙烯类热塑性弹性体SBS，星型结构，苯乙烯含量28％，二嵌段含量为15％。
石油树脂为C5石油树脂，软化点为90℃。
松香甘油酯软化点为83℃。
实施例3
一种胶带用热熔压敏胶，包括如下重量份数的组分：
该热熔压敏胶的制备方法如下：
(1)按照实施例3，称取苯乙烯类热塑性弹性体(SIS、SBS)、石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂1010、抗氧剂168、环烷油。
(2)在洗净干燥的三口烧瓶中装入搅拌棒、温度计、软化剂，加热温度为120℃，搅拌速率为100r/min。
(3)在步骤(2)中加入石油树脂和主辅抗氧剂，充氮气，抽真空，升温至160℃，搅拌速率与步骤(1)相同，加热时间为40min。
(4)在步骤(3)反应容器中加入松香甘油酯，温度维持在165℃左右，搅拌速率与步骤(2)相同，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余松香甘油酯和占热塑性弹性体总重量的50％的热塑性弹性体(其中SIS占50％，SBS占50％)，持续加热45min，搅拌均匀。待已加入的原材料全部混合均匀后，投入剩余原材料，充氮气，抽真空，恒温持续加热45min，至体系均匀。
(5)初品制成后，停止搅拌，出料口温度维持在145℃左右，待反应物质稳定，出料，冷却。
其中：苯乙烯类热塑性弹性体为SIS，线性结构，苯乙烯含量为25％，二嵌段含量为25％。苯乙烯类热塑性弹性体SBS，星型结构，苯乙烯含量30％，二嵌段含量为18％。
石油树脂为C5石油树脂，软化点为89℃。
松香甘油酯软化点为88℃。
实施例4
一种胶带用热熔压敏胶，包括如下重量份数的组分：
该热熔压敏胶的制备方法如下：
(1)按照实施例4，称取苯乙烯类热塑性弹性体(SIS、SBS)、石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂1010、抗氧剂168、环烷油。
(2)在洗净干燥的三口烧瓶中装入搅拌棒、温度计、软化剂，加热温度为110℃，搅拌速率为100r/min。
(3)在步骤(2)中加入石油树脂和主辅抗氧剂，充氮气，抽真空，升温至165℃，搅拌与步骤(1)相同，加热时间为35min。
(4)在步骤(3)反应容器中加入松香甘油酯，温度维持在165℃左右，搅拌速率与步骤(2)相同，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余松香甘油酯和占热塑性弹性体总重量的50％的热塑性弹性体(其中SIS占50％，SBS占50％)，持续加热45min，搅拌均匀。待已加入的原材料全部混合均匀后，投入剩余原材料，充氮气，抽真空，恒温持续加热40min，至体系均匀。
(5)初品制成后，停止搅拌，出料口温度维持在145℃左右，待反应物质稳定，出料，冷却。
其中：苯乙烯类热塑性弹性体为SIS，线性结构，苯乙烯含量为28％，二嵌段含量为20％。苯乙烯类热塑性弹性体SBS，星型结构，苯乙烯含量28％，二嵌段含量为12％。
石油树脂为C5石油树脂，软化点为85℃。
松香甘油酯软化点为85℃。
对比例1
一种标签用热熔压敏胶，采用的组分和制备方法与实施例1相同，唯一的不同在于：将实施例1中所有的SBS换为SIS。
对比例2
一种热熔压敏胶，包括如下重量份数的组分：
制备方法：称取苯乙烯类热塑性弹性体、石油树脂、松香甘油酯、抗氧剂、软化剂。在反应容器中装入搅拌棒、温度计、环烷油，加热。持续升温至130℃，向反应容器中投入石油树脂和抗氧剂，抽真空，持续升温。升温至160℃，向反应容器中投入全部松香甘油酯占SIS热塑性弹性体总重量的50％的热塑性弹性体，持续加热时间为40min。反应完成后停止搅拌，待反应物质稳定后，出料，冷却。
对实施例1-4和对比例1-2制备得到的标签用热熔压敏胶进行性能测试：
(1)检测方法：环形初粘力验方法是基于GB/T 31125-2014，剥离强度测试方法是基于GB/T 2792-2014，持粘力测试方法是基于GB/T 4851-2014。老化性能测试是将样品存放于55℃恒温箱中保存三周，三周后取出样品(高分子材料在55℃保存三周相当于20-25℃环境下保存2年)。对样品进行环形初粘力测试、180度剥离力测试(剥离强度测试)、持粘力测试，测试方法如前所述，结果见表1和表2。
(2)表1、2中，环形初粘力值越大，说明环形初粘力越高；180°剥离力值越大，说明剥离强度越高；持粘力值越大，说明持粘力越好。
表1老化前性能测试结果
表2老化后性能测试结果

Claims (10)

1.一种胶带用热熔压敏胶，其特征在于：包括以下组分：苯乙烯类热塑性弹性体SIS、苯乙烯类热塑性弹性体SBS、石油树脂、松香甘油酯，主抗氧剂、辅抗氧剂、软化剂；其中：苯乙烯类热塑性弹性体SIS为线性结构，苯乙烯含量为20％-28％，二嵌段含量为20％-28％；苯乙烯类热塑性弹性体SBS为星型结构，苯乙烯含量28％-32％，二嵌段含量为12％-18％。
2.根据权利要求1所述的胶带用热熔压敏胶，其特征在于：包括以下重量份数的组分：苯乙烯类热塑性弹性体SIS 35-40份、苯乙烯类热塑性弹性体SBS 4-10份、石油树脂42-50份、松香甘油酯8-13份，主抗氧剂0.1-0.3份、辅抗氧剂0.1-0.3份、软化剂10-15份。
3.根据权利要求1所述的胶带用热熔压敏胶，其特征在于：石油树脂为C5石油树脂，软化点为85℃-95℃；松香甘油酯软化点为80℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的胶带用热熔压敏胶，其特征在于：主抗氧剂为抗氧剂1010，辅抗氧剂为抗氧剂168；软化剂为环烷油。
5.一种权利要求1-4任一所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应容器中装入软化剂，加热、搅拌；
(2)在步骤(1)中加入石油树脂和主抗氧剂和辅抗氧剂，充氮气，抽真空，持续升温、搅拌；
(3)在步骤(2)中加入松香甘油酯，分次投入苯乙烯类热塑性弹性体，搅拌均匀；
(4)初品制成后，停止搅拌，待反应物质稳定，出料，冷却。
6.根据权利要求5所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加热温度为110℃-130℃，搅拌速率为95-105r/min。
7.根据权利要求5所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，持续升温、搅拌为：升温至150℃-165℃，搅拌速率与步骤(1)相同，加热时间为35min-40min。
8.根据权利要求5所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)为：在步骤(2)中加入部分松香甘油酯，温度维持在160℃-170℃，待石油树脂全部融化至各组分均匀后，投入剩余的松香甘油酯和部分苯乙烯类热塑性弹性体SIS、部分苯乙烯类热塑性弹性体SBS，持续加热，待已加入的组分全部混合均匀后，投入剩余的组分，充氮气，抽真空，恒温持续加热40min-60min，至体系均匀；先加入的部分苯乙烯类热塑性弹性体SIS占全部苯乙烯类热塑性弹性体SIS重量的50％，先加入的部分苯乙烯类热塑性弹性体SBS占全部苯乙烯类热塑性弹性体SBS重量的50％。
9.根据权利要求5所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的搅拌速率与步骤(2)中的搅拌速率相同。
10.根据权利要求5所述的胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，出料口温度维持在140℃-150℃。
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